溴离子浓度的测量(与PI5100或MP6500配合使用)一、溴离子标准溶液和参比溶液:1、溴离子标准溶液:① O.1mol/L溴离子标准溶液(贮备溶液)的配制:取优级纯(GR)溴化钾(KBr, 119.002g/mol •「■!),放入称量瓶中,在130C下烘干 2h,取出置于干燥器中,冷却至室温称取11.900g溴化钾于烧杯中,用蒸馏水溶解后 移入 1 升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,用蒸馏水 稀释到刻度,混匀,备用标定见附录② 1x10-3mol/L溴离子标准溶液的配制(pBr 3.00):用 10ml 移液管量取 0.1mol/L 溴离子标准溶液,转入 1000ml 容量瓶中,用去离子 水加入容量瓶至刻度,混匀③ x10-4mol/L溴离子标准溶液的配制(pBr 4.00):用10ml移液管量取1x10-3mol/L溴离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离 子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用®1x10-5mol/L溴离子标准溶液的配制(pBr 5.00):用10ml移液管量取1x10-4mol/L溴离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子 水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。
溴离子标准溶液的浓度换算mmol/LpBrmg/Lppm13.0079.9079.901x10-14.007.997.991x10-25.000.800.802、外参比电极的盐桥溶液:1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液称取10.11g硝酸钾于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀 至100ml,摇匀,备用3、总离子强度调剂(TISAB): 5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液—称取42.496g硝酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀 至100ml,摇匀,备用每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液二、 溴离子选择性电极和单液接参比电极: 溴离子选择性电极和参比电极在使用前需要在 1x10-3mol/L 溴离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时三、 溴离子浓度的测量(具体操作见仪器说明书):1、仪器准备:① . 连接电源② . 安装万向电极架,将 ST901 型搅拌器通电备用③ . 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极,并接入仪器;选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度④ 在测量模式时按MODE键,切换至ION测量模式,选择离子种类2、仪器校准:① 将浸泡的溴离子选择电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。
② 取几只 50ml 烧杯倒入己加入 TISAB 溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并 加入搅拌珠③ 根据需要将仪器切换到px单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面,按 CAL键,LCD右下角闪烁C1图标,将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中,晃动片刻 后静止放置,等待读数稳定(屏上出现稳定的笑脸),按需调节好温度和C1,取出电极 洗净、吸干④ 进行2~5点校准(一般2点校准即可)操作与以上相同,然后返回测量模式3、样品测量:取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠 取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶 液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值然后,将一对电 极浸入去离子水中清洗,吸干取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极 浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值需要读取 mol/L、mg/L或ppm等单位,可按[UNIT]键二次测量平均值经数据处理后,为样品的溴含量 测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放仪器的电源关闭。
四、注意事项:1、根据测量的溴离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校 准仪器对于测量低浓度的溴离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标 准溶液校准仪器被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间下表供参考:离子浓度,mg/L标准溶液,mmol/L标准溶液,pBr0.80 ~ 8.01x10-25.001x10-14.008.0 ~ 801x10-14.0013.002、 为了提高测量的准确度,建议在第一次测量样品后,再重复校准一次可能样品溶 液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果重复校准可以将干扰离子作为 本底消除,获得正确的测量结果3、 低浓度的校准溶液,必须随用随配4、 对溴离子选择电极有干扰的离子:最大允许量:S2-<10-7mol/L; l-v2x10-4Br-需 要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH 值至适当的范围5、 测量工作结束,应将溴离子选择性电极洗净、吸干,存放参比电极将液接部用塞 子塞住存放附录:标定准确移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中,加2g碘化钾及30ml水,待碘化钾溶 解后,暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定,近终点 时,加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
溴溶液的浓度按下式计算: c= (c1V1)/V式中 c __ 溴溶液的浓度, mol/L;c1 __硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V1 __ 硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml; V __ 溴溶液的体积, ml。