豆粕蛋白含量的检测方法

豆粕蛋白含量的检测方法 豆粕蛋白含量的检测方法以国标 GB/T6432-94 检测方法为基 准，结合我们的实际情况特制定本方法1、检测方法：① 取样要求每小时钎取成品豆粕适量（约15袋，所有回掺的不合 格样品不计入在内），混合均匀② 分样将样品混合均匀后从中分取具有代表性的部分样品作检验用 （以后可能引进标准的四分法分取样品）③ 粉碎将粉碎机内腔用毛刷清扫干净后粉碎样品，然后将粉碎后的 所有样品置于样品盘中④ 称量称取约0.2〜0.3克样品于消化管内，注意手上不要有汗渍， 转移完样品后要检查称量纸上有无残留⑤ 消化在消化管内加6.4克混合催化剂，12ml浓硫酸，于4209 消化炉上消化2小时，然后取出放凉⑥ 蒸馏在250ml三角瓶内加入20ml硼酸（2% ,M/V）作为吸收液， 加入2滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的三 角瓶内，然后向消化管内加入浓碱溶液，至管内液体呈黑色时停止加 碱并开始蒸馏当蒸馏量达到 150ml 时降下三角瓶并继续蒸馏，当 蒸馏量达到 170ml 时用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入三角 瓶内，结束蒸馏⑦ 滴定用已知浓度的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成 浅红色时为终点。

⑧ 空白的测定称取蔗糖0.2〜0.3克代替试样（也可以不加蔗糖）， 按照同样的操作方法进行检测，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积 不得超过 0.2ml⑨ 计算结果⑩ 重复性：同一样品两次检测允许误差范围为＜0.5%2、注意事项：① 碱浓度配制比例：1000ml水+400gNaOH，浓度约为36%，与整 个行业内所使用的碱浓度对应起来；② 稀 HCl 标定要求非常精确，标定盐酸用的无水碳酸钠必须烘干， 标定完之后检测硫酸铵（须烘干）回收率，回收率在21.05%左右算 合格然后校正盐酸浓度，使硫酸铵回收率在 20.80±0.05%，以此 盐酸浓度测定豆粕蛋白；③ 做空白值加的硫酸的量（12ml）混合催化剂的量（6.4克）、指示剂 的量（可以加2〜4滴，各化验室可自行决定，一般来讲滴数越多， 颜色变化越明显，也更容易控制）、硼酸的量（20ml）、最后的蒸馏 量（150ml+20ml）,就是我们检测蛋白的标准测蛋白时加的硫酸的量、 催化剂的量、指示剂的量、硼酸的量、最后的蒸馏量必须和做空白时 所加的量保持一致，这样空白值才有效；④ 盛放盐酸的烧杯各班洗净烘干，盐酸每次现用现取，避免因烧杯内 盐酸水分的挥发对结果造成影响。

假设烧杯内有50ml盐酸，8小时 内挥发了 1ml，对结果造成的影响将达到1个蛋白；⑤ 消化炉使用单排的时候升温会特别慢且可能温度显示不准，使用时 要求两排全开；⑥ 蒸馏前，把消化管内圈溜一圈水，轻微振荡后开始蒸馏；⑦ 蒸馏时注意三角瓶内壁是否有蒸汽，如果有蒸汽的话适当开大冷凝 水；⑨ 做蛋白的同时测一下粉碎后样品的水分，并在蛋白结果后注明；⑩ 滴定终点的判断：测蛋白的颜色、测硫酸铵回收率的颜色和测定空 白的颜色必须一致；的每次更换硼酸吸收液时需检测硫酸铵回收率，结果在20.80%左右 算合格；。