废水含氮氮量的测测定水质凯氏氏氮的测测定GB 1118991—889Wateer uallityy-Deeterrminnatiion ofkkjelldahhl nnitrrogeen本标准参参照采用用国际标标准ISSO 556633-19984《水水质———凯氏氮氮的测定定——硒硒催化矿矿化法》1 主题题内容与与适用范范围 11.1 主题内内容 本本标准规规定了以以凯氏((Kjeeldaahl))法测定定氮含量量的方法法它包包括了氨氨氮和在在此条件件下能被被转化为为铵盐的的有机氨氨化合物物此类类有机氮氮化合物物主要是是指蛋白白质、月月示、胨胨、氨基基酸、核核酸、尿尿素及其其他合成成的氮为为负三价价态的有有机氮化化合物它它不包括括叠氮化化合物、连连氮、偶偶氮、腙腙、硝酸酸盐、亚亚硝基、硝硝基、亚亚硝酸盐盐、腈、肟肟和半卡卡巴腙类类的含氮氮化合物物1.2 适用范范围本标准适适用于测测定工业业废水、湖湖泊、水水库和其其他受污污染水体体中的凯凯氏氮1.3 测定范范围凯氏氮含含量较低低时，分分取较多多试样，经经消解和和蒸馏，最最后以光光度法测测定氨含含量较高高时，分分取较少少试样，最最后以酸酸滴定法法测定氨氨。
1.4 最低检检出浓度度 试料料体积为为50mmL时，使使用光程程长度为为10mmm比色色皿，最最低检出出浓度为为0.22mg／／L 2 原原理 水中加加入硫酸酸并加热热消解，使使有机物物中的胺胺基氮转转变为硫硫酸氢铵铵，游离离氨和铵铵盐也转转为硫酸酸氢铵消消解时加加入适量量硫酸钾钾提高沸沸腾温度度，以增增加消解解速率，并并以汞盐盐为催化化剂，以以缩短消消解时间间消解解后液体体，使成成碱性并并蒸馏出出氨，吸吸收于硼硼酸溶液液中然然后以滴滴定法或或光度法法测定氨氨含量汞汞盐在消消解时形形成汞铵铵络合物物，因此此，在碱碱性蒸馏馏时；应应同时加加入适量量硫代硫硫酸钠，使使络合物物分解 3 试剂 本标准准所用试试剂除另另有说明明外，均均为分析析纯试剂剂实验验用水均均为无氨氨水 3.11 无氨氨水制备备 3.11.1 离子交交换法：：将蒸馏馏水通过过一个强强酸性阳阳离子交交换树脂脂(氢型型)柱，流流出液收收集在带带有磨口口玻塞的的玻璃瓶瓶中，密密塞保存存 3.11.2 蒸馏法法：于11L蒸馏馏水中，加加入0..1mLL浓硫酸酸，并在在全玻璃璃蒸馏器器中重蒸蒸馏，弃弃去500mL初初馏液，然然后集取取约8000mLL馏出液液于具磨磨口玻塞塞的玻璃璃瓶中，密密塞保存存。
3.22 硫酸酸，P220＝11.844g／mmL 3.33 硫酸酸钾(KK2SOO4) 3.44 硫酸酸汞溶液液：称取取2g红红色氧化化汞(HHgO))或2..74gg硫酸汞汞(HggSO44)，溶溶于400mL((1＋55)硫酸酸溶液中中 3.55 硫代代硫酸钠钠一氢氧氧化钠溶溶液：称称取5000g氢氢氧化钠钠溶于水水，另称称取255g硫代代硫酸钠钠(Naa2S22O3··5H22O)溶溶于上述述溶液中中，稀释释至1LL，贮于于聚乙烯烯瓶中 3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L 3.77 硫酸酸标准溶溶液，cc(1//2H22SO44)＝00.022mo11／L：：分取111mLL(1＋＋19))硫酸，用用水稀释释至1LL按下下述操作作进行标标定 称取经经1800℃干燥22h的基基准试剂剂级碳酸酸钠(NNa2CCO3))约0..5g((称准至至0.000011g)，溶溶于新煮煮沸放冷冷的水中中，移入入5000mL容容量瓶内内，稀释释至标线线 移取上上述255.000mL碳碳酸钠溶溶液于1150mmL锥形形瓶中，加加25mmL新煮煮沸放冷冷的水，加加1滴甲甲基橙指指示液((0.55g／LL)，用用硫酸标标准溶液液滴定至至淡橙红红色止，记记录用量量。
计算：： C=mm*100008825//(V**53**2500) 式中：：c———硫酸标标准溶液液浓度，mmo1／／L； m———称取碳碳酸钠质质量，gg； V———硫酸标标准溶液液滴定消消耗体积积，mLL； 53———碳酸酸钠(11/2HH2SOO3)摩摩尔质量量 3.88 甲基基红-亚亚甲蓝混混合指示示液：称称取2000mgg甲基红红溶于1100mmL955％乙醇醇称取取1000mg亚亚甲蓝溶溶于500mL995％乙乙醇以以两份甲甲基红溶溶液与一一份亚甲甲蓝溶液液混合后后供用每每月配制制 4 仪仪器 4.11 凯氏氏定氮蒸蒸馏装置置 参见见下图 水中氨氮氮的测定定（纳氏氏试剂比比色法）一、原理理碘化汞和和碘化钾钾的碱性性溶液与与氨反应应生成淡淡黄棕色色胶态化化合物，其其色度与与氨氮含含量成正正比，通通常可在在波长4410——4255nm范范围内测测其吸光光度，计计算其含含量本本法最低低检出浓浓度为00.0225mgg/L（光光度法），测测定上限限为2mmg/LL。
二、仪器器1．5000mLL全玻璃璃蒸馏器器2．500mL具具塞比色色管3．分光光光度计计4．pHH计三、试剂剂配制试剂剂用水均均应为无无氨水1．无氨氨水：可可用一般般纯水通通过强酸酸性阳离离子交换换树脂或或加硫酸酸和高锰锰酸钾后后，重蒸蒸馏得到到2．1mmol//L氢氧氧化钠溶溶液3．吸收收液：①①硼酸溶溶液：称称取200g硼酸酸溶于水水中，稀稀释至11L②0.001mool/LL硫酸溶溶液4．纳氏氏试剂：：称取116g氢氢氧化钠钠，溶于于50mmL水中中，充分分冷却至至室温另称取77g碘化化钾和碘碘化汞((HgII2)溶于水水，然后后将此溶溶液在搅搅拌下徐徐徐注入入氢氧化化钠溶液液中用用水稀释释至1000mLL，贮于于聚乙烯烯瓶中，密密塞保存存5．酒石石酸钾钠钠溶液：：称取550g酒酒石酸钾钾钠(KKNaCC4H4O6·4H2O)溶于于1000mL水水中，加加热煮沸沸以除去去氨，放放冷，定定容至1100mmL6．铵标标准贮备备溶液：：称取33.8119g经经1000℃干燥过过的氯化化铵(NNH4Cl))溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶中，稀稀释至标标线此此溶液每每毫升含含1.000mgg氨氮。
7．铵标标准使用用溶液：：移取55.000mL铵铵标准贮贮备液于于5000mL容容量瓶中中，用水水稀释至至标线此此溶液每每毫升含含0.0010mmg氨氮氮四、测定定步骤1．水样样预处理理：无色色澄清的的水样可可直接测测定；色色度、浑浑浊度较较高和含含干扰物物质较多多的水样样，需经经过蒸馏馏或混凝凝沉淀等等预处理理步骤2．标准准曲线的的绘制：：吸取 0 、0.550、1.000、3.000、5.000、7.000和10..0mLL铵标准准使用液液于500mL比比色管中中，加水水至标线线，加11.0mmL酒石石酸钾钠钠溶液，混混匀加加1.55mL纳纳氏试剂剂，混匀匀放置置10mmin后后，在波波长4220nmm处，用用光程110mmm比色皿皿，以水水为参比比，测定定吸光度度由测得的的吸光度度，减去去零浓度度空白管管的吸光光度后，得得到校正正吸光度度，绘制制以氨氮氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线3．水样样的测定定：分取取适量的的水样（使使氨氮含含量不超超过0..1mgg），加加入500mL比比色管中中，稀释释至标线线，加11.0mmL酒石石酸钾钠钠溶液（经经蒸馏预预处理过过的水样样，水样样及标准准管中均均不加此此试剂），混混匀，加加1.55mL的的纳氏试试剂，混混匀，放放置100minn。
4．空白白试验：：以无氨氨水代替替水样，作作全程序序空白测测定五、计算算由水样测测得的吸吸光度减减去空白白实验的的吸光度度后，从从标准曲曲线上查查得氨氮氮含量（mg） 氨氮氮(N,,mg//L)==m×10000/VV式中：mm——由校校准曲线线查得样样品管的的氨氮含含量（mmg）；； VV——水样样体积（mL）注意事项项1、纳氏氏试剂中中碘化汞汞与碘化化钾的比比例，对对显色反反应的灵灵敏度有有较大影影响静静置后生生成的沉沉淀应除除去2、滤纸纸中常含含痕量铵铵盐，使使用时注注意用无无氨水洗洗涤所所用玻璃璃器皿应应避免实实验室空空气中氨氨的沾污污高浓度氨氨氮废水水处理 过量量氨氮排排入水体体将导致致水体富富营养化化，降低低水体观观赏价值值，并且且被氧化化生成的的硝酸盐盐和亚硝硝酸盐还还会影响响水生生生物甚至至人类的的健康因因此，废废水脱氮氮处理受受到人们们的广泛泛关注目目前，主主要的脱脱氮方法法有生物物硝化反反硝化、折折点加氯氯、气提提吹脱和和离子交交换法等等消化化污泥脱脱水液、垃垃圾渗滤滤液、催催化剂生生产厂废废水、肉肉类加工工废水和和合成氨氨化工废废水等含含有极高高浓度的的氨氮（5500 mg//L以上上，甚至至达到几几千mgg/L），以以上方法法会由于于游离氨氨氮的生生物抑制制作用或或者成本本等原因因而使其其应用受受到限制制。
高浓浓度氨氮氮废水的的处理方方法可以以分为物物化法、生生化联合合法和新新型生物物脱氮法法 小 结结虽然处理理高浓度度氨氮废废水的处处理方法法有多种种，但是是目前还还没有一一种能够够兼顾流流程简单单、投资资省、技技术成熟熟、控制制方便以以及无二二次污染染等各个个方面如如何经济济有效地地处理高高浓度氨氨氮废水水仍是摆摆在环境境工程工工作者面面前的一一道难题题，如何何将新型型高效的的生物脱脱氮工艺艺投入实实际应用用以及简简单实用用的生化化联合工工艺应该该成为今今后研究究工作的的重点水中氨氮氮的来源源主要为为生活污污水中含含氮有机机物受微微生物作作用的分分解产物物、某些些工业废废水，如如焦化废废水和合合成氨化化肥厂废废水、农农田排水水、养殖殖水中过过剩饮料料和鱼、虾虾大量排排泄物的的累积及及过度施施肥等此此外，在在无氧环环境中，水水中存在在的亚硝硝酸盐亦亦可受微微生物作作用，还还原为氨氨在有有氧环境境中，水水中氨亦亦可转变变为亚硝硝酸盐或或继续转转变为硝硝酸盐在水中氨氨氮主要要以游离离氨和铵铵盐两种种形式存存在引引起危害害作用的的主要是是游离氨氨，其毒毒性比铵铵盐大几几十倍，并并随碱性性的增强强而增大大。
氨氮氮毒性与与池水的的pH值及及水温有有密切关关系，一一般情况况，温度度和pHH值愈高高，毒性性愈强氨氨氮对鱼鱼、虾的的危害，相相似于亚亚硝酸盐盐因此此控制水水中氨氮氮的含量量就显得得十分必必要，有有助于评评价水体体被污染染和“自净”状况化学需氧氧量（CCOD）的的重铬酸酸钾法测测定化学需氧氧量（CCOD）测测定方法法比较废水中悬悬浮物（SSS）的的测定。