新线二氯喹啉酸原药生产工艺操作规程（试 车）新沂中凯农用化工有限公司说 明1． 本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书2． 本规程按操作规程的规范要求进行了修改3． 此规程中的生产投料量定为：老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍4． 此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同5． 此规程补充了生产中各工序的压力控制指标6． 本规程增加了生产中的异常情况处理7． 本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程8． 本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善 编制说明为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管理水平为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产本标准编制人：本标准审核人：本标准批准人：本标准自2010年1月 日下发，即日起实施闭环岗位操作规程1 范围本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表1 闭环岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水－180L12硫酸98%450L23苯胺≥99%300L34碘化钾－3.3kg45甘油95%（98%）（207~217）L（201~211）L52.2工艺控制指标：表2 闭环岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1起始滴加甘油温度≥138℃2初始２小时滴加甘油温度（138~145）℃3正常滴加甘油温度（140~145）℃（138-142）℃（夹套蒸气压力为5kgf时）4滴加甘油时间3-3.5h5保温温度（145~150）℃6保温时间4.5h7反应真空度(0.0005~0.002)MPa相当于(5~20)厘米水柱８反应终点控制指标苯胺≤0.5%3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。
4 生产操作方法4.1投料前准备工作确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量确保釜底阀关闭确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2 生产操作 按工艺要求的投料量（表1）进行备料 打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至(5～20)厘米水柱先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间0.5小时加完接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138℃时，开始滴加甘油在初始２小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138~145）℃之间待反应稳定后，滴加温度控制在（140~145）℃范围内，3.5小时滴加甘油完毕甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾保温期间温度保持（145-150）℃范围内，保温4.5小时，即可取样分析取样分析，以苯胺剩余小于0.5%为准物料合格后，降温至（80-100）℃（气温10℃以下），（50-100）℃（气温10℃以上），待放料5 异常情况处理5.1 在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。
待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸5.2在正常滴加甘油过程中，若温度低于140℃，应停止滴加，进行升温待温度符合后，继续滴加5.3保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%，应延长保温时间，再次取样，直至合格如果苯胺残留量大于10%，应在车间指导下补滴甘油6 安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。
中和岗位操作规程1 范围适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液，加入液碱后中和萃取的控制，包括岗位内液碱、石油醚的备料，中和的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表3 中和岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-1500L12液碱30％1350L～1500L23石油醚 Bp.90~120℃2700L32.2工艺控制指标：表4 中和岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1加碱时间30分钟2加碱终点控制指标pH值≥ 83石油醚萃取温度50～70℃3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求4 生产操作方法4.1投料前准备工作确保中和釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量确保釜底阀关闭确保蒸汽及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2生产操作按工艺要求的投料量（表3）进行备料先往中和釜加入1500L水闭环物料放入中和釜之后，开动搅拌和夹套冷却水，往中和釜中滴加液碱，直至中和液偏pH值不低于8为止中和至pH不低于8后，釜温降至60℃左右，往釜中加入石油醚。
然后排掉夹套内的水，改通蒸汽加热至（50～70）℃，停搅拌，静置15分钟后，分掉下层盐水4.2.5 下层盐水分入芒硝池，中间层分入分渣罐，滤渣转移至蒸渣釜，待处理分料结束后，加水1500L洗釜4.2.6将料液分入抽滤罐，抽入水洗釜，加水1200L，搅拌10分钟，然后静置20分钟，分掉水重复水洗2次最后一次分水，必须把水分干净，到出现醚层为止将料液经抽滤罐抽入中间罐，和脱溶岗位联系，待脱溶5异常情况处理5.1在分掉下层盐水时，若发现物料有乳化现象，上报车间处理6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。
7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作脱溶岗位操作规程1 范围适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶，脱去石油醚，包括岗位内二氯苯的备料，脱溶的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表5 脱溶岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1二氯苯-1800L12.2工艺控制指标：表6 脱溶岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1脱溶温度（80~100）℃2脱溶终点温度（130~150）℃3脱溶终点真空度≥0.095MPa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求4.1投料前准备工作确保脱溶釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭确保釜底阀关闭确保蒸汽及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2生产操作将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至（80～90）℃时，缓慢升温，再升至（90～100）℃，进行正常蒸馏4.2.3 当石油醚脱出量达到1800L时，将脱溶釜升温至（130~150）℃，带（10～15）分钟负压，直到无石油醚蒸出为止。
4.2.4脱溶结束，往脱溶釜中加入1800L二氯苯，开启搅拌5分钟，停搅拌4.2.5将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化5异常情况处理5.1在脱石油醚时若发现带料情况，应釜内适当放空，关闭夹套进汽阀待不带料后，方可继续脱石油醚同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。
氯化岗位操作规程1 范围适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈、套用二氯苯、硫酸和液碱的备料，氯气汽化、氯化的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表7 氯化岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1氯化偶氮二异丁腈-套用二氯苯加1.2kg新鲜二氯苯加2.4kg1洗二氯苯套用二氯苯-900L１硫酸70%600L２液碱30％适量３2.2工艺控制指标：表8 氯化岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1氯化脱低沸物终点温度(140±2) ℃低沸物即前馏分2氯化尾气真空度(0.01~0.02)MPa3起始通氯温度≥140 ℃4起始1小时氯化温度（155~160）℃5起始氯气缓冲罐压力≤0.1MPa6正常通氯氯化温度（150~165）℃7正常氯气缓冲罐压力≤0.15MPa8通氯时间（4～5）h9反应终点控制指标喹啉≤0.5%10洗二氯苯硫酸萃取温度（80~95）℃11分硫酸层温度60℃以下3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氧化岗位的生产提供合格的原料：氯化物，并符合工艺操作要求4.1投料前准备工作确保氯化釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。
确保岗位氯气缓冲罐、中间计量槽出料阀关闭确保釜底阀关闭确保蒸汽及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2生产操作氯气汽化的操作.1 检查热水箱热水的水量和温度（60~80）℃情况，是否满足加热汽化的需求若不满足，须打开水阀和蒸汽阀进行补热水2 根据氯化岗位需要，进行氯化操作3 缓慢打开液氯钢瓶上针形阀门，使液氯进入盘管加热4按表8的工艺要求控制氯气缓冲罐压力，进行通氯5 通氯结束，关闭液氯钢瓶上针形阀门，再关闭氯化岗位上分阀门4.2.2氯化的操作4.2.2.1开氯化真空系统，将氯化釜真空度调至(0.001～0.002)MPa4.2.2.2 将高位槽内喹啉二氯苯液放入氯化釜中待进料完成后，物料温度不大于80℃时，按表7所示物料量加入偶氮二异丁腈与二氯苯的溶解液4.2.2.3打开氯气钢瓶口阀门和汽化器的进口阀，作通氯前准备4.2.2.4开启搅拌,关闭回流装置，开蒸汽阀升温待釜上温度达到(140±2)℃，且上升管几乎无馏分带出时，脱低沸物结束，打开回流装置4.2.2.5当釜温升至140℃时，停止加热，开始通氯初始通氯1小时速度要慢，温度控制在（155~160）℃，氯气缓冲罐压力控制在不大于0.1MPa。
正常通氯后，可适当加快通氯速度，控制通氯温度在（150~160）℃之间，氯气缓冲罐压力控制在不大于0.15MPa；待冷凝器下U形管中液体变色后，降慢通氯速度，变色40分钟以上，停止通氯，取样分析4.2.1.6待分析合格后降温至100℃以下，即可放料，待蒸苯4.2.2 洗二氯苯的操作4.2.2.1 向处理套用二氯苯釜内打入900L套用二氯苯，再往釜内打入600L70%硫酸，搅拌4.2.2.2 将釜内物料温度升至80～95℃，保温5分钟，然后关闭蒸汽阀，进冷却水进行降温必须待釜内温度降到60℃以下时，方可停搅拌静置分层，分掉下层硫酸至废硫酸槽内4.2.2.3 分层结束，打开搅拌，向釜内加入液碱，当颜色变为接近无色，pH=7时，停止加液碱，向釜内加入600L水搅拌数分钟后，静置5分钟，分掉下层二氯苯油层至二氯苯受槽，上层盐水排进废水沟水洗两遍以上5 异常情况处理5.1在通氯过程中，特别是初始通氯时，若发现上升管有变黑、闪光，釜有异响等情况时，立即停止通氯，关闭夹套进汽阀；提醒周围操作人员注意安全，并及时上报车间，待车间处理后再开始通氯5.2 在通氯过程中，若发现有漏氯情况，应立即停止通氯，关闭氯气钢瓶。
待查漏、处理后方可继续通氯6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作蒸苯岗位操作规程1 范围适用于将来自氯化的氯化物、二氯苯料液脱溶，脱去二氯苯.包括岗位内硫酸、水的备料，蒸苯的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表9 蒸苯岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-630L12硫酸98％870L22.2工艺控制指标：表10 蒸苯岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1蒸苯终点温度≤155℃2系统真空≥0.09Mpa3蒸苯时间<8小时包括进出料时间4硫酸、水滴加时间≥0.5h3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氧化岗位的生产提供合格的原料：氯化物，并符合工艺操作要求。
4.1投料前准备工作确保蒸苯釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭确保釜底阀关闭确保蒸汽及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2生产操作氯化料放入蒸苯釜，启动搅拌启动负压系统，真空度达到0.09Mpa以上，然后打开加热阀门升温蒸苯在蒸苯过程中，可以根据蒸馏流量，适当调节蒸汽和真空度待蒸苯釜真空度达到0.09Mpa以上, 温度达到155℃时,上升管基本无馏份,蒸苯结束4.2.4 蒸苯完毕，先从釜上放空，后停水环泵4.2.5 按工艺要求的投料量（表9）进行备料4.2.6 关闭蒸苯釜蒸馏阀，降温至100℃，打开回流阀及尾气系统，向釜内同时缓慢加入水630L、浓硫酸870L，滴加时间不得于0.5h回流管下层分入受槽，上层回流入釜4.2.7 降温至80℃，通知氧化，待放料 5 异常情况处理5.1 在蒸苯过程中，若发现上升管有带料情况，应适当放空，待稳定后再缓慢继续蒸苯6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作氧化岗位操作规程1 范围适用于氯化物和硝酸反应生成二氯喹啉酸，包括硝酸、甲苯的备料，稀硝酸的配制，氧化的操作2 主要技术控制指标2.1投料量：表11 蒸苯岗位投料一览表序号工序名称规格投料量投料次序1硝酸配制水-1000L12浓硝酸97%1400L23氧化稀硝酸65%±2%675L14甲苯-150~300L22.2工艺控制指标：表12 蒸苯岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注开始滴加温度100℃1硝酸滴加温度（120~124）℃2硝酸滴加时间(12~15)h3保温温度(125~130)℃4保温时间（10-12）h5尾气吸收真空度(0.005~0.01)MPa6加甲苯温度≤55℃7加甲苯时间（0.4~0.7）h8脱甲苯终点温度130℃9脱甲苯终点真空度≥0.07 MPa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸原药生产的结束工段，要求精心操作，生产出合格的产品，并符合工艺操作要求。
4.1投料前准备工作确保氧化釜内部无杂物或残液，设备无泄露确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭确保釜底阀关闭确保蒸汽及水系统畅通确保尾气系统处于正常状态4.2生产操作 稀硝酸的配制4.2.1.1 按工艺要求的投料量（表11）进行备料4.2.1.2 打开尾气系统，往配硝酸釜内加水1000L加水完成后，开动搅拌，打开夹套冷却水，滴加浓硝酸1400L4.2.1.3 浓硝酸滴加完成后，继续搅拌、降温至 50 ℃，配硝酸结束将稀硝酸压至稀硝酸储罐 氧化的操作4.2.2.1打开氧化釜尾气，进料进料结束，调节尾气，开启搅拌，开始升温当温度升至100℃，负压为(0.005～0.01)Mpa时，开始滴加硝酸4.2.2.2自100℃滴加硝酸，13-15小时左右滴完在滴加硝酸过程中，温度控制在（120~124）℃4.2.2.3滴加硝酸后进行保温，在3小时内升至125℃保温过程中，勤取样观察反应情况，当反应料液至淡黄色透明液体时，且总保温时间达10小时以上，将物料放入赶气釜4.2.2.4在滴加和保温过程中，要严格控制尾气真空度在(0.005~0.01)MPa4.2.2.5在赶气时将料中气体赶净，直至冷凝器发白为止，赶气结束后，将温度降至55℃以下，加入甲苯（150～300）L，搅拌30分钟，静置30分钟分层，将物料放出，甲苯层打入脱甲苯釜，进行蒸馏，杂质层分入回收釜。
4.2.2.6联系水洗岗位，将料液压入析出釜4.2.3 脱甲苯的操作4.2.3.1 打开冷凝器进水阀，启动脱溶釜搅拌缓慢地打开夹套蒸汽阀，打开真空阀，进行减压蒸馏4.2.3.2 在减压蒸馏中，根据蒸馏流量，适当地调节真空度和蒸汽压，避免冲料现象，当釜内温度上升到(130～135)℃，真空度为0.07MPa以上， 蒸馏管几乎无甲苯蒸出，视脱甲苯结束4.2.3.3 脱甲苯结束后，关闭真空阀、冷凝器冷却水，同时，关闭夹套蒸汽压，排放剩余的蒸汽，进冷却水进行冷却当温度降至60℃以下，将残液放入专用的桶内回收其中，反应釜中最多每隔两批料必须放清里面的残液4.2.3.4 关闭釜夹套冷却水，停搅拌，关死脱甲苯釜底阀5 异常情况处理5.1 在氧化滴加和保温过程中，要严格控制尾气阀门至适当程度，若釜上真空表无负压显示，或有黄烟冒出时，应立即停止滴加或保温待负压达到工艺要求时，方可继续5.2脱甲苯时，发生冲料，应立即关闭真空阀，关闭夹套蒸汽阀， 再根据蒸馏流量，适当地调节真空度和蒸汽压，进行减压蒸馏6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。
6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作水洗岗位操作规程1 范围适用于将氧化物料离心的操作控制包括物料压滤、水洗、离心，湿料装袋2 主要技术控制指标2.1工艺控制指标：表13 离心岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1水洗pH值≥3.02原药水分≤ 40%脱干半小时以上3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸湿品的生产工段，要求精心操作，生产出合格的产品，并符合工艺操作要求4.1投料前准备工作确保析出釜内部有无杂物，设备有无泄露。
确保本岗位传动装置及仪表电器是否完整灵敏确认析出釜釜底阀是否关闭4.1.4检查压滤机、离心机是否正常检查废水处理系统是否正常4.2生产操作料液压入析出釜后，开启搅拌，缓慢加水析出析出前期加水要均匀且缓慢，要求析出的原药马上溶解，待物料颜色变成黄白色时，方可加快加水速度加水量加至析出釜沿下方50cm即可充分搅拌4.2.2开启空压机，将析出釜物料压入压滤机进行压滤压滤出的滤饼放入析出釜再加水，进行水洗；滤液打入沉降池进行沉降4.2.3 水洗过后的物料再次进行压滤、水洗，直至物料pH值≥ 3.04.2.4启动离心机，将物料放入离心机离心，全速脱水将离心湿料均匀装袋，送入干燥房5 异常情况处理5.1 在压滤或离心过程中，若发现析出物料黏度异常，不宜压滤或离心，应及时上报车间或值班人员，并作异常物料纪录待车间通知后再继续5.2 在压滤过程中，若发现滤液较浑浊，应立即停止压滤，待检查、维修后方可继续6安全注意事项6.1操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.2 遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.3遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告 7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。
7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作烘干岗位操作规程1 范围适用于将把离心的湿料烘干的操作包括湿料烘干，干料装袋、称重、入库2 主要技术控制指标2.1工艺控制指标：表14 烘干岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1进风温度>140℃2混合室温度(80～110)℃3压差> 100Kpa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸干品的生产工段，要求精心操作，生产出合格的产品，并符合工艺操作要求4 生产操作方法4.1投料前准备工作检查鼓风机、加料器、闪蒸机、引风机运转是否正常检查干燥器的进出气系统是否畅通检查蒸汽压、鼓风机正压、引风机产生的负压是否达到正常值4.2生产操作首先开启引风机、鼓风机，再开启加料器、旋风闪蒸机和干燥器的进出口阀门当进风温度升至140℃时，开始进料，湿料通过加料器进入旋转闪蒸机进行烘干。
通过调节加料器的转速，使之混合室的温度控制在(80-110)℃4.2.4通过下料器把干料放入袋中，取样、称重即可4.2.5当湿料全部进入闪蒸机后，即停加料器，其它机器运转15分钟后，再停鼓风机、引风机、闪蒸机，停蒸汽5 异常情况处理5.1 在烘干过程中，若发现布袋有漏的现象，应及时停止进料，待更换布袋后再继续同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报6安全要求6.1操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.2遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象6.3遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告 7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚7..5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作尾破岗位操作规程 1 范围 本岗位利用真空系统将生产岗位闭环、氯化、氧化的尾气进行水吸收和碱处理，达到达标排放。
2 本岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1氧化尾气吸收碱液循环流量（m3/h）2.0～2.52水冲泵碱槽中碱液PH值≥83氧化、缩合循环碱槽PH值≥84稀盐酸循环流量（m3/h）2.0～2.55二级尾气吸收循环液温度（℃）≤456稀盐酸槽温度（℃）≤407氧化尾气吸收循环液温度（℃）≤50表15尾气吸收岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1吸收液温度≤50℃2更换吸收碱液pH> 83成品盐酸浓度≥25%3 操作目的本岗位主要将生产产生的废气通过水吸收和碱吸收处理，防止废气排入空气，污染空气，达到清洁生产盐酸吸收，并制成成品盐酸4 开车前准备4.1 检查设备、仪器、仪表运转情况4.2 检查电器控制及运转情况4.3 检查配用工具、记录是否齐全4.4 检查设备维护保养和场地卫生情况4.5 检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况4.6 操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作5 尾气吸收岗位操作5.1 检查各级水吸收、碱吸收罐内的液面高度，是否在符合要求范围内5.2 打开所有冷凝器的进水阀，回水阀，开启尾气真空管道阀门，然后开启各泵5.3 待尾气吸收系统正常运行五分钟后，再通知生产各岗位开始正常生产。
5.4 在尾气吸收过程中，控制各吸收罐中吸收液的温度，使其温度控制在≤50℃，若温度不满足要求时，应向碱槽中补充清水，使碱槽内温度维持在要求范围内5.5每隔1个小时，对吸收碱液的pH值检测一次，若pH大于8应将吸收碱液排至环保池中，并及时更换碱液5.6 稀盐酸每隔3小时进行浓度测定，当其浓度≥25%时，打开盐酸循环泵，将稀盐酸打入废盐酸储罐中5.7 生产结束后，让尾气吸收系统继续运行五至十分钟，然后关闭各循环泵及循环泵前阀门，最后关闭真空泵6 异常情况处理6.1 尾气吸收过程中从喷射泵冒出大量的红棕色烟，首先快速检查尾气吸收各设备运行是否正常，如正常则检测尾气吸收池内吸收液pH值是否正常，如果不合要求则更换碱收液，如果吸收液pH值正常则将吸收池内吸收液放掉一部分，在加入适量液碱和水，以增加碱浓度，直至不冒烟为止7 安全注意事项7.1 盐酸、碱液及污水均有腐蚀性和危害性，操作人员必须穿戴好劳保用品，然后进行操作，以防灼伤等危害性事故发生7.2 在尾气吸收系统运行过程中，系统必须有良好的密闭性，避免有毒、有害气体外泄并经常进行巡回检查，对异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。
7.3严格控制好各碱槽及稀盐酸内液面高度，使其在贮槽高度有效范围内7.4 严格控制好各碱槽内碱液pH值，以便对各尾气更彻底地吸收8 岗位责任8.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生8.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报8.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，武特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理8.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚8.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作备料岗位操作规程1 范围 本岗位负责二氯喹啉酸生产原料的备料，包括原料的领取、转运、压料2 本岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1氧化尾气吸收碱液循环流量（m3/h）2.0～2.52水冲泵碱槽中碱液PH值≥83氧化、缩合循环碱槽PH值≥84稀盐酸循环流量（m3/h）2.0～2.55二级尾气吸收循环液温度（℃）≤456稀盐酸槽温度（℃）≤407氧化尾气吸收循环液温度（℃）≤50表16备料岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1抽料真空度(0.04~0.08)MPa2压料压力(0.3~0.6)MPa3 操作目的本岗位主要是负责二氯喹啉酸生产原料的准备工作，保证二氯喹啉酸生产顺利进行。
4 开车前准备4.1 检查设备、仪器、仪表运转情况4.2 检查电器控制及运转情况4.3 检查配用工具、记录是否齐全4.4 检查设备维护保养和场地卫生情况4.5 检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况4.6 操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作5 备料岗位操作5.1 备料人员每天必须按照车间下发原料需耗通知单，按时到仓库领取原料，及时备料，并做好与岗位人员的协调工作，保证不耽误生产5.2 备料人员应按照生产需要，遵从生产区原料临时存放临界量，将原料存放在指定位置，并做好标示5.3 备料人员应每天应及时将生产区空桶、需转出的原料及时转出5.4 苯胺的备料5.4.1 苯胺备料前需提前将苯胺桶放入热水池，用热水进行加热5h5.4.2 加热好后，关闭苯胺压力罐上进料阀门、压料阀门、空压系统阀门和放空阀，将抽料管头插入苯胺桶中，打开真空系统，待压力达到0.4MPa，慢慢打开抽料阀门进行抽料抽料过程中罐内真空度应控制在(0.04~0.08)MPa5.4.3 抽料结束后，先放空，再停真空机组5.4.4 关闭抽料阀门、真空系统阀门和放空阀，打开压料阀门和空压系统阀门，进行压料，压料过程中控制压力在(0.3~0.6)MPa。
观察苯胺罐液位，待物料没有液位时，注意观察压力表，压力减少表示压料结束，放空，停空压系统5.4.5 关闭空压系统阀门和放空阀，打开真空系统，反吸管道余料5.4.6 关闭真空系统，放空，压料结束5.5 甘油的备料5.5.1 甘油备料前需提前打开甘油罐加热套阀门，将甘油加热5.5.2 加热好后，关闭甘油压力罐上进料阀门、压料阀门和空压系统阀门，打开进料阀门和放空阀，打开甘油泵进行进料5.5.3进料结束后， 关闭抽料阀门、真空系统阀门和放空阀，打开压料阀门和空压系统阀门，进行压料，压料过程中控制压力在(0.4~0.6)MPa观察甘油罐液位，待物料没有液位时，注意观察压力表，压力减少表示压料结束，放空，停空压系统5.5.4 关闭空压系统阀门和放空阀，打开真空系统，反吸管道余料5.5.5 关闭真空系统，放空，压料结束6 异常情况处理6.1 在苯胺甘油备料过程中，若发现空压或真空度打不起来，应首先检查阀门开关是否正确；若正确，检查空压机或真空机是否使用正常；若正常，检查压力罐、阀门或管道上是否有漏点7 安全注意事项7.1 硫酸、碱液等物料有腐蚀性和危害性，操作人员必须穿戴好劳保用品，然后进行操作，以防灼伤等危害性事故发生。
7.2 经常对临时储料进行巡回检查，对异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告7.3 在苯胺甘油备料过程中，要严格控制压力罐的压力，不得超过0.6 MPa8 岗位责任8.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生8.2 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，武特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理8.3 做到不迟到不早退，切实地做好与岗位和车间的联系工作8.4 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。