煤炭检测技术,上海赛孚燃料检测有限公司,SIF,煤炭分析试验方法的一般规定,煤中全水分的测定方法,煤的工业分析方法,煤中全硫的测定方法,煤的发热量测定方法,煤中氢的测定方法,内容提要,SIF,一、煤炭分析试验方法的一般规定,SIF,1.1,煤样,存查煤样,存查煤样在原始煤样制备的某一个阶段分取存查煤样应尽量可能,少破碎、少缩分,，其粒度和质量应符合相关标准规定煤样的保存,一般分析试验煤样应在达到,空气干燥状态,后装入严密的容器中空气干燥状态以试验在大气中连续暴露,1h,，其质量变化不超过,0.1%,来衡量）,分析试验取样,分析试验取样前，应将煤样,充分混匀,；取样时，应尽可能从煤样荣的不同部位，用,多点取样法,取出SIF,1.2,测定及方法精密度,平行测定,平行测定,为同时进行测定，,两次测试,一但温度掌握不好，二次差值差的必然较大，,能及时发现问题,水分测定期限,水分应在煤样制备后,立即测定,，如不能立即测定，则应将之,准确称量、置于不吸水、不透气的密闭容器中,，并尽快测定凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行，否则也应该在尽量短、煤样水分不发生显著变化的期限（,最多超不过,5,天,）内进行。
SIF,方法精密度,重复限性,在,同一,实验室中，由,同一,操作者，用,同一,台仪器，对,同一,分析试验煤样，于短期内所做的重复测定，所得的结果间的差值（,95%,概率下）的临界值再现性临界差,在,不同,实验室中，对从煤样缩制最后阶段的,同一,煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得的,结果的平均值间的差值,（在,95%,概率下）,的临界值,SIF,1.3,基准基态,收到基,以收到状态的煤为基准ar,空气干燥基,以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准ad,干燥基,以假想无水状态的煤为基准d,干燥无灰基,以假想无水、无灰状态的煤为基准daf,各种基准之间的关系,不同基准,差 异,收到基与空气干燥基,相差煤的外在水分,收到基与干燥基,相差煤的全水分,收到基与干燥无灰基,相差全水分与收到基灰分,空气干燥基与干燥基,相差煤的空干基水分,空气干燥基与干燥无灰基,相差空干基水分及空干基灰分,干燥基与干燥无灰基,相差煤的干燥基灰分,SIF,例：某一煤样，其工业分析指标按不同基准计算的百分含量如下：,成分,收到基,空干基,干燥基,干燥无灰基,水分,(M),10.00,2.00,灰分,(A),25.71,28.00,28.57,挥发分,(V),27.55,30.00,30.61,42.86,固定碳,(C),36.74,40.00,40.82,57.14,总和,100,100,100,100,M,ad,+A,ad,+V,ad,+FC,ad,=100,A,d,+V,d,+FC,d,=100,V,daf,+FC,daf,=100,SIF,不同基准间的换算,100-MM,d,100-A,d,100-MM,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,)100,100-(M,ad+,MM,ad,)100,干燥无矿物基,dmmf,100-A,d,100-MM,d,100-A,d,100,100-(M,ar,+A,ar,)100,100-(M,ad,+A,ad,),100,干燥无灰基,daf,100,100-MM,d,100,100-A,d,100-M,ar,100,100-M,ad,100,干基,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,),100,100-(M,ar,+A,ar,),100,100-M,ar,100-M,ad,100-M,ar,收到基,ar,100,100-(M,ad+,MM,ad,),100,100-(M,ad,+A,ad,),100,100-M,ad,100-M,ar,100-M,ad,空气干燥基,ad,干燥无矿物基,dmmf,干燥无灰基,daf,干基,d,收到基,ar,空气干燥基,ad,要求基,已知基,要求基,=,已知基,换算式,SIF,二、煤中全水分的测定方法,SIF,水分（,Moisture,）,水分（,M,，,%,），一项重要的煤质指标。
水 分,煤 质,破 碎,燃 烧,炼 焦,影响,煤中水分,游离态（,M,t,）,化合态,（如结晶水）,大于,200,o,C,105-110,o,C,水分随煤质的变化规律：,泥炭褐煤烟煤年轻无烟煤,年轻无烟煤年老无烟煤,SIF,煤中全水分,(M,t,),的测定方法,常用方法：空气干燥法,称 量,干 燥,冷却、称重,检查性干燥,测定步骤,粒度,13mm,粒度,6mm,预先干燥且称量过的,浅盘,；,称取（,50010g,）称准至,0.1g,；,平摊,预先干燥且称量过的,称量瓶,；,称取（,1012g,）称准至,0.001g,；,平摊,预先鼓风的并已加热到,105-110,o,C;,在鼓风条件下干燥；,烟煤,2h,，无烟煤,3h,预先鼓风的并已加热到,105-110,o,C;,在鼓风条件下干燥；,烟煤,2h,，无烟煤,3h,开盖烘干,取出，立即盖上盖；,放,5min,干燥器,冷却至室温,称量，称准至,0.001g,浅盘取出，趁热称量（称准至,0.1g,）,每次,30min,；,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过,0.5g,或质量有所增加为止；,水分在,2%,以下时，不必进行检查性干燥；,每次,30min,；,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过,0.01g,或质量有所增加为止；,水分在,2%,以下时，不必进行检查性干燥；,SIF,结果计算,M,t,全水分，,%,m,1,煤样干燥后失去的质量，,g,m,称取煤样的质量，,g,M,t,=m,1,/m100%,注意问题,（,1,）采集的全水分试样保存在,密封良好的容器中,，并放在,阴凉,的地方；,（,2,）制样,操作要快,，最好用,密封式破碎机,；全水分煤样送到实验室后立即测定；,（,3,）进行全水分测定的煤样,不宜过细,。
4,）如不立即测定，则,准确称量，置于不吸水、不透气的密闭容器中SIF,三、煤的工业分析方法,空气干燥基水分（,M,ad,）,灰分（,A,ad,）,挥发分（,V,ad,）,SIF,空气干燥基水分（M,ad,）,常用方法：空气干燥法,（,1,）要求,煤样：,.,粒度,0.2mm,，样重,10.1g,（,称准至,0.0002g,）,干燥温度：,105-110,o,C,干燥时间：烟煤,1.5h,；无烟煤,2h,称 量,干 燥,冷 却,检查性干燥,预先干燥过的称量瓶；,称准至,0.0002g,；,连瓶带盖一起称；,将煤摊平；,预先鼓风的并已加热到,105-110,o,C;,揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；,立即盖上盖；,称准至,0.0002g,空气中冷却约,15min,，放入干燥器中，冷却至室温；,每次,30min,；,连续两次干燥煤样的质量减少不超过,0.01g,或质量有所增加为止；,水分在,2%,以下时，不必进行检查性干燥；,（,2,）分析步骤,SIF,（,3,）结果计算,M,ad,空气干燥基水分，,%,m,1,煤样干燥后失去的质量，,g,m,称取煤样的质量，,g,M,ad,=m,1,/m100%,SIF,灰,分（,A,ad,）,煤中,灰分,（,A,，,%,）是煤,完全燃烧后留下的残渣,，它不是煤中固有的物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列,分解、化合等复杂反应,而形成的。
灰分的产率与矿物质含量间有一定相关关系，,可以用灰分来估算煤中矿物质含量煤中矿物质,原生矿物,：是由成煤质物本身所含有的矿物质形成的次生矿物,：是在成煤过程中由外界进入煤中的矿物外来矿物,：是指在采煤过程中从煤层顶板、底板、夹矸层等,处混入煤中的矿物质灰 分,煤工业利用,炼 焦,用 量,运 输,影响,SIF,（,2,）分析步骤,常用方法：缓慢灰化法（仲裁法）,（,1,）要求,煤样：粒度,0.2mm,，样重,10.1g,（称准至,0.0002g,）,温度及时间：,500,o,C,保持,30min,；,81510,o,C,灼烧,1h,称 量,灼 烧,冷却、称重,检查性灼烧,注意问题：,摊平可以防止因煤炭燃烧不完全，,SO,2,+CaOCaSO,4,增加灰分的含量炉门留有,15mm,的缝,，一方面使得煤样在炉内充分燃烧，另一方面产生的,CO,2,和,SO,2,能够被及时带走灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的,摊平在灰皿中,打开烟囱，将灰皿送入炉温不超过,100,o,C,的马弗炉恒温区内，关上炉门留有,15mm,左右的缝隙在不少于,30min,时间内将炉温缓慢升至,500,o,C,；并在此温度下保持,30min,。
继续升温至,81510,o,C,，并在此温度下灼烧,1h,从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中,冷却,5min,左右，移入,干燥器中冷却,至室温（约,20min,）后称量进行检查性灼烧，每次,20min,，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过,0.0010g,为止以最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分,低于,15%,，,不必进行检查性灼烧灰,分（,A,ad,）,的测定方法,SIF,快速灰化法,（,1,）要求,煤样：粒度,0.2mm,，样重,10.1g,（称准至,0.0002g,）,温度及时间：,缓慢推入炉中在,81510,o,C,灼烧,40min,2,）分析步骤,称 量,灼 烧,冷却、称重,检查性灼烧,灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的,摊平在灰皿中,将马弗炉加热到,850,o,C,，打开烟囱，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板,缓慢地推入,马弗炉内，使第一排灰皿中的煤样灰化待,5-10min,后,，煤样不再冒烟时，以,每分钟不大于,2cm,的速度,把其余排灰皿,顺序推入,炉内炽热部分（,若煤样着火发生爆燃，试验应作废,）关上炉门，在,（,81510,）,o,C,温度下灼烧,40min,。
从炉中取出灰皿，放在空气中,冷却,5min,左右，移入,干燥器中冷却,至室温（约,20min,）后称量进行检查性灼烧，每次,20min,，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过,0.0010g,为止以最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分,低于,15%,，,不必进行检查性灼烧SIF,（,3,）计算结果,A,ad,=m,1,/m100%,A,ad,空气干燥基灰分，,%,m,1,灼烧后残留物的质量，,g,m,称取煤样的质量，,g,影响灰分测定的主要因素有哪些？,造成灰分测定误差的主要因素有三个：黄铁矿氧化程度；碳酸盐的分解程度；灰中固定的硫的多少,.,如何获得可靠的灰分测定结果？,（,1,）采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成；,（,2,）灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出；,（,3,）煤样在灰皿中要平铺，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定；,（,4,）在足够高（,800,O,C,）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出SIF,挥发分,（,V,ad,）,煤的挥发分（,V,，,%,）是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解的产物。
它不是煤中固有物质，而是在特定温度下煤的热分解产物煤的挥发分与煤的质变程度有很大的关系，,随煤化程度的增加，挥发份降低,如褐煤挥发分一般在,38-65%,，烟煤的挥发分一般在,10-55%,，无烟煤的挥发分在,10%,根据,煤的挥发分的产率,和,测定挥发分后的焦块特性,可以初步决定煤的加工利用途径如高挥发分的煤，干馏时化学副产品产率高，适于作低温干馏原料，也可以作为气化原料；挥发分适中的烟煤，粘结性较好，适于炼焦在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比，以将混煤的挥发分控制到适宜范围（,25%31%,）此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的。