《精细化工》试验指导试验一 多功能食品添加剂 D-葡萄糖酸-d-内酯D- 葡萄糖酸-δ-内酯〔简称葡萄糖酸内酯〕是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂例 如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口参与鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品 色泽明媚它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味此外它还是酸味剂本试验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯D-葡萄糖酸钙 D-葡萄糖酸 D-葡萄糖酸-d-内酯1 试验目的了解 D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，把握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作2 原料葡萄糖酸钙(≥95%)草酸(≥98%)D-葡萄糖酸-d-内酯(做晶种用,要求高纯度)助滤剂(可选用硅藻土或微晶纤维素)乙醇(95%) 3 试验操作200mL 烧杯中参与 35ml 水，加热至 60℃左右，搅拌下渐渐参与由 30g(0.07mol) 葡萄糖酸钙和 9g(0.071mol)二水合草酸组成的混合物，加料 完毕，在 60℃保温搅拌反响 2h。
参与 2g 硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的 60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液将 此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过 45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约 15～20ml 时暂停浓缩参与 2g 葡萄糖酸内酯晶种③，连续减压浓缩至瓶内消灭大量细小晶粒为止，物料在 40～20℃下静置结晶④，抽滤， 用 20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于 40℃的温度下真空枯燥得 到产物结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到其次批产物，共约 16～ 18g，产率 64%～72%⑤试验时间约 5h (不含静置结晶所需时间) 4 产品的简洁检验纯洁的 D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点 150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸产品纯度可用测熔点的方法进展评价注释:①反响产生的草酸钙沉淀颗粒很细，过滤困难，参与助滤剂硅藻土能加速过滤②在较高温度下，葡萄糖酸及其内酯可能会发生其他变化，影响产品的质量和产率③葡萄糖酸内酯在水中结晶比较困难，参与晶种可加速结晶④最好能缓慢降温静置过夜，使晶体粗大和结晶完全⑤由于内酯的水溶解度大且结晶困难，所以产率不稳定。
试验二食品防腐剂山梨酸钾的制备1 试验目的①学习山梨酸钾的性质和用途②把握山梨酸钾制备的原理和方法2 试验原理2.1 主要性质和用途山 梨酸钾(potassium sorbate)学名 2,4-己二烯酸钾，构造式CH3CH=CHCH=CHCOOK，分子式 C6H7KO2，是一种不饱和的单羧基脂肪酸，呈无色或白色 鳞片状结晶或粉末在空气中不稳定，能被氧化着色，有吸湿性，约 270℃ 熔化分解易溶于水，溶于乙醇用作食品防腐剂，用于肉、鱼、蛋、禽类制品，果蔬保鲜，饮料、果冻、软糖、糕点等我国规定最大使用量为 0.5～2g·kg-12.2 制备原理山梨酸的合成工艺路线有四种，试验室承受以巴豆醛和丙二酸为原料制备：制得的山梨酸再与氢氧化钾反响，制得山梨酸钾3 主要仪器和药品四口烧瓶〔250ml〕、烧杯、球形冷凝管、抽滤瓶〔500ml〕、温度计〔0～100℃〕、量筒〔10ml、100ml〕、电动搅拌机、真空泵巴豆醛〔化学纯〕、丙二酸〔化学纯〕、吡啶〔化学纯〕、硫酸〔化学纯〕、乙醇〔化学纯〕、氢氧化钾〔化学纯〕、周密 pH 试纸、滤纸等4 试验内容向四口烧瓶中依次参与 35g 巴豆醛、50g 丙二酸和 5g 吡啶，室温搅拌 20min，待丙二酸溶解后，缓慢升温至 90℃，反响 3～4h。
用冰水浴降温至 10℃以下，缓慢参与质量分数 10%稀硫酸，控温不高于 20℃， 至反响物 pH 约为 4～5①，冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水②50ml分两次洗涤、结晶，得山梨酸粗品将粗品山梨酸倒入烧杯中，用 3～4 倍的质量分数为 60%的乙醇重结晶抽滤得精品山梨酸将山梨酸倒入烧杯中，参与等摩尔数的 KOH 和少量水，搅拌 30min，产物浓缩， 95℃烘干，得白色山梨酸钾结晶试验三非离子型外表活性剂烷醇酰胺由脂肪酸二乙醇胺或类似构造的氨基醇缩合而生成的酰胺俗称烷醇酰胺实 际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰胺〔N，N-二羟基乙基脂肪酰胺〕这是一类非离子型的外表活性剂， 商品名为净洗剂 6501 或 6502烷醇酰胺的亲水基是羟基，相对于浩大的疏水基团，两个羟基的亲水性是很小的，因此由等摩尔的脂肪酸与二乙醇胺制得的烷 醇酰胺〔1︰1 型〕的水溶性很差在有用中烷醇酰胺通常由脂肪酸与过量一倍的二乙醇胺制成〔1︰2 型〕，所得产物是等摩尔酰胺与二乙醇胺的缔合物，具有良 好的水溶性，由于二乙醇胺的存在，1︰2 型烷醇酰胺的水溶液的 pH 值约为 9假设往此溶液中加酸使 pH 值降至 8 以下，就会消灭混浊。
烷醇酰胺具有良好的去油、净洗、润湿、渗透、增稠、起泡和稳定泡沫的性能， 对金属也有确定的防锈作用常用作纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：①将植物油〔如椰子油、棕榈油〕水解所得混合脂肪酸制成甲酯〔或乙酯〕再与二乙醇胺反响，这种方法由于植物油价廉和反响副产物少而较常使用；②脂肪酸直接与二乙醇胺缩合本试验承受后一种方法制备 N,N-二羟基乙基月桂酰胺，反响式如下：1 试验目的学习烷醇酰胺类非离子型外表活性剂的根本学问和一般工业制法2 试验原料脂肪酸二乙醇胺〔化学纯〕月桂酸〔含量 98%以上〕 3 试验操作在 磁力搅拌器和恒温油浴上装一个 100ml 圆底烧瓶并安装成蒸馏装置，接上减压装置①，向圆底烧瓶中参与 20g〔0.1mol〕月桂酸和 21g 〔0.2mol〕二乙醇胺加热并控温在 130℃左右反响 2h②，直至没有水蒸出为止停顿加热并撤去油浴，烧瓶内物料冷却至接近室温后，解除减压状态 ③，将瓶内物料取出，称重，得浅黄色粘稠状液体，约 37～39g取少量样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反响仍未达终点试验时间约为 3.5h4 产品性能检验本试验的产品为混合物，pH 值 9～10，常温下粘度为 160s(涂-4 粘度计)，10% 水溶液澄清透亮，5min 泡沫高度为 130mm 以上。
产品中月桂酰二乙醇胺的含量为 60%～70%，游离二乙醇胺含量为 30%～35%产品纯度的分析可参考有关资料，用气相色谱法可测出烷醇酰胺的总含量及其中脂肪酰基的组成以及游离醇胺的含量产品应用性能的检验操作如下：①pH 值直接取样用周密 pH 试纸检测②水溶性称取样品 1g 放入小烧杯中，参与蒸馏水 9ml，搅匀后静置观看溶解状况③ 常温粘度测定标准 GB1723-79取适量样品装入涂-4 杯粘度计内直至超过上沿，用一根直玻璃棒沿杯的上边刮去溢出的局部使样品从杯的底部流出，同 时马上开启秒表计时，至液体流完的一刻马上停表，读取秒数在 25℃时，产品粘度约为 160s读数会因温度转变二有所变化④气泡力测定按 GB/T13173.6-91注释：①在常压下，羧酸铵盐脱水生成酰胺的反响温度一般在 160～190℃之间才能反响完全本试验承受减压脱水的方法，目的是加速反响和减轻胺被空气氧化变色的程度如不减压，可用通氮气赶水的方法代替，但需延长反响时间②130℃是较佳的反响温度提高温度虽然能使反响加快，但产物颜色可能因此而加深③在高温下产物简洁被空气氧化变色，故应在产物冷却后才与大量的空气接触试验四硫酸月桂酯钠的合成和洗涤剂的配制1 试验目的把握洗涤剂硫酸月桂酯钠的合成原理和操作方法。
2 试验原理以下是制备洗涤剂时所用的反响：月桂醇氯磺酸硫酸月桂酯硫酸月桂酯钠在 第一步中，月桂醇与氯磺酸反响生成硫酸月桂酯，然后参与碳酸钠水溶液使之生成钠盐〔洗涤剂〕此水溶性混合物用固体碳酸钠饱和并用 1-丁醇萃取确定要加 碳酸钠使两相分层，否则1-丁醇将溶于水中该钠盐〔洗涤剂〕在1- 丁醇〔有机层〕中比在水中易溶，由于长碳链使这个钠盐得到颇大的有机〔非极性〕特性手洗餐具洗涤剂配方〔质量分数〕组分%组分%脂肪醇聚氧乙烯醚〔n=9〕3苯甲酸钠0.5脂肪醇聚氧乙烯醚〔n=7〕2香精0.5烷基苯磺酸钠5去离子水85三乙醇胺4玻璃清洗剂配方〔质量分数〕组分%组分%脂肪醇聚氧乙烯醚0.3乙二醇单丁醚3聚氧乙烯醚椰油酸酯3香精0.01乙醇3颜料适量氨水2.5去离子水余量3 试验方法在一枯燥的 250ml 烧杯中参与 9.5ml 冰醋酸，用冰浴冷至约 5℃，用滴管渐渐将3.5ml(d=1.7g/ml)氯磺酸①直接参与到有冰醋酸的烧杯中〔在通风橱中进展〕在通风橱内使烧杯中的内容物放在冰浴中冷却，要留神不要让任何水进入杯内在 搅拌下，渐渐参与 10g 小粒状月桂醇〔1-十二醇〕至烧杯中，历时 5min搅拌混合物直至全部月桂醇均已溶解反响掉〔约 30min〕。
将反响混合物倾入 盛有 30g 碎冰的 250ml 烧杯中，参与 30ml1-丁醇，彻底搅拌混合物 3min在搅拌下，渐渐参与每份为 3ml 的饱和碳酸钠溶液，直至对石蕊呈中性 或微碱性参与 10g 固体碳酸钠至混合物中，以助分层然后将上层倾入分液漏斗，再向烧杯中参与 20ml1-丁醇，充分搅拌 3min，使液层分开，再将上 层倾入盛有第一次提出物的分液漏斗中，弃去剩下的水层静置 分液漏斗 5min 使之分层，弃去下层的水层，将有机层倒入烧杯〔400ml 或大一些〕中将含 1-丁醇〔沸点 117℃〕的大烧杯放在通风橱中的一块调至低 温的电热板上蒸发当溶剂蒸发时，洗涤剂即以沉淀析出此时应留意时常搅拌混合物以防产物分解，这在接近蒸发末期时尤为重要当极大局部 1-丁醇已被除去 时，将湿的固体置于 80℃烘箱〔或蒸气烘箱〕中使之完全枯燥因有分解的可能，不能超过 80℃烘样品当样品已干，将无色的产物从烧杯中取出，称重并计算 产率②依据配方配制一到两种常用洗涤剂注释：①使用氯磺酸时要特别留神它是个类似浓硫酸的极强的酸，会使皮肤马上灼伤在操作该腐蚀液体时要戴上橡皮手套②假设洗涤剂中 1-丁醇尚未完全除尽，则产率可能超过 100%，必要时应连续烘干样品。
试验五有机硫杀菌剂代森锌的合成1. 试验目的①学习二硫代氨基甲酸酯类农药的合成原理，并把握代森锌的合成方法②了解代森锌杀菌剂的主要用途2. 试验原理2.1 主要性质和用途代森锌，学名乙撑双二硫代氨基甲酸锌本品为白色或蛋黄色粉末，室温下在水中的溶解度为 10-5，不溶与大多数有机溶剂，溶于二硫化碳和吡啶，对光、热、湿不稳定，易分解出二硫化碳代森锌为叶面保护性杀菌剂，主要用于防治大田作物、果树、蔬菜及烟叶等多种作物的真菌病害2.2 合成原理先合成代森钠〔乙撑双二硫代氨基甲酸钠〕，再用氯化锌进展取代反响，制得代森锌，反响为3 主要仪器和药品四口烧瓶〔100ml〕、球型冷凝管、电动搅拌器、烧杯、试管、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、广泛 pH 试纸等乙二胺、二硫化碳、氯化锌、氢氧化钠、盐酸等4 试验内容4.1 代森钠的合成向 四口烧瓶中参与 6ml 乙二胺和 20ml 水，搅拌溶解后，加热控温 20～25℃， 用滴液漏斗于 20min 内滴加 10ml 二硫化碳，滴完后升温至(30±2) ℃，搅拌下向反响液中缓慢滴加 20%的氢氧化钠溶液约 30ml，滴加氢氧化钠溶液时要不断检测反响液的 pH 值，把握在pH=9～10。
加完后连续反响，每 10min 测试一次，直至反响产物溶于水后无油滴，即表示反响已达终点4.2 代锌森的合成取已制得的代锌钠溶液 10ml 和水 37ml，参与四口烧瓶中，搅拌 10min 后用 3%盐酸调 pH 值为 6反响中产生的硫化氢气体可用 5%的氢氧化钠溶液吸取向四口烧瓶中参与 22ml10%的氯化锌水溶液，搅拌并将温度升至 40～45℃，反响1h将样品抽滤，滤液用 10%的氯化锌水溶液检查是否有白色沉淀，如无白色沉淀， 即表示已达终点将产物用水屡次洗涤抽滤，滤饼于 60℃烘干后称重，计算产率试验六聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料这是一类以聚乙烯醇和水玻璃为基料的内墙涂料这类涂料的制法简洁，原料易得，价格低廉，无毒无味，而且有阻燃作用使用这类涂料时操作简洁，施工中枯燥快，可大量用于住宅和公共场所的内墙涂装由于内墙涂料的耐候性差，一般不适于外墙涂装制造这类内墙涂料时，除了聚乙烯醇和水玻璃外，还需添加外表活性剂、填〔充〕 料和其它关心材料，它们都是这类涂料的重要成分聚 乙烯醇〔PVA〕是本涂料的主要成分，起成膜作用它是白色至奶黄色的粉末固体，是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物在工业中，使用碱〔一般用氢氧 化钠〕皂化的甲醇工艺来生产聚乙烯醇〔同时得到醋酸乙酯〕，故该皂化反响又称为醇解。
由聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇的程度，称为皂化度或醇解度醇解度不 同的聚乙烯醇在水中的溶解度差异很大本试验使用的聚乙烯醇，要求醇解度在 98%左右，聚合度约为 1700水玻璃即硅酸钠，是无色或青绿色固体，其物理性质因成品中 Na2O/SiO2 的比例〔称为模数〕的不同而异本试验中使用模数位3 的品种在涂料中，水玻璃所起的作用与聚乙烯醇相像，但膜的硬度和光滑度较好外表活性剂主要起乳化作用，能使有机物聚乙烯醇、无机物水玻璃及其它成分均匀地分散在水中，成为乳浊液在本试验中，可选用的商品乳化剂有：乳化剂BL、乳化剂 OP-10 和乳化剂平平加-O 等填料主要是各种石粉和无机盐，在涂料中起“骨架”作用，使涂膜更厚、更坚实， 有良好的遮盖力常用的填充料有以下几种：钛白粉〔TiO2〕相对密度 4.26，是白度好且硬度大的粉末，具有很好的遮盖力、着色力、耐腐蚀性和耐候性，但本钱较高①立德粉(BaSO4·ZnS)又称为锌钡白，相对密度 4.2，白度好，但硬度稍差，可用来局部代替钛白粉以降低本钱，但性能略差②滑石粉白色鳞片状粉末，具有玻璃光泽，有滑腻感，相对密度约2.7，化学性质不活泼，用以提高涂层的柔韧性和光滑度。
③轻质碳酸钙白色微小粉末，体质疏松，相对密度 2.7，白度和硬度稍差，但价格低廉，参与后可降低本钱通常是把以上各种填充料按确定比例混合使用，取长补短，以到达较高的性能/ 价格比其它成分如颜料、防霉剂、防湿剂、渗透剂等，可按涂料的要求适当添加本内墙涂料的制备和成膜原理，是利用外表活性剂的乳化作用，在猛烈搅拌下将聚乙烯醇和水玻璃充分混合并高度分散在水中，形成乳胶液然后参与其它成分搅匀，成为产品将涂料涂覆在墙上，等水分挥发之后，可形成一层光滑的、包含有填充料和其它成分并起装饰和保护作用的涂膜1 试验目的学习内墙涂料的根本学问；把握聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料的制备方法和试验技术2 试验原料聚乙烯醇水玻璃〔模数=3〕乳化剂 BL 钛白粉〔约 300 目〕立德粉〔300 目〕滑石粉〔约 300 目〕铬黄或铬绿轻质碳酸钙〔约 300 目〕3 试验操作向 装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中参与 128ml 水，搅拌下参与7g 聚乙烯醇用水浴加热，逐步升温至 90℃，搅拌至完全溶解，成为完全透亮的 溶液①冷却，降温至 50℃，假设 0.5～1.0g 的乳化剂 BL，在 50℃以下搅拌 0.5h再降温至30℃，渐渐滴加10g 水玻璃。
滴加完毕，升温至 40℃，连续搅拌 0.5～1.0h②，形成乳白色的胶体溶液停顿加热搅拌下渐渐参与 5g 钛白粉、8g 立德粉、8g 滑石粉、32g 轻质碳酸钙和适量的铬黄或铬绿颜料充分搅拌均匀，即可得成品约 200g③，粘度 30～40s〔涂-4 杯〕本试验制得的内墙涂料可用来涂装内墙涂装前，墙面要清洗干净假设有旧涂层， 最好将其去除假设有麻面或孔洞，可用本涂料加滑石粉调成腻子埋补好久置得涂料，使用前要先搅匀，但不行加水稀释，以免脱粉涂装时涂刷 1～2 遍即可在墙上形成美观的涂层试验时间 3～4h注释：①聚乙烯醇能否顺当溶解，与试验操作又很大关系应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、逐步地参与温度不高于 25℃的冷水中，搅拌 15min 后，才渐渐升温，直至约 85℃在此温度下搅拌，约2h 就可完全溶解不适当的操作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难②搅拌所需时间与搅拌的猛烈程度有关，加剧搅拌可缩短时间③在实际生产中，由于使用了高效率的搅拌机和研磨机，所得到的产品质量更佳依据不同的要求，可参与适量〔一般用量很少〕的防霉剂、防沉剂、渗透剂等。