实验一、常见阴离子未知液的定性分析预习1、查阅资料，收集阴离子的分析方法2、本设计实验中试剂的配制3、所涉及试剂的化学性质、溶解度数据实验目的1、初步了解混合阴离子的鉴定方案2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法3、培养综合应用基础知识的能力实验要求1、向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子2、本设计实验中试剂的配制由学生自行完成3、给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式4、提交书面报告实验提示1、由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等先用PH试纸及稀H2SO4加之闻味进行挥发性实验；然后利用Imo卜L-i的BaCl2及O.lmo卜L-i的AgNO3进行沉淀实验；最后利用O.Olmo卜L-1的KMnO4,打-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验每种阴离子与以上试剂反应的情况见表i-i根据初步试验结果，推断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个别鉴定。
表10-3阴离子的初步试验试剂阴离子\稀h2so4BaCl2（中性或弱碱性）AgNO3（稀hno3）12-淀粉（稀硫酸）KMnq（稀硫酸）KI-淀粉（稀硫酸）Cl-白色沉淀褪色Br-淡黄色沉淀褪色I-黄色沉淀褪色no3-3NO-气体褪色变蓝SO2-4白色沉淀SO32-气体白色沉淀褪色褪色3SO2-CO气体白色沉淀溶液或沉淀褪色褪色J7S2-气体黑色沉淀褪色褪色PO.3-白色沉淀4CO32-气体白色沉淀① 当溶液中浓度大，溶液酸性强KMnO4才褪色② s2o32-的量大时生成a2o3白色沉淀③ S2O32-的量大时生成(S2O3)无色溶液，S2O32-与Ag+的量适中时生成S2O3白色沉淀，并很快分解，颜色由白一黄一棕一黑，最后产物为S本实验仅涉及Cl-，Br-，I-，NO3-，NO2-，SO42-，SO32-，S2O32-，S2-，POJ-,CO32-等11种常见阴离子的分析鉴定若某些离子在鉴定时发生相互干扰，应先分离，后鉴定例如，S2-的存在将干扰so32-和S2O32-的鉴定，应先将S2-除去除去的方法是在含有S2-,SO32-，S2O32-的混合溶液中，加入PbCO3或CdCO3固体，使它们转化为溶解度更小的硫化物而将S2-分离出去，在清夜中分别鉴定SO32-，s2o32-即可。
2、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验”空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液3、Ag+与S2-形成黑色沉淀，Ag+与S2O32-形成白色沉淀且迅速由白f黄f棕f黑，Ag+与Cl-，Br-，I-形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是否溶于或部分溶于・L-i的溶液，以推断有无Cl-，Br-，I-存在的可能仪器、药品及材料仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管药品：H2SO4(2・L-i,浓)，HCl溶液(6・L-i),HNO3(2・L-1，6・L-1，浓)，HAc(2・L-1，6・L-1)，NH3・mo卜L-i，Ba(OH)2(饱和)，KMnO4(0.01mo卜L-i),KI(0.1mol・L-1)，K[Fe(CN)6](0.1mol・L-1)，NaNO2(0.1mol・L-1)，BaCl2(1mol・L-1)，Na2[Fe(CN)5NO](1%,新配)，(NH丄CO3(12%)，AgNO3(0.1mol・L-】)，(NH丄MoO4溶液，Ag2SO4(O.O2mo卜L-1),Zn(粉)，PbCO3(s)，FeSO4・，尿素，Cl2水(饱和)，I2水(饱和)，CCl4，淀粉溶液材料：PH试纸。
思考题1、鉴定NO3-时，怎样除去NO2-，Br-，I-的干扰？2、鉴定SO42-时，怎样除去SO32-，S2O32-，CO32-的干扰？3、在Cl-，Br-，I-的分离鉴定中，为什么用12%的(NH4)2CO3将AgCl与AgBr和AgI分离开?。