4、 注意事项（1） 必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响 产量和质量，温度低不易成钠盐2） 滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌 5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜3） 磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜）， 否则产品易氧化和水解固体溶解如溶液混浊，则需抽滤4） 滴加40%氢氧化钠溶液调pH7〜8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺 胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物氢氧化钠溶液切勿过量， 因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降5） 产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶 解度6） 利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物本实 验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低思考题一、 磺胺类药物有哪些理化性质？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结品性粉末；无臭，无味具有一定熔点 难溶于水，可溶于丙酮或乙醇1.酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈 弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性，故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶 于水2.自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
3.芳香第一 胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重 氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量生成的重氮盐在碱性条件下， 生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应4.与芳醛缩合反应芳香第 一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱5. 铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钻等）取代，生 成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别二、 反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10% 盐酸中不能溶解的物质是什么？答：在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺 胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋 酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少， 为什么？请解释原因答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因 碱度过小时，反应过程中易生成较多的N一乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中 的N一乙酰基不易水解下来，故之4、注意事项(1) 本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响 实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
2) 滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌 5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜3) 利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物本实 验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。