浙 江 大 学化学实验报告 课程名称：过程工程原理实验甲 实验名称： 真空过滤实验指导教师： 专业班级： 姓 名： 学 号： 同组学生： 实验日期： 实验地点： 一、 实验目的1） 熟悉真空过滤机的构造和操作方法；2） 通过真空过滤实验，验证过滤基本理论；3） 学会测定过滤常数K，qe，τe及压缩性指数s的方法；4） 了解过滤压力对过滤速率的影响二、 试验流程与装置1-恒温滤浆槽；2-过滤漏斗；3-搅拌电机；4-计量筒；5-真空压力表 6-缓冲罐；7-真空泵图 1 真空过滤试验流程示意图称取一定量的CaCO3，在恒温滤浆槽内配制一定浓度的CaCO3悬浮液，用电动搅拌器进行均匀搅拌，启动真空泵，使系统内形成真空达到指定值，然后打开过滤漏斗上的球阀使浆液在压差推动下流入过滤漏斗，经过滤后青叶流入量筒计量三、 基本原理过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。
因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低过滤速度u定义为单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）∆p、滤饼厚度L外，还有滤饼和悬浮液的性质、悬浮液温度、过滤介质的阻力等过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动范围内，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式： u=dVAdτ=dqdτ=A∆p1-sμrC(V+Ve)=A∆p1-sμr'C'(V+Ve)………………(1)式中：u—过滤速度，m/s V—通过过滤介质的滤液量，m3τ –过滤时间，sq—通过单位面积过滤介质的滤液量，m3/m2A—过滤面积，m2∆p—过滤压力（表压），Pas—滤渣压缩性系数，μ—滤液的黏度，Pa∙sr—滤渣比阻，1/m2C—单位滤液体积的滤渣体积，m3/m3Ve—过滤介质的当量滤液体积，m3r'--滤渣比阻，C'--单位滤液体积的滤渣质量，kg/m3对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r、C和∆p都恒定，为此令： K=2∆p1-sμrC…………………………(2) 于是式（1）改写为： dVdτ=KA22(V+Ve)……………………(3) 式中，K为过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，m2/s 将式（3）分离变量积分，整理得： VeV+Ve(V+Ve)d(V+Ve)=12KA20τdτ……………………(4) 即： V2+2VVe=KA2τ…………………………(5) 将式（4）中的积分极限改为从0到Ve和从0到τe积分，则： Ve2=KA2τe…………………………(6) 将式（5）和式（6）相加，得： (V+Ve)2=KA2τ+τe……………………(7) 式中，τe为虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量Ve所需的时间，s 再将式（7）微分，得： 2V+VedV=KA2dτ……………………(8) 将式（8）写成差分形式，则： ∆τ∆q=2Kq+2Kqe………………………………(9) 式中：∆q—每次测定的单位过滤面积滤液体积，m3/m2 ∆τ—每次测定的滤液体积∆q所对应的时间，s q—相邻两个q值的平均值，m3/m2 以∆τ∆q为纵坐标，q为横坐标将式（9）标绘成一条直线，可得该直线的斜率和截距， 斜率：S=2K；截距：I=2Kqe 则，K=2S , m2/s；qe=KI2=IS , m3；τe=qe2K=I2KS2 , s 改变过滤压差∆p，可测得不同的K值，由K的定义是（2）两边取对数得： lgK=1-slg∆p+B……………………（10） 在实验压差范围内，若B为常数，则lgK~lg∆p的关系在直角坐标上应是一条直线，斜率为1-s，可得滤饼压缩性指数s。
四、 实验步骤1. 实验前准备操作1） 检查管道连接口有没有漏气，抱箍有没有松动；2） 检查设备上各电器设备是否工作正常；3） 检查计量筒是否标记正确；4） 确认真空泵开关、恒温槽加热开关处于关闭状态；5） 接通电源；6） 关闭设备上所有阀门2. 实验过程操作1） 配料：实验室提前准备好并完成了加料2） 搅拌：开机搅拌电机进行搅拌，控制好搅拌速度为100r/min.3） 系统抽真空：先打开缓冲罐放空阀，在开启真空泵，然后通过调节缓冲罐放空阀开度，使系统内真空度达到指定值（0.06MPa、0.05MPa、0.04MPa）. 注意：真空度一般在0.04MPa~0.06MPa之间，如果真空度过小则放空阀开度大，使真空泵在畅通大气下工作，此时工作时间一般为三分钟以内；如果过大则导致管道连接处承载压力过大，使连接处有气体进入真空泵长时间使用后，如果真空度过大会导致泵出口有大量白烟冒出，此时应减小真空度或停泵冷却4） 过滤：打开过滤漏斗上的球阀，使滤浆槽内浆液在压强差的推动下通过过滤漏斗过滤，清液流入计量筒内此时，真空压力表指示过滤真空度5） 每次实验时计量筒留有一定的液体1cm作为零液位，不同真空度下需要相同的零液位。
在打开过滤漏斗上的球阀的同时开始计时，每次∆h取2cm，记录到达这一高度所需时间，测量10个读数停止实验 注意：计量筒内液位不得超过缓冲罐管口的高度，防止液体吸入真空泵6） 完成实验后，停真空泵，关闭过滤漏斗上的球阀，打开放液阀排出计量筒内的清液，但不要排净，需要留有一定的零液位，高度和第一次实验选取的高度相同卸下过滤漏斗、滤布进行清洗，清洗时滤布不要折清晰完成后安装好滤布、漏斗，然后进入下一个真空度实验3. 实验结束操作1） 停真空泵，关闭搅拌电机，切断总电源；2） 打开计量筒排液阀，排净计量筒内清液；3） 排净恒温滤浆槽的滤液；4） 清洗实验设备五、 实验数据处理与结果1. 原始数据过滤面积：0.00363m2; 计量筒截面积：0.00196m2压力表读数/ MPa∆p/ MPah/cmτ/s-0.060.0600212.74489.206152.578227.7110311.9012389.1114474.8216572.9818673.8920766.5522873.73-0.050.0500226.18471.406125.258184.6610248.3512313.6714385.6716471.4618551.2020652.4922734.97-0.040.0400222.28485.536150.448221.3610300.8112381.8414466.7716560.4118660.8220764.5322887.122. 数据计算以∆p=0.06MPa，h=4cm为例计算：q=0.00196×0.04÷0.00363=0.021598m3/m2∆τ=89.2-12.74=76.46s∆q=0.00196×0.02÷0.00363=0.010799m3/m2∆τ∆q=76.46÷0.010799=7080.352s/m同理，h=6cm时，q=0.0323987/m2则，q=0.021598+0.032397÷2=0.026997m3/m2于是可得下面计算表：∆p/ MPah/cmq/(m3m2)q/(m3m2)∆τ/s∆q/(m3m2)∆τ∆q/(sm)0.06020.0107990.005399500.01079940.0215980.01619834776.467080.35260.0323970.02699724563.375868.19180.0431960.03779614375.146958.117100.0539940.04859504184.197796.166120.0647930.05939393977.217149.804140.0755920.07019283785.717936.921160.0863910.08099173698.169089.816180.0971900.091790634100.919344.472200.1079890.10258953292.668580.505220.1187880.113388430107.189925.0870.05020.0107990.005399500.01079940.0215980.01619834745.224187.46460.0323970.02699724553.854986.62080.0431960.03779614359.415501.487100.0539940.04859504163.695897.824120.0647930.05939393965.326048.765140.0755920.070192837726667.347160.0863910.08099173685.797944.329180.0971900.09179063479.747384.087200.1079890.102589532101.299379.661220.1187880.11338843082.487637.8160.04020.0107990.005399500.01079940.0215980.01619834763.255857.07960.0323970.02699724564.916010.79880.0431960.03779614370.926567.337100.0539940.04859504179.457357.232120.0647930.05939393981.037503.543140.0755920.07019283784.937864.691160.0863910.08099173693.648671.255180.0971900.091790634100.419298.171200.1079890.102589532103.719603.758220.1187880.113388430122.5911352.08未排除较大误差数据时利用Excel作图可得：显然，0.06MPa时的第一组数据和第九组数据偏离趋势线较远； 0.05MPa时的第十组数据偏离趋势线较远；导致R2过小，则除去这几组数据后重新处理，利用Excel作图得到：由上表可得到∆τ∆q~q的关系式如下：0.06 MPa时，∆τ∆q=45332q+5010.2，R2=0.91240.05 MPa时，∆τ∆q=51882q+3362.7，R2=0.9250.04 MPa时，∆τ∆q=51949q+464.7，R2=0.9537同样以0.06 MPa时为例，K=2S=245332=4.41189×10-5m2/sqe=KI2=IS=5010.245332=0.110522m3τe=qe2K=0.11052224.41189×10-5=276.8696s同理可得不同压差下的K、qe、τe如下表：∆p/ MPaK/(m2s)qe/m3τe/slog∆plogK0.064.41189×10-50.110522276.86964.778151-4.355370.053.85490×10-50.064814108.97574.698970-4.413990.043.84993×10-50.089370207.45984.602060-4.41455从表中数据可知，K随压差增大而增大，然而qe和τe在这三组数据中没有表现出规律来。
根据上表利用Excel作图可得logK~log∆p图如下：可知s=1-0.3239=0.67613. 误差分析与实验心得从线性图表的几个R2最大的也只有0.9537可知，这次实验误差很大，首先计时的过程中，清液以水滴的形式落在计量筒内会引起液面波动，所以很难看到准刻度面，计时误差就很大，如果清液出口处与计量内内壁接触，这样水流就会沿壁留下，计时误差可能会小一些其次，虽然滤浆在一直搅拌，但是随着时间推进，碳酸钙会逐渐沉积在四个角落，浓度发生了变化，这样对过滤速率的影响很大，以至于在不同压差下做重复实验时，不能保证单一变量，所以无论是K、qe、τe还是s的计算都会受到影响，以至于并不能明显观察出qe、τe随压差变化的规律另外，实验规律要有大量数据作为基础总结，但是只有三组对比试验，实验结果的偶然性很大，所以最后一个图表logK~log∆p的意义并不大看似很简单的实验，不可控变量却很多，也许更是因为容易操作，所以对实验仪器和实验者操作的准确度有更高的要求，达不到时就会产生很大的误差当然这次实验最大的收获还是关于数据的记录，通过这次实验我知道数据的记录一定要有一个零基准点以表示物理意义，否则所有的时间如同无源之水，就只变成了一个数字而已。
六、 思考题1）为什么过滤开始时，滤液常常有点浑浊，过一段时间后才变清？ 因为刚开始过滤时滤饼还没有形成，会有一些细小颗粒的尺寸小于滤 布的孔径，这些颗粒便会随着滤液一起透过滤布，所以开始时会有浑浊；随着过滤进行，滤饼越来越厚，这些颗粒也被留了下来，所以一段时间后滤液就会变清了2）影响过滤速率的因素有哪些？当过滤压强提高一倍，K、qe、τe有何变化？过滤速率受到过滤压差、滤饼厚度、悬浮液的温度和性质、以及过滤介质阻力等因素影响根据K=2∆p1-sμrC和τe=qe2K可知，由于qe由过滤介质的性质决定，所以与压差无关，当压强提高一倍，则K随之增大，τe减小 11 /10。