实验 3 利用射频溅射法镀金属薄膜实验时间：2010.10.12 实验地点：福煤实验楼D405 指导老师：吕晶老师【摘 要】磁控溅射技术在薄膜制备领域广泛应用，通过射频溅射法镀金属 薄膜实验可以进一步熟悉真空获得和测量，学会使用磁控镀膜技术，了解磁控镀膜 的原理及方法和了解真空镀膜技术关键字】磁控溅射；薄膜制备；镀膜技术0 简介溅射镀膜的原理是稀薄气体在异常辉光放电产生的等离子体在电场的作用 下，对阴极靶材表面进行轰击，把靶材表面的分子、原子、离子及电子等溅射出 来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面 形成镀层溅射镀膜最初出现的是简单的直流二极溅射，它的优点是装置简单，但是 直流二极溅射沉积速率低在直流二极溅射装置中增加一个热阴极和辅助阳极，就 构成直流三极溅射增加的热阴极和辅助阳极产生的热电子增强了溅射气体原子的 电离，这样使溅射即使在低气压下也能进行；另外，还可降低溅射电压，使溅射在 低气压，低电压状态下进行;同时放电电流也增大，并可独立控制，不受电压影 响在热阴极的前面增加一个电极（栅网状），构成四极溅射装置，可使放电趋于 稳定，但是这些装置难以获得浓度较高的等离子体区，沉积速度较低，因而未获得 广泛的工业应用。
磁控溅射是由二极溅射基础上发展而来，在靶材表面建立与电场 正交磁场，解决了二极溅射沉积速率低，等离子体离化率低等问题，成为目前镀膜 工业主要方法之一直流溅射和射频溅射是很早就开始应用的溅射技术，在二极溅射系统中已经 被采用，直流溅射方法用于被溅射材料为导电材料的溅射和反应溅射镀膜中，其工 艺设备简单，有较高的溅射速率而对陶瓷等介质材料靶，则只能采用射频磁控溅 射方法沉积薄膜，射频磁控溅射方法能对任何材料包括各种导体、半导体和绝缘介 质进行溅射镀膜1 实验目的■-I.熟悉真空获得的操作过程和方法；<2'了解磁控溅射镀膜的原理及方法；学会使用磁控溅射镀膜技术2 实验设备JCP-350磁控溅射/真空镀膜机（ZDF-5227B真空计；TDZM-II气体质量流量 计；SY型500W射频功率源；SP-II型射频匹配器；JCP-350磁控溅射）；氩气 瓶；基片；擦镜纸3 实验原理3.1 磁控溅射镀膜法的概念磁控溅射技术是20世纪70年代发展起来的一种新型溅射技术，目前磁控溅射法已在电学膜、光学膜和塑料金属化等领域得到广泛应用，主要用于电子工业、 磁性材料及记录介质、光学及光导通讯等，具有高速、低温、低损伤等优点。
高速 是指沉积速率快；低温和低损伤是指基片的温升低，损伤小因此磁控溅射法又叫 高速低温溅射法磁控溅射工艺主要用于透明塑料的背面装饰上，也可用于制作透 明导电薄膜3.2 磁控溅射法的种类按磁控溅射中使用的离子源不同，磁控溅射方法有以下几种：①直流反应磁 控溅射；②脉冲磁控溅射；③射频磁控溅射；④微波一ECR等离子体增强磁控溅 射；⑤交流反应磁控溅射等磁控溅射法常用的镀膜材料有铬、铬合金、镍合金、 黄铜、青铜等常用的底涂料有聚氨酷、紫外线固化涂料外涂料有丙烯酸类、氨 基甲酸酯类3.3 磁控溅射镀膜的工作原理磁控溅射法是在10-3Pa左右的真空中充人惰性气体，并在基片（阳极）和金属 靶材（阴极）之间加上高压直流电，由于辉光放电产生的电子激发惰性气体，产生等 离子体等离子体将金属靶材的原子击出，沉积在基片上（如图 2-3-1 所示）常用 的惰性气体为氩气图2-3-1 磁控溅射镀膜示意图 图 2-3-2磁控溅射镀膜原理图其原理如图2-3-2 所示在真空室内充以 0.1Pa 的惰性气体氩气，由于高压直流电的作用在阳极（基片）和阴极靶材之间形成一定强度的静电场E氩气在静电 场正的作用下，电离并产生高能的氩离子Ar+和二次电子。
高能的Ar+在电场正的 作用下朝着阴极靶的方向加速飞去，并以高能量轰击靶表面，使靶材表面发生溅 射被溅射出来的粒子通过等离子体（放电中的电场）中到达阳极表面，使放置在阳 极表面的基片表面形成很薄的一层镀膜在溅射过程中，由于磁场力的作用，一方 面在阴极靶的周围，形成一个高密度的辉光等离子区，在该区域电离出大量的 Ar+ 来轰击靶的表面，溅射出大量的金属粒子向工件表面沉积；另一方面，二次电子在 加速飞向靶表面的同时，受到磁场B的洛伦兹力作用，以摆线和螺旋线的复合形式 在靶表面作圆周运动随着碰撞次数的增加，电子的能量逐渐降低，传给基片的能 量很小，故基片的温升较低当溅射量达到一定程度后，靶表面的材料也就被消耗 掉，形成拓宽的腐蚀环形凹状区这种方法的特点是使用了磁控靶，并通过在阴极 靶的表面上方造成一个正交电磁场，使靶表面溅射产生的初始电子在电场和磁场的 联合作用下，被压缩在近靶面作涡漩运动，在运动中，高能电子不断与惰性气体分 子发生碰撞，使后者发生电离，大量电离后的正离子在电场的作用下高速轰击阴极 靶，使靶材中的原子（或分子）被轰击出来并飞向基片表面沉积成膜3.4 磁控溅射源按结构分，磁控溅射源主要有实心柱状或空心柱状磁控靶、溅射枪或 S 枪、 平面磁控溅射靶四种，见图 2-4-1。
柱状磁控靶结构简单，可有效地利用空间，可 在更低的气压下溅射成膜，适用于形状复杂几何尺寸变化大的镀件枪型靶呈圆锥 形，制作困难，可直接取代蒸发镀膜机上的电子枪，用于对蒸发镀膜设备的改造， 适于小型制作，科研用平面磁控靶按靶面形状分，又有圆形和矩形两种，它制备 的膜厚均匀性好，对大面积的平板可连续溅射镀膜，适合于大面积和大规模的工业 化生产a）实心柱状 （b）平面磁控溅射靶 （c）溅射枪或S枪 （d）空心柱状磁控台图2-4-1磁控溅射源3.5磁控溅射镀膜法的特点磁控溅射法与蒸发源相比，溅射镀膜的主要特点：①由于放电电流和靶电流 分别可控，镀膜可控性好；②由于溅射出的原子、分子能量比热蒸发能量高1—2 个数量级，所以溅射法镀膜附着力高总之，磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合 力强，镀膜层致密、均匀等优点但蒸发镀膜却比溅射镀膜生产效率高、生产成本 低一般来说，对于附着力的要求并非功能性的，一般采用真空蒸发镀较为合适 但对于汽车塑料标牌表面装饰的真空镀膜，真空蒸发镀膜由于绕射性、膜层附着力 和蒸发源温度偏高等因素的制约，在汽车塑料标牌上的应用不及磁控溅射法3.6气动调节阀的工作原理气动调节阀由执行机构和调节机构组成。
执行机构是调节阀的推力部件，它 按控制信号压力的大小产生相应的推力，推动调节机构动作阀体是气动调节阀的 调节部件，它直接与调节介质接触，调节该流体的流量气动调节阀动作分气开型和气关型两种气开型是当膜头上空气压力增加时，阀门 向增加开度方向动作，当达到输入气压上限时，阀门处于全开状态反过来，当空 气压力减小时，阀门向关闭方向动作，在没有输入空气时，阀门全闭故有时气开 型阀门又称故障关闭型气关型动作方向正好与气开型相反当空气压力增加时， 阀门向关闭方向动作；空气压力减小或没有时，阀门向开启方向或全开为止故有 时又称为故障开启型气动调节阀的气开或气关，通常是通过执行机构的正反作用 和阀态结构的不同组装方式实现4 实验过程4.1 准备过程（1）动手操作前认真学习讲义及有关资料，熟悉镀膜机和有关仪器的结构及 功能、操作程序与注意事项；（2）清洗基片用碱水冲洗，并用无水酒精脱水，最后用棉纱或棉纸包好， 放在玻璃皿内备用；（3）镀膜室的清理与准备先向钟罩内充气一段时间，然后升钟罩，装好基 片，清理镀膜室，降下钟罩4.2 抽真空（1）打开电源开关，打开“机械泵”开关，接通双热偶程控真空计接通扩 散泵冷水。
高阀处于“关”的状态，低阀处于“抽系统”位置观测系统真空度在 3Pa 以上以后，将低阀切换到“抽钟罩”位置观测钟罩内真空度在 3Pa 以上以 后；（2）将低阀置于“抽系统位置”，打开高阀，接通扩散泵开关对扩散泵加热监测钟罩内真空度约45min后，当真空度超过4X10-3Pa时，准备镀膜4.3 镀膜(1) 充氩气调节气体质量流量计，控制氩气的流量；(2) 当真空度达到5X10-3Pa以上时打开射频功率源电源开关，选择溅射靶逐渐增大溅射靶的电压和电流，同时调节射频匹配器使得反射的粒子数目最 小；(3) 当调节功率达到 500W 左右时，通过观察窗可以看到工作室里德溅射靶 上方出现紫色的光，一段时间后，基片上便镀上了一层薄膜4.4 结束调节调节溅射靶电压至零，关气体质量流量计，关射频电源，关扩散泵开 关，过5分钟慢慢打开旁路阀至与大气压压差为零，关气量计，充气完毕后打开钟 罩，取出镀件清理镀膜室，扣下钟罩60min后停机械泵，关总电源，关闭扩散 泵冷却水5 实验分析与讨论(1) 磁控溅射靶是磁控溅射镀膜设备的核心部件常规的圆柱形磁控溅射靶 是以圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴向等距离的环形表面形成刻蚀区, 因而影响沉积薄膜厚度的均匀性,而且靶材利用率仅为20%〜30%。
而应用旋转圆柱 磁控溅射靶可以解决这一缺点2) 对于制备的薄膜层不牢的主要原因是基片表面不清洁经过机械的物理 作用和化学的水解作用抛光的光学元件表面，并不是绝对光滑，其表面或多或少残 留部分杂质，非常细微的杂质粉末易腐蚀材料与水气分子结合产生的水解层等都会 使基体表面和膜层之间的结合力变小，在受到机械冲击或冷热变化时膜层产生脱 落可以清洗前的预处理解决生脱落解决办法：首先，用机械的办法如脱脂棉 球蘸酒精乙醚混合液稍稍用力擦拭镜片表面，去除粘在镜片表面不易清洗掉的杂 质；去除表面轻微的腐蚀层其次，超声波清洗机的清洗经过碱水去除表面的油 污及部分杂质；经过纯净水去除表面的碱性杂质和大部分灰尘（因纯净水呈弱酸 性）；经过异丙醇去除表面的水分；烘干即可3）气压对薄膜结合力的影响薄膜的形成是靶材粒子经过吸附、凝结、表面扩散迁移、碰撞结合形成稳定 晶核，然后再通过吸附使晶核长大成小岛，岛长大后互相联结聚结，最后形成连续 状薄膜气压的大小影响粒子能量，进而影响薄膜晶核的形成气压过低时，溅射粒 子能量大，在基片上容易形成小丘或空洞，造成薄膜缺陷；随着压强的升高，溅射 粒子在飞向基片的过程中与氩气原子碰撞几率增加，到达基片时能量减小，有利于 去除高能造成的缺陷；但当气压太高时，溅射粒子到达基片时能量太低，又影响到 薄膜的结晶。
4）溅射功率对薄膜质量的影响在不同溅射功率下制备铝膜，随着功率的不断增加，附着力越来越好实验说 明，功率太小会使膜层结构疏松、颗粒大；提高功率，部分高能溅射粒子产生不同 程度的注入现象，在薄膜与基片之间形成伪扩散层，提高附着力但是，当功率太 高时，由于膜层内应力增大，会导致膜层破裂6 实验总结本实验是有关真空镀膜技术的基础性实验，属于技术性实验，通过这个实验 让我进一步熟悉真空获得和测量，学会使用磁控溅射镀膜技术，了解磁控溅射镀膜 的原理及方法和了解真空镀膜技术同时培养了我严谨的作风，提供了极好的学习 与实践机会，获得了一些镀膜经验。