碘量法测定水中溶解氧一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四 价锰的氢氧化物棕色沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出 游离碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消 耗量计算溶解氧含量二、试剂1、 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04・4H2O)溶于水，用水稀释至lOOOmL 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色2、 碱性碘化钾溶液:称取 500g 氢氧化钠溶解于 300—400mL 水中;另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释 至1000mL如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞 塞紧，避光保存此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色3、 1，5 硫酸溶液4、 1,(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水稀释至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐5、 0.02500mol/L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110?烘干2h, 并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。
6、 硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O)溶于煮沸放冷的水 中，加0. 2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定7、 硫酸，P=1.84三、 测定步骤1、 溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸锰溶液， 2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置一般在取样现场固定2、 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸盖好瓶塞，颠倒混合 摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min3、 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶 液用量四、 计算式中:M――硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V――滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)五、 注意事项1、 当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐 分解而消除干扰其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中2、 如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1 mL40，氟化钾溶液消除干 扰。
3、 如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去 除。