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缩二脲检测试验

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缩二脲检测试验_第1页
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缩二脲检测试验1. 仪器1.1 分光光度计应符合 GB/T 9721 的规定1.2 恒温水浴锅能保持( 30± 1)℃1.3 电子天平要求量程 500g,读数精度 0.001g室温 20℃± 2℃,相对湿度 45%~60%天平台要求坚固,不受阳光直射,远离暖气与空调,不要将天平放在带磁设备附近,避免尘埃和腐蚀性气体1.4 烧杯容量 200ml1.5 容量瓶容量 50ml1.6 胶头滴管1.7 洗瓶容量 500ml1.8 玻璃棒1.9 定性滤纸注:定性滤纸不能重复使用1.10 吸量管硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用2.试剂2.1硫酸铜溶液( 15g/L )2.2碱性酒石酸钾钠溶液称取 40gNaOH (氢氧化钠)于1L 塑料烧杯中,加入500ml 水(超纯水)搅拌溶液,冷却至室温,加入50g 酒石酸钾钠,搅拌溶解,转移至1L 容量瓶并定容至刻度,至少放置一天后使用2.3蒸馏水超纯水可代替2.4洗衣粉清洗仪器用3.样品测定用电子天平称取 5g 样品于 100ml 烧杯中,(如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来,用定性滤纸吸干玻璃棒,反复使样品 5g 精确到到± 0.010g )倒入 50ml 容量瓶中,用玻璃棒导流,注意不要洒出,用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入 50ml 容量瓶中, 容量瓶加水至约 25ml 处,用吸量管加入酒石酸钾钠溶液( 2.2)10ml ,加入硫酸铜溶液( 2.1 )10ml ,另外拿 50ml 容量瓶加入蒸馏水,容量瓶加水至约 25ml 处,加入酒石酸钾钠溶液( 2.2) 10ml ,加入硫酸铜溶液( 2.1 ) 10ml ,分别盖上盖子摇匀,将容量品放入( 30± 1)℃恒温水浴中,保持 15min ,取出恢复至室温,按住容量瓶盖子轻轻摇晃,使溶剂充分混合,打开分光光度计开关,扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm处,按功能键调到透射比位置,调100% ,再按功能键调到吸光度位置,调0% ,取空烧杯一个,用1cm比色皿进行实验,注意拿比色皿不能拿光面,以试剂空白作1cm试剂,上面留 1cm 左右,不要倒满; 用定性滤纸擦干净光面两边,打开盖子放入光度计分光比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,吸光度调零, 再拿另一个比色皿倒入试剂,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留 1cm 左右,不要倒满; 用定性试纸擦干净两光面,打开盖子放入光度计分光第二个比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,轻轻拉动拉杆,测出吸光度并记录。

4.计算缩二尿含量以质量百分数W 计,数值以“%”表示W=x 100式中:P--- 样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度, mg/mLV--- 样品溶液的体积, mLM--- 样品的质量, 5g根据实验标准曲线 5g 得以下公式:W=式中:A--- 实验测出的吸光度值计算结果应≤ 0.3% 标准要求,否则不合格5.清洗试验完成后,残留试剂全部倒入废液桶中,除吸量管放回原位,烧杯,容量瓶、玻璃棒等仪器必须先用洗衣粉水清洗,再用蒸馏水清洗干净,晾干,放回原处,实验完成。

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