有机药化实验课件,乐乐整理制作,有机、药化实验操作基本定位,1、注重操作的正确和规范性，培养学生严肃认真的科学态度，在“基本”和“规范”上下功夫 在实验教师指导下，严格把好预习、操作和报告关培养学生直觉实验思维、仔细观察和如实记录实验数据的实事求是的作风和态度2、实验的重点是以发展学生的逻辑思维为主老师在指导中多启发、多提问，通过操作的重复训练引导学生及时运用归纳、类比、分析综合等思维手段，全面掌握有机化学的基本方法和技能，达到举一反三、触类旁通的效果3、结合“特定”实验进行独立思维和独立操作能力的训练，使多数学生完成操作技能由准确、按时向熟练、协调和速度转化 药物化学实验是在大多数学生已掌握有机实验的基本技能及方法后，用半开放实验室的方式去组织“特型”实验教学，引导学生采用自练的科研方法进行教学，完成“特定”要求,有机、药化实验成绩考察,有机实验考核可以采用多元化方法，口试、笔试、操作均可药物化学必须考察学生正确、熟练的实验操作技术和技能可建立如下考核办法： （1）实验理论考试占20% （2）平时成绩占80%，其中包括五项：实验预习（10%），实验纪律、卫生与安全（10%），实验操作（35%）， 实验报告及讨论（35%），产品质量与数量（10%）,平时成绩按下式计算：,Sni是每次实验成绩；n是实验次数 学生实验总成绩理论考试成绩20%平时成绩80% 理论考核方式：基本操作，辅以口试 基本操作和实验理论，辅以笔试,有机药化实验中教师职责,1. 熟悉实验基本原理、基本操作及实验仪器设备的性能和使用方法。
2. 认真备课和预做，做好实验准备工作，实验所用的仪器、试剂及材料应在课前全部到位，并处于完好备用状态 3. 认真指导学生进行实验，重视学生规范操作和实验技能的培养，对学生提出的问题不能置之不理，要给予启发性的回答，不得代替学生完成实验,4. 仔细检查学生实验原始数椐，发现问题要及时订正 5. 认真批改学生实验报告，按规定的评分标准合理公正地评定实验成绩发现抄袭或篡改数椐等严重情况，应严肃处理 6.坚守工作岗位，与学生同在 7.讲解实验的重点在操作技能、操作原理和注意事项,教师在实验教学中的注意事项,1、具有良好的职业奉献精神，易燃易爆易伤易毒是有机化学实验中容易出现的安全隐患，如果不加防范，出事故是正常现象 2、教师要有自我保护意识，教师是国家高价培养出来的高级人才，在现有条件下，要清醒地认识到教学条件（包括学生）哪些对教学有利，哪些不利，要有防范意识 3、以人为本，重在责任，学生是教学的主体，保护好学生就是保护好教师自己，实验指导重在责任4、教师自身实验操作过硬，对实验基本操作熟悉，对原理熟悉，对设备熟悉通过备课、预试、讨论、请教等方式解决 5、教师必须熟悉学生，尤其对那些学习缺乏主动性，对实验重视不够的学生，予以重点关注,面对事故要沉着冷静，紧张而有秩序的处理事故 6、讲究教学方法，建议事先预发实验思考题，让学生进入实验室前就对整个操作原理和技能有所了解,7、教师指导实验而不是讲授实验，重在指导关键性操作和注意事项（例），不要面面俱到 8、语言运用要科学，对关键问题多重复，最好用实际操作讲解，如不同蒸馏装置的区别 9、实验期间不得离开学生，也不要固定在某组同学时间太长，随时寻找学生操作弱点，并及时纠正,有机药化实验基本操作实例,一、普通蒸馏,普通蒸馏装置,普通蒸馏装置选择,,,普通蒸馏装置,带干燥装置的蒸馏装置,蒸馏和沸点的定义,将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点（boiling point，简写b.p）蒸馏可以用来初步鉴定物质，但具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点,注意：,蒸馏应用,A 分离液体混合物，但只有沸点有显著不同（至少30以上）的两种或两种以上的混合物才能被分离 B 测定化合物的沸点（常量法） C 提纯液体及低熔点固体 D 回收溶剂，或浓缩溶液,1、有时会发现馏出物的沸点低于（或高于）被蒸馏物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升？,这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏,操作要点和说明,2、找不到沸石怎么办？,沸石的加入是为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，如果用一端封口的毛细管，也可以代替沸石，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂前馏分概念？,前馏分的温度：第一滴馏出液的温度，温度计读数稳定时的温度,什麽叫沸程：,即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点,实验成败的关键是什么？,1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误,以热源为基础，自下而上，从左到右，先平横，后安装。
撤卸仪器与安装顺序相反仪器安装顺序一般为：,热源选择,热源温度如果太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则 热源：直火、水浴、油浴、沙浴等,操作要点,1、烧瓶内液体量 2、温度计位置 3、沸石用量和加入时间 4、加热速度 5、通水方向 6、馏分接受,操作过程,当温度计读数急剧上升时，使升温速度略为减慢，使蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒12滴为宜）在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点,1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中不要使液体从支管流出加入几粒沸石,2）加热：先通水，后加热,安全须知,1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求 2、注意装置与大气相通 3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷却后再加） 4、先停止加热，稍冷后再停止通水,设疑,蒸馏有哪几种，如何区别？,分馏 干馏 普通蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏,有几种冷凝管？,直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管,分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）,分馏,,分馏柱,刺形分馏头,干馏,干馏是在隔绝空气的条件下，对木材、煤加强热使之分解的一种加工处理方法。
干馏后，原料的成分和聚集状态都将发生变化，产物中固态、气态和液态物质都有对木材干馏可得木炭、木焦油、水煤气；对煤干馏，可得焦炭、煤焦油、粗氨水、焦炉气干馏的过程是化学过程,水蒸汽蒸馏（Steam Distillation）,原理,把与水不相混溶的液体在低于100的温度下蒸出的操作技术,混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低,根据Dalton分压定律： PP 水 PB,,常用过热水蒸汽将B成分带出，然后分层除去水层被提纯物质应具备的条件：,不溶于水或难溶于水； 与水不发生化学反应； 在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa 以上,水蒸气蒸馏的使用范围：, 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液 体，除去不挥发性的杂质,,,,通水,实验装置,,A,C,D,,水蒸气发生器；,安全管；,T型管；止水夹,蒸馏瓶,裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸汽冷凝至蒸馏瓶中安全管底端始终不能高于液面蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气3/4为宜，加几粒沸石。
1/3为宜，无需沸石1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器2.加热水蒸汽发生器（同时预热蒸馏烧瓶）五.实验装置图,图 水蒸汽蒸馏装置,,,分液,1、保证混合物的体积不超过烧瓶的13，导入蒸汽的 玻管下端应垂直地正对瓶底中央，伸到接近瓶底 安装时要倾斜一定的角度，通常为45左右 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的12，最 多不超过23，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起 助沸作用 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 以减少水汽的冷凝,操作注意事项,4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的 支管有水蒸汽冲出时，才开始通水蒸汽，进行蒸馏,5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物 的体积在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位，如 突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避 免发生事故（如倒吸如发现T形管支管处水积聚 过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放 掉，否则将影响水蒸汽通过,7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时， 即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移 去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝 管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷 凝管9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通， 然后熄火）,思考题,1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？ 答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏 2、在蒸馏过程中应经常检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏减压蒸馏,首先弄清楚减压蒸馏时沸点与压力的关系,在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考当蒸馏在13331999Pa（1015mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1mHg），沸点相差约1,减压蒸馏的应用,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质,许多有机化合物的沸点当压力降低到1.32.0兆帕（105mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80100，对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
减压蒸馏装置,减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成水泵减压过滤装置,由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成,1、蒸馏部分,克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性,毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸2、抽气部分,抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa,油泵：好的油泵能抽至真空度为13.3Pa蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度因此，使用时必须十分注意油泵的保护,“粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg) 一般可用水泵获得,“中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg) 一般可用油泵获得,“高真空”<13.332Pa(<0.1mmHg) 一般可用扩散泵获得,3、测压部分,实验室通常利用水银压力计来测量系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等,开口式：P实=大气压-汞柱差,封闭式测压计： P实=汞柱差,测压表：P实=大气压- P表,U型压力计,单管压力计,由于U形管压力计需两次读取液面高度，为使用方便，设计出一次读取液面高度的单管压力计,3、安全保护部分,安全瓶:安全保护作用一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气，为了保护油泵，必须在馏液接受器与油泵之间,冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质冷阱中冷却剂的选择随需要而定吸收塔（干燥塔）：通常设三个 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体4、安全保护部分,减压蒸馏操作方法,安装仪器后要检查气密性：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止,为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好常用装置,有机药化实验基本操作实例,二、重结晶,,,,,重结晶基本原理,固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系一般是温度升高， 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的重结晶基本要求,只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯选择溶剂是关键,(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离 (6) 溶剂应无毒，不易燃，价格合适，有利于回收,选择溶剂的试验方法： （ 1 ）单一溶剂的选择 取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用,如果不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂量达 4mL ，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。
若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后无结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂 2 ）混合溶剂的选择 a 固定配比法将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比b 随机配比法先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使结晶析出如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂不纯固体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶，过滤，洗涤,重结晶示意图,1. 加热溶解制备饱和溶液（溶样 ） 圆底瓶或锥型瓶，有机溶剂不能用直火加热 脱色 常用活性炭（用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中） 趁热过滤 无颈漏斗、折叠滤纸、锥型瓶接收（仪器要预热和用热溶剂湿润滤纸，漏斗用铁环固定）,操作步骤,4. 冷却结晶 静置、缓慢冷却（如结晶析出过快则要复溶）；难结晶时可加晶种或磨擦引导； 如析出油状物，可配成较稀的溶液而不使析出油状物，或在搅拌下急冷（冰水）使快速析出结晶的方法处理 5. 抽滤收集结晶 布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，把固体与母液较彻底分开,6. 洗涤 加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次） 7. 干燥 空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10以上）、干燥器干燥等,以乙酰苯胺重结晶操作流程为例,操作要点,1、制热饱和溶液（溶样） 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上（或电炉）加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。
如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理,当用有机溶剂进行重结晶时，必须使用回流装置将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况若未完全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出回流装置,在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在，以免误加过多溶剂若难以判断，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理在重结晶中，必须注意减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可脱色,若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色用量为粗产品质量的1%5%）待溶液稍冷后加活性炭！！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险煮沸510分钟如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）,活性炭是一种非常优良的吸附剂，它是利用木炭、竹炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成,使用活性炭应注意以下几点： 1. 首先必须将待结晶化合物加热溶解在溶剂中 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。
避免向沸腾溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来 3.活性炭用量视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差热过滤,常压热过滤：用热水漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿），若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板,减压过滤（吸滤）：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤可避免晶体析出而损失 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔 过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发,菊花滤纸折叠,叠好后，必须根据玻璃漏斗大小，将上端剪齐,冷却结晶,析出结晶遵循静大动小原则 一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却，析出的结晶体积较大，母液或杂质包在结晶体之间,滤集晶体-抽滤,抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼结层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸,滤集晶体操作注意事项,1）滤纸：滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘 2）滤纸润湿 3）操作：先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵 4）晶体转移：用母液将结晶转移到漏斗中（切记不可用溶剂转移） 5）洗涤：用玻璃塞挤压晶体，尽量除去母液，与空气接通后停止抽气，加入少量溶剂到漏斗中，用玻璃棒松动晶体洗涤，然后重新抽干，重复2次 6）干燥：最后将晶体移至表面皿上，干燥，称重，计算产率，测熔点结晶的干燥,根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择干燥方法，常用的方法有：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥 对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 干燥后的样品应立即储存在干燥器中,8 、回收有机溶剂 用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率 9 、测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶注意事项,（1）制备饱和溶液的温度不能一概而论例如，在100时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100，可能是80？也可能是90？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
有时不一定达到溶剂沸点制备饱和溶液，例如，用乙醇50左右温热溶解阿司匹林即可，不必用沸腾乙醇2）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入 （4）加活性炭脱色只针对无色被提纯物而言，应特别注意活性炭的用量可少量多次,三、萃取,有机药化实验基本操作实例,萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤基本原理,物理萃取 溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡而进行萃取的分离过程 化学萃取 利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相分配的过程萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子交换和络合反应等化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释剂 diluent 这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等,化学活性萃取,萃取仪器-分液漏斗,有三种不同的分液漏斗,梨形,锥形分液漏斗 球形分液漏斗,（1）使用方法：, 液体的总体积不得超过分液漏斗容量的34为准。
检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，不漏水后方可使用 在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进旋塞内旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭好盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上如图所示：,（2）萃取操作,液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻璃塞注意玻璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上口上的小孔错开 用左手握住漏斗上端颈部 将其从支架上取下，用左手食指 末节顶住玻璃塞，再用大拇指和 中指夹住漏斗上端颈部；右手的 大拇指、食指和中指固定住玻璃 旋塞，以防止旋转如图示,将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3至5次尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇，如图3示)将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸慢慢开启塞排放可能产生的气体以解除超待压力减小后，关闭旋塞振摇和放气应重复几次,图3,图4,静置分层待两相液体分层明显,界面清晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层液体，收集在适当的容器中当界面层接近放完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞 收集液体遵循上走上，下走下原则 假如一次萃取不能满足分离的要求，这时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。
将每次的萃取液都收集到一个容器中操作要点和说明,1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可,2、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的13）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）3、萃取操作注意“放气”如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡23min,然后再将漏斗放回铁圈中静置4、必须打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，否则下层液体无法自活塞放出至接受瓶,5、若萃取剂的比重小于被萃取液，下层液体尽可能放干净（一些絮状物），然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染再将下层倒回分液漏斗中，重复操作35次 若萃取剂的比重大于被萃取液重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作注意事项,（1）要弄清哪一层是水溶液若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液 （2）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。
水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理4）注意乳化，碱洗更易乳化，很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳 （5）用低沸点溶剂萃取一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯 （6）分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去疑难问题解析,在分液漏斗的使用中，偶尔也会出现一些意想不到的问题下面就一些可能出现的问题进行讨论,（1) 混合物的颜色深，界面不清楚 由于混合物颜色较深，两相界面看不清楚此时可以迎着光观察或者直接在分液漏斗的后面放一盏台灯，就可以看到界面了如果还是看不清，就慢慢旋动活塞，让液体慢速流下，并仔细观察所流出的液体一般可以根据液体的性质，观察出流出的液体是水还是有机溶剂，不同的液体其表面张力，挥发性和粘度系数是不一样的,（2) 混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液体是透明的，两层之间的界面也不一定能看得清楚尤其是与两相液体具有相似的折光率时，这种现象更容易发生这时可以向分液漏斗中加少许活性碳，活性炭将在两层之间的界面上被清楚看到,（3) 只看到一层（看不到分层） 这种现象往往是反应结束后，反应混合物中还含有许多易溶于水的溶剂如乙醇、丙酮等。
这些溶剂既溶于萃取剂又溶于水，因而在分液漏斗中观察不到分层现象尽管这种问题可以通过向其中加入更多的水或加入更多的有机溶剂，来促进溶液的分层，但最好是反应结束，进行萃取之前就应除去反应混合物中的这些有机溶剂,（4) 在两相界面上有一些不溶物 这是比较正常的问题，而且大多数萃取过程中都会在两相之间出现一些不溶物这种现象不用担心，因为所分离后的液体还需进一步处理，那些不溶的杂质可通过过滤除掉5) 乳浊液 一旦分液漏斗中出现乳浊液就会比较麻烦，大多数乳浊液放置很长时间都不分层 乳浊液的形成常跟溶液中存在的碱性物质有关长链的有机酸容易转化成钠盐，结果就像“肥皂”一样出现乳浊液现象剧烈振摇会加速这样的过程因此如果溶液中有碱性成分，在萃取时就不应剧烈振荡分液漏斗，应慢慢的摇动分液漏斗向混合物中加入电解质，将会抑制乳浊液的生成，加入氯化钠可减少有机物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，促进溶液的分层水溶液与有机溶液具有相似的密度时，使用这种方法会更有效,乳浊液清除： a) 将分液漏斗静置，隔一段时间轻轻摇几下； b) 向乳浊液中加入一些饱和的氯化钠溶液； c) 向乳浊液中加入几滴乙醇 d) 将整个乳浊液过滤一下；乳浊液会被一些悬浮的固体稳定，过滤可除去这些固体也可通过离心来除去这些固体。
e) 将混合液倒入一个三角烧瓶，使其静置过滤或更长时间6) 在蒸发有机溶剂后并没有得到产品 分离出有机层之后，将干燥有机溶液，然后蒸发有机溶剂以分离产品有时产品会很少甚至没有产品如果在萃取之后，仍保留着水层，这是很幸运的，同时也意味着该产品的极性比较大，在水中的溶解度较大，在有机溶剂中溶解度较小，因而很少被萃取，这时就需要将水溶液重新倒回分液漏斗，用极性较大的有机溶剂重新萃取,实验成败关键,1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系,谢谢！,。