科晓仪器色谱培训班资料（一）气 相 色色 谱 仪 维维 护 手 册册 科晓仪器济济南分公公司色谱谱技术服服务中心心地址：济南南市华能能路199号4446室中国(济南南)留学学人员创创业园二二期：05531--8800395532转转8011：05531--8800355501网址：m杭州科晓化化工仪器器设备有有限公司司济南分分公司 色谱仪--金牌服务务 专业经营：：色谱仪仪及其它它实验室室设备★GC16690型型高性能能气相谱谱仪全国国范围220055年销量量达3550台★上海伍丰丰LC--1000系列高高效液相相色谱仪仪一级经经销商及及售后服服务点★上海精密密科学仪仪器有限限公司色色谱及光光谱产品品华东、华华中总代代理及服服务中心心★兰化所毛毛细管柱柱及大连连依利特特液相色色谱柱山山东、河河北、河河南地区区代理★上海海欣欣、上海海科创、温温岭福立立、山东东鲁南等等色谱仪仪的经销销及维修修★上海雷磁磁、安亭亭、博迅迅、恒平平、亚荣荣等厂家家特约经经销及维维修点★岛津、安安捷伦气气液相色色谱仪、普普析通用用光谱仪仪特约经经销及维维修点★国内外数数十种实实验室分分析仪器器销售及及售后服服务点★气、液相相色谱仪仪配件及及耗材供供应站（批批发和零零售）新型的GCC16990型气气相色谱谱仪(科科晓公司司生产))1690型型气相色色谱仪是是科晓仪仪器公司司采用国国际先进进技术，整整合国内内气相色色谱仪的的优点，而而研发出出的最新新一代气气相色谱谱，具有有优异的的性能和和极高的的性价比比，标志志着国产产仪器已已经达到到一个新新的水平平。
上海精密科科学仪器器有限公公司分析析仪器((总代理理)作为国产分分析行业业龙头老老大，以以"市场场导向、规规范管理理、品质质领先、追追求卓越越"为企企业追高高目标,,为市场场和新老老客户提提供值得得信赖的的优异产产品上海伍丰LLC-1100系系统高效效液相色色谱仪((总代理理)科晓公司作作为上海海伍丰LLC-1100系系列S--HPLLC智能能全控制制液相色色谱仪总总代理，为为了将这这款优异异的新型型产品介介绍给更更多的新新老客户户，特举举行增值值派送活活动回报报社会！！科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 关于使用的的气体气体的纯度度 – 根据据分析内内容和要要求的灵灵敏度的的不同而而异 内容容越高的的分析，所所用的气气体纯度度越高 一一般是 填充充柱分析析用 99..99 % 毛细细管分析析用999.9999%程程度。
（详细细须参阅阅操作说说明书）须特别注意意的事项项● 气体净化管管的定期期检查 – 去除除来自空空气压缩缩机的空空气中水水份的硅硅胶和去去除有机机物的分分子筛或或活性碳碳等，由由于用一一段时间间后去除除能力减减弱，须须定期检检查进行行再生● 除氧 – ECDD检测器器和强极极性的毛毛细管柱柱耐氧性性差，容容易因氧氧化等而而变坏，因因此，应应尽量装装配脱氧氧管除去去载气中中的微量量氧气脱脱氧管须须定期用用氢还原原进行再再生● 来自空气压压缩机的的空气不不是经常常流量一一定，流流量变动动会影响响基线，因因此，在在流路途途中增加加硅胶管管和用于于控制流流量的波波纹管阀阀，使流流量更稳稳定● 用NPD（氮氮磷检测测器）时时，必须须使用气气瓶高压压空气● 最常用的载载气是氮氮气和氢氢气,有有时也用用氦气和和氩气..由于载载气要携携带样品品进入色色谱柱进进行分离离,然后后进入检检测器对对各组分分进行定定量,所所以载气气的纯度度是至关关重要的的● 用FID（氢氢火焰离离子化检检测器）需需把载气气（以及及燃气，助助燃气）中中的烃类类化合物物出去● 气体的流量量可用皂皂沫流量量计测定定。
科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 进样垫的维维护和检检修警告！试样样气化室室温度降降至500℃以下后后,进行行试样汽汽化室的的维修试样气化室室处于高高温时维维修，容容易烫伤伤■ 维护护、检修修的时期期 在在下列情情况下，进进行进样样垫的检检修和维维护：●注入次数数大致达达1000次（看看进样垫垫的质量量）时，进进行定期期更换●保留时间间、面积积的重复复性变差差时●检测出鬼鬼峰时●仪器的基基线波动动，噪声声干扰■ 检修修点 ● 漏气气 （载载气泄漏漏是产生生重复性性变差的的原因）● 进样垫垫污染 （进进样垫污污染是产产生鬼峰峰的原因因）■ 硅橡橡胶进样样垫的调调整 在进行高灵灵敏度分分析时，有有时会因因为来自自硅橡胶胶进样垫垫的杂质质作为鬼鬼峰检测测出来产产生这种种情况时时，请按按以下所所示的顺顺序调整整硅橡胶胶进样垫垫。
而且且，硅橡橡胶进样样垫的调调整尽量量在使用用前进行行，调整整后放置置时间太太久，有有可能再再次附着着杂质1） 进样垫浸于于己烷中中，放置置10--15小小时进进样垫吸吸收己烷烷，膨胀胀近2倍倍，准备备口大的的带盖的的容器2） 进样垫取出出放置到到干净的的容器内内因吸吸收己烷烷膨胀的的进样垫垫容易损损坏，操操作时要要小心3） 在干净的大大气中进进行自然然干燥4） 干燥后，在在1300-1550℃的柱温温箱中热热烘2小小时科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 玻璃衬管的的维护和和检修警告！试样样气化室室温度降降至500℃以下后后,进行行试样汽汽化室的的维修试样气化室室处于高高温时维维修，容容易烫伤伤■ 维护护、检修修的时期期 在在下列情情况下，进进行玻璃璃衬管的的检修和和维护：：●在一系列列分析开开始前●保留时间间、面积积的重复复性变差差时●检测出鬼鬼峰时●仪器的基基线波动动，噪声声干扰■ 检修修点 ● 玻璃璃衬管的的形状 （形形状异常常时，无无法进行行正确的的分析）● 玻璃衬衬管的内内壁污染染，或有有进样垫垫碎渣（进些污染染是产生生重复性性差或产产生鬼峰峰的原因因）● 玻璃衬衬管的破破损（破损是产产生重复复性差原原因）● 玻璃衬衬管内的的石英棉棉 （石石英棉填填装不当当是产生生重复性性差原因因）■ 玻璃衬管的的清洗方方法备注： 石墨压压环上附附着溶剂剂是产生生鬼峰的的原因。
玻玻璃衬管管用溶剂剂清洗时时，请将将石墨压压环卸下下1. 去除石英棉棉上附着着的进样样垫渣 将将石英棉棉用细棒棒捅出，装装入新的的石英棉棉 2. 清除附着在在玻璃衬衬管内壁壁上的污污垢 除去石石英棉后后，用蘸蘸溶剂的的（丙酮酮等）的的纱布等等擦洗内内壁科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 3. 玻璃衬管内内壁上的的污垢严严重时 将玻璃璃衬管污污垢严重重部分浸浸于溶剂剂（丙酮酮等）中中放置数数小时然然后，用用蘸溶剂剂的纱布布等擦洗洗内壁■ 玻璃衬管的的DMCCS（二二甲基氯氯硅烷化化）处理理现象 : 有些农农药样品品的峰重重现性差差，有偏偏差吸吸附，分分解，峰峰变小，含含量不准准原因 ：进进样口的的玻璃衬衬管或石石英棉活活性过高高产生生吸附和和分解处理 ：（11）玻璃璃衬管、石石英棉用用丙酮等等有机溶溶剂清洗洗，凉干干后在55%DMMCS//n-正正己烷溶溶液中浸浸泡一夜夜。
（22）取出出浸泡一一夜的玻玻璃衬管管、石英英棉，立立即用甲甲醇清洗洗2、33次，然然后再在在甲醇中中浸一小小时左右右 （33）从甲甲醇中取取出，凉凉干后，与与硅烷等等一起在在干燥条条件下保保存柱的良好用用法1． 柱的使用温温度要尽尽量比柱柱的耐热热温度低低，这样样可以延延长柱的的使用寿寿命，减减低检测测器的噪噪声级2． 除去载气中中氧（特特别是使使用极性性柱时）使用用高纯度度的气体体（999.9999%以以上）---气瓶瓶更换时时特别注注意不要要混入空空气---氧气气净化器器装在GGC的前前面科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓化化工仪器器有限公公司色谱谱技术培培训资料料 3. 不要要使难于于挥发的的成分进进入柱内内 ----充分分做好试试样的前前处理 ----使用用柱衬管管和石英英棉 ----安短短的前置置柱，一一次性使使用（只只毛细管管柱）毛细管柱的的维护（维维护方法法）---除去柱柱内残留留的难于于挥发的的成分1. 柱的老化柱温度上升升到柱的的最高使使用温度度，使高高沸点成成分气化化驱除。
进进行1~~2小时时，柱的的检测器器一侧连连接不变变的状况况下监视视基线2. 除去受污染染的柱入入口部分分 因难难于挥发发的成分分碳化，用用上述方方法不能能除去时时，在注注入口侧侧切掉330~550cmm使使用可将将柱切口口切成直直角的专专用毛细细管切割割刀具）3. 用溶剂清洗洗 在柱柱内流动动少量的的有机溶溶剂，溶溶解高沸沸点成分分后除去去累累计达数数ml的的己烷、氯氯仿、丙丙酮等，） 注注：毛细细管柱的的化学结结合率通通常不到到90%%，因此此洗掉了了未化学学结合的的液相部部分，保保留时间间或分离离效果有有可能发发生变化化科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 FID的维维护 氢火焰焰离子化化检测器器（FIID）的的检修 虽然根根据使用用条件不不同而异异，但是是，经过过长时间间使用后后，由于于试样或或液相蒸蒸汽燃烧烧的生成成物对电电极部分分（收集集极或喷喷嘴的污污染，因因绝缘电电阻下降降而产生生噪声或或基线不不稳定。
发发生这种种情况时时，清洗洗检测器器可恢复复到良好好状态但但是由于于FIDD是非常常高灵敏敏度的检检测器，如如果清洗洗的方法法不当或或受清洗洗用溶剂剂污染，反反而会因因清洗使使检测器器状态变变坏，务务必注意意 FIID喷嘴嘴部的检检修 FIID喷嘴嘴部在石石英制的的喷嘴尖尖端部装装有带内内径为￠￠0.33孔的金金属喷嘴嘴帽这这个内径径为￠00.3的的孔如被被液相蒸蒸汽等堵堵塞，或或因石英英喷嘴冲冲击等造造成损坏坏时无法法点火，即即使点火火，注入入试样时时也会马马上熄灭灭，因此此要经常常确认石石英喷嘴嘴是否损损坏，喷喷嘴帽的的孔是否否堵塞喷喷嘴帽的的孔堵塞塞时，可可用比￠￠0.33细的金金属丝进进行清理理 另外外，在池池座下部部掉入杂杂物或尘尘埃、保保温材料料的碎片片等时，FFID的的基线上上出现针针刺状的的噪声，因因此池座座下部应应经常保保持清洁洁☆ FID的简简单维护护FID，因因附着高高沸点成成分或污污垢，检检测器污污染时，如如前述需需要清扫扫，但如如只是轻轻度污染染时可用用下列方方法恢复复1. FID点火火2. 氢流量增到到通常时时的3倍倍通通常压力力为500kpaa时设定定为1550kppa。
3. 同样，空气气流量也也增至通通常时的的3倍科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 4. 在3的状态态下放置置30分分~1小小时后，恢恢复到通通常的设设定 这种种方法简简单可行行，1次次试用这这种方法法后，如如果FIID未恢恢复正常常时，建建议进行行清扫另另外，客客户请不不要自己己更换喷喷嘴等做做清扫以以外的事事必要要时，请请与维修修工程师师联系 补充充—发现FFID的的基线异异常时，大大多数是是流路上上的问题题，请检检查一下下漏气或或流量控控制器和和压缩机机等TCD的维维护TCD作为为气相色色谱仪的的检测器器很早就就存在，广广泛用于于气体分分析，水水分测定定等TTCD是是利用载载气与成成分的导导热系数数的差进进行测定定钨丝的的电阻变变化，因因此，TTCD的的维护是是不使钨钨丝损伤伤这是是一点特别是检测测器部分分存在空空气的状状态下，钨钨丝通电电流时，由由于空气气中的氧氧，会导导致钨丝丝氧化。
最最新的装装置为防防止这点点装有保保护电路路，但是是为防万万一，须须确认检检测器部部分流动动的气体体完全置置换成载载气后钨钨丝再通通电流在在TCDD上的电电流值根根据TCCD的温温度和载载气的不不同有不不同的上上限通通常在此此以上的的电流时时会损伤伤钨丝，因因此必须须遵守另另外，TTCD的的灵敏度度虽然通通的电流流越大，灵灵敏度越越高，但但在电流流值大的的状态下下持续分分析时会会缩短灯灯丝寿命命请注注意不要要升高到到需要以以上的电电流值其他情况，检检测器温温度设定定很低或或分析氯氯等腐蚀蚀性气体体时也会会缩短钨钨丝寿命命若钨丝有损损伤时，请请与维修修工程师师及时联联系！科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 ECD的维维护 ECDD 是可可以非常常高灵敏敏度检测测卤化物物等亲电电子性化化合物的的检测器器，操作作时须非非常小心心1. 使用的气体体2. 装置的准备备 气化化室或柱柱必须事事先充分分老化。
装装在柱上上的石墨墨压环也也需使用用经老化化过的温温度设定定时请在在最初时时上升检检测器温温度注意】 为避免免ECDD池污染染，检测测器温度度需比柱柱箱温度度高200~500℃以上注意】 1.柱柱箱比检检测器升升温快，气气相色谱谱仪启动动时，柱柱温箱温温度，试试样气化化室温度度请设定定在室温温附近 22.与其其它检测测器不同同，ECCD根据据成分，检检测灵敏敏度取决决于检测测器温度度定量量分析时时，每次次设定应应相同3. 分析时对试试样的注注意事项项（1） 来自生物的的试样应应尽量清清洗干净净后，导导入气相相色谱仪仪2） 请不要使用用四氯化化碳或氯氯仿等强强亲电子子性化合合物作溶溶剂峰峰超过量量程，需需花费时时间等待待基线再再稳定4. 装置的停止止方法 在装装置停止止时，也也要注意意先降柱柱温，再再降检测测器的温温度以保保证来自自柱的液液相或杂杂质在停停止后不不附上检检测器科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 在使使用液相相量多的的填充柱柱时，装装置停止止后让载载气及尾尾吹气继继续流动动，使装装置处于于稳定状状态下使使用。
【注注意】 11.装置置长期停停止使用用时,务务请关闭闭载气钢钢瓶总阀阀 2．EECD不不使用时时，也要要把ECCD池的的柱接头头堵死利利用尾吹吹气的气气流，可可使池和和流路保保持清洁洁使ECD池池保持更更加清洁洁为了保持EECD池池更加清清洁的注注意事项项如下所所示：1.使用耐耐热温度度高的柱柱 EECD池池主要是是由于附附着柱的的液相而而污染，建建议使用用耐热温温度高的的柱另另外，在在比柱耐耐热温度度低200~300℃的温度度下使用用，可使使ECDD耐用2.使用液液相量少少的柱 与1相相同，为为了防止止ECDD池附着着液相，应应尽量使使用液相相量少的的柱毛毛细管柱柱时问题题不大，但但填充柱柱时须注注意3.使用充充分老化化的柱 为了了ECDD池附着着杂质，请请把使用用的柱进进行充分分老化，另另外，老老化时柱柱不要接接ECDD，这样样可使EECD池池耐久使使用4.试样气气化室充充分老化化 与3的的柱相同同，检验验试样气气化室（玻玻璃衬管管）的污污染，并并请进行行充分老老化科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 5.减少载载气和尾尾吹气的的杂质 EECD的的载气，尾尾吹气请请用高压压气瓶装装的高纯纯度气体体。
另外外，请使使用干净净的流路路部件（配配管部件件，流量量控制器器等） 载气过过滤器，氧氧气脱氧氧管也具具有去杂杂质的效效果6.ECDD池进行行定期老老化 ECDD的最高高使用温温度在3350℃℃左右，在在与柱连连接的情情况下进进行老化化时，请请将柱温温设定以以下值：：毛细管柱时时：最高高使用温温度填充柱时：：最高使使用温度度以下330℃7.设定检检测器温温度要高高 设定检检测器温温度比柱柱箱温度度高1220-1150℃℃以上，EECD的的最高使使用温度度在3550℃8.连续转转动时，温温度要下下降 使用用ECDD分析时时，常常常进行连连续分析析，这时时如果柱柱温一直直升高不不降时，特特别是填填充柱的的液相大大量飞溅溅，附着着ECDD上连连续转动动时，应应降低柱柱温，气气化室温温度但但必须使使尾吹气气，载气气继续流流动 科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 FPD的维维护 FPPD（火火焰光度度检测器器）是分分析含SS，P化化合物的的高灵敏敏度，高高选择性性的检测测器。
广广泛应用用于环境境，食品品中的SS，P农农药残留留的测定定当含含有S，PP化合物物在富焰焰（H22与O22体积比比＞3）中中燃烧时时，伴有有化学发发光效应应，分别别发射出出（3550~4480）nnm和（4480~~6000）nmm的一系系列特征征波长光光；其中中3944nm和和5266nm分分别为含含S和含含P化合合物的特特征波长长光信信号经滤滤波，放放大便可可得到相相应的谱谱峰以以前一直直将FPPD作为为S和PP化合物物的专用用检测器器，后由由于NPPD检测测器对PP的灵明明度高于于FPDD，而且且更可靠靠，因此此FPDD现今多多只作为为S化合合物的专专用检测测器FPD与FFID一一样是燃燃烧试样样型的检检测器，FPD长时间分析含高沸点成分或难于挥发成分的试样时，这些成分会附着在检测器部分，或附着污垢，这是产生鬼峰和噪声的原因，因此，主要的维护是清洗注：请仔细细阅读您您身边的的说明书书后再进进行清洗洗，若有有不明白白的地方方请于您您就近的的售后服服务点联联系科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 NPD的维维护NPD是对对氮化合合物，磷磷化合物物高灵敏敏度的检检测器，具具有选择择性强，线线性范围围宽的优优点，它它已成为为目前测测定含NN有机物物最理想想的气相相色谱检检测器。
对对含P的的有机物物，其灵灵敏度也也高于FFPD，而而且结构构简单，使使用方便便 操操作条件件的影响响1. 极化电压的的影响 与FID相相似，电电压增加加，输出出信号也也增加，电电压绝对对值大于于-1880V时时，响应应值基本本不变2. 铷铢温度的的影响加热电流决决定铷铢铢的表面面，当温温度＜6600℃℃时，输输出信号号很小温温度升高高，输出出信号相相应增加加，一般般调至（7700~~9000）℃为宜温温度过高高，基流流和噪声声迅速增增加，铷铷铢寿命命也会锐锐减3. 空气流量的的影响 空空气流量量的增加加，铷铢铢表面温温度降低低，输出出信号相相应降低低4. 氮气流量的的影响 氮气流流量过高高，铷铢铢表面温温度降低低；氮气气流量过过低不利利于组分分参加反反应，这这会使响响应值降降低，所所以须通通过实验验选定最最佳值5. 氢气流量的的影响 氢气流流量增加加可以增增加冷焰焰反应的的机率，铷铷铢温度度也会提提高，因因此氢气气流量稍稍有增加加，输出出信号会会成倍增增加但但必须小小于最低低着火流流量科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 注意意事项：：★ 使用毛细管管柱时，载载气使用用氦气时时峰的分分离良好好。
另外外，使用用填充柱柱时，载载气用氦氦气可提提高NPPD灵敏敏度★ 使用毛细管管柱时，尾尾吹气使使用氦气气时可提提高NPPD灵敏敏度★ 为了减小空空气流量量的变动动，使用用空气高高压储气气钢瓶为为好★ 背景电流设设定的值值过大时时，会缩缩短碱源源的使用用寿命★ 色谱柱的固固定液绝绝对避免免使用氰氰类（如如XE--60，OOV-225）★ 色谱柱在安安装前必必须经过过充分老老化★ 装置长期搁搁置不用用时，必必须关闭闭空气钢钢瓶总阀阀★ 在灯丝通电电的情况况下连续续运转，碱碱源的寿寿命相应应缩短，不不分析时时尽量灯灯丝不要要通电★ 为了防止检检测器污污染，检检测器温温度应比比柱温箱箱温度高高30℃℃左右，务务请注意意科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 注射器的维维护在GC上最最常使用用进样容容量约为为10uul的微微量注射射器，用用这种注注射器注注入容量量为0..5~33ul的的液体试试样。
但但是用一一般的进进样法是是吸入液液体试样样后，向向注射器器内吸入入少量空空气，然然后，注注入气化化室也也常看到到有人不不吸入空空气，吸吸入试样样后直接接注入气气相色谱谱仪，但但是，通通常在针针头的部部分也有有零点数数ul左左右的容容量，在在针头内内进入试试样的状状态下注注入高温温的气化化室时，针针头部分分的试样样首先气气化导入入柱后，再再推注射射器柱塞塞把其余余的试样样导入，从从这个意意义来说说，是近近乎于两两次的进进样因因此，最最好不用用这种注注入法另另外，成成分的沸沸点范围围宽的试试料或要要求注入入量更准准确的分分析时也也可用闪闪蒸法（夹夹心面包包法）初学者最好好用带有有柱塞导导向的注注射器握握住针的的根部附附件，注注入时不不要让柱柱塞脱出出，边推推边将针针插入进进样垫通通常试样样打完后后敏捷地地拔出注注射器尽尽快地掌掌握住自自己的打打法这这样可以以使每次次注入重重复一致致注射器内未未进试样样时，尽尽量避免免推动柱柱塞有有时会损损伤注射射器的内内壁另另外，在在采样时时应事先先用溶剂剂等清洗洗注射器器须特特别注意意不要使使试样污污染通通常的分分析时注注射器要要清洗33~5次次，需注注意污染染的试样样时清洗洗10次次左右。
在在一天分分析的最最后，注注射器一一定要用用适当的的溶剂清清洗对对此疏忽忽，试样样中的污污垢等会会残留在在注射器器内，使使柱塞不不能动，会会导致注注射器不不能使用用若柱柱塞的活活动不畅畅时，请请采取如如下措施施：● 用溶剂（准准备性质质不同的的数种）清清洗注射射器内部部若不不能从针针头吸入入试样时时，拔出出柱塞，用用另一个个注射器器从针头头的另一一侧送入入溶剂● 用柔软的干干净布擦擦洗注射射器除掉掉污垢● 用专用的注注射器清清洗剂科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009科晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 气相色谱仪仪如何安安装调试试 1．对对色谱仪仪分析室室的要求求 （11）分析析室周围围不得有有强磁场场，易燃燃及强腐腐蚀性气气体 （22）室内内环境温温度应在在5~335度范范围内，湿湿度小于于等于885%（相相对湿度度），且且室内应应保持空空气流通通有条条件的厂厂最好安安装空调调 （3）准准备好能能承受整整套仪器器，宽高高适中，便便于操作作的工作作平台。
一一般工厂厂以水泥泥平台较较佳（高高0.66~0..8米），平平台不能能紧靠墙墙，应离离墙0..5~11.0米米，便于于接线及及检修用用 （44）供仪仪器使用用的动力力线路容容量应在在10KKVA左左右，而而且仪器器使用电电源应尽尽可能不不与大功功率耗电电量设备备或经常常大幅度度变化的的用电设设备公用用一条线线电源源必须接接地良好好，一般般在潮湿湿地面（或或食盐溶溶液灌注注）钉入入长约00.5~~1.00米的铁铁棒（丝丝），然然后将电电源接地地点与之之相连，总总之要求求接地电电阻小于于1欧姆姆即可注注：建议议电源和和外壳都都接地，这这样效果果更好） 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
（2）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要 3．色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机注意各接头不要接错 4．外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买所用的是2只氧气，1只氢气减压阀将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓化化工仪器器有限公公司色谱谱技术培培训资料料 氢气减压阀阀螺纹是是反向的的，并在在接口处处加上所所附的OO形塑料料垫圈，以以便密封封），旋旋紧螺帽帽后，关关闭减压压阀调节节手柄（即即旋松），打打开钢瓶瓶高压阀阀，此时时减压阀阀高压表表应有指指示，关关闭高压压阀后，其其指示压压力不应应下降，否否则有漏漏，应及及时排除除（用垫垫圈或生生料带密密封），有有时高压压阀也会会漏，要要注意。
然然后旋动动调节手手柄将余余气排掉掉 （2）外外气路连连接法 把钢瓶瓶中的气气体引入入色谱仪仪中，有有的采用用不锈钢钢管（φφ2×00.5mmm），有有的采用用耐压塑塑料管（φφ3×00.5mmm）采采用塑料料管容易易操作，所所以一般般采用塑塑料管若若用塑料料管，在在接头处处就要有有不锈钢钢衬管（φφ2×220mmm）和一一些密封封用的塑塑料等材材料从从钢瓶到到仪器的的塑料管管的长度度视需要要而定，不不宜过长长，然后后用塑料料管把气气源和仪仪器（气气体进口口）连接接起来 （3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除 5．色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干 6．把气路路，仪器器等按上上述接好好，安置置好后，便便可进行行下面检检查和调调试工作作 1．色色谱仪电电路各部部件检查查仪器启启动前应应首先接接通载气气流路，调调节主机机面板上上的载气气旋钮（即即：载气气稳流阀阀），使使载气流流量为220~330mll/miin （11）启动动主机 开启主主机总电电源开关关，色谱谱柱箱内内马达开开始工作作，并检检查是否否有异样样声响，若若有，立立即切断断电源，并并进一步步检查排排除有有的色谱谱仪启动动时自诊诊断，显显示仪器器运转情情况：正正常或不不正常，不不正常显显示包括括哪一部部分有问问题，接接线错误误等等 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓化化工仪器器有限公公司色谱谱技术培培训资料料 气相色谱常常见问题题的问答答■ 气相色谱仪仪温度失失控是什什么原因因造成的的？1. 仪器温控部部件老化化或本身身质量就就有问题题2. 使用温度比比较高，时时间一长长就容易易造成加加热丝和和铂电阻阻坏3. 仪器使用的的电压不不稳，从从而使温温控部件件工作不不正常4. 仪器被雷击击，电路路损坏，所所以仪器器接地要要良好■ 气相色谱仪仪在使用用一段时时间后，其其灵敏度度降低了了，其原原因？1. 进样器是否否漏气了了2. 柱子连接端端口是否否有漏气气，火焰焰太大3. 进样针是否否坏了，特特别是使使用1uul的进进样针，在在粘度较较大的样样品时时时常会出出现4. FID中喷喷嘴有漏漏气，火火焰太大大5. 在使用毛细细管柱时时，分流流端漏气气，尾吹吹堵或漏漏气也会会使灵敏敏度降低低6. TCD中电电流的下下降7. FID中极极化线圈圈被氧化化8. TCD中钨钨丝氧化化不平衡衡。
■ 气相色谱仪仪在样品品时，平平行性不不好，可可能是什什么原因因？1. 进样垫不好好， 也也就是说说进去的的样品量量不准了了和样品品有流失失2. 进样技术有有关，进进样速度度必须快快，注射射器针尖尖要插到到底，动动作要熟熟练，每每次动作作要力求求重复3. FID检测测端喷嘴嘴有污染染和损坏坏，以及及火焰没没有调整整好时也也会造成成重复性性不好4. 柱子污染，特特别是毛毛细管柱柱比较容容易污染染 5. 柱子选型没没选好，或或材质不不对6. 柱子的寿命命将近7. 柱子装的位位置不对对8. 载气的气流流比没调调好，毛毛细管的的气流调调节特别别重要9. TCD钨丝丝有污染染，不平平衡10. 峰的分离度度不够，也也会因峰峰切割的的不同造造成含量量不重复复■ 我在使用热热导时应应注意哪哪些问题题呢？1.不能在在没有载载气通过过的情况况下打开开仪器，更更不能升升温加上上电流，否否则会烧烧坏钨丝丝2.打样品品时应时时刻注意意硅胶垫垫的松紧紧度，很很松后马马上把电电流设为为0，然然后换新新的硅胶胶垫3.在每次次开机前前都应检检查热导导池出口口有无气气出来，没没有的话话应排除除故障而而不能开开机4.定期的的老化柱柱子。
5.测试样样品时热热导池的的温度应应比柱温温高，以以免样品品在热导导池中凝凝固6.设定电电流时，要要看热导导池检测测器的温温度，一一般温度度高低与与电流大大小成反反比以以载气流流速及检检测器的的温度和和电流曲曲线为准准电流流的设定定还与载载气分子子量的大大小成反反比7.载气要要做到先先开后关关8.柱子连连接端千千万不能能漏气，否否则导致致基线漂漂移科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓化工工仪器有有限公司司色谱技技术培训训资料 ■ 从哪些方面面可以简简单判别别毛细柱柱子的热热稳定性性好坏？？1. 分配容量（或或容量因因子）KK，好的的柱子在在高温运运行后，分分配因子子不应明明显下降降2. 理论塔板数数N，好好的柱子子经受高高温运行行后，理理论塔板板数应基基本保持持不变3. 柱子的极性性，热稳稳定性好好的柱子子在高温温前后极极性变化化不大，表表现在保保留指数数I变化化不大4. 噪声，热稳稳定性好好的柱子子在高温温前后噪噪声不能能增加。
5. 柱子的去活活层，毛毛细管柱柱子涂固固定液前前内部一一般要用用去活性性试剂去去活以增增加惰性性质量量好的毛毛细管柱柱子高温温后，去去活层不不应有变变化，表表现在对对强极性性样品或或强酸碱碱性样品品的吸附附性不能能增加■ 为什么进样样器内的的玻璃衬衬管会对对色谱行行为造成成影响？？进样器内的的玻璃衬衬套主要要作用有有：1. 提供一个温温度均匀匀的汽化化室，防防止局部部过热2. 玻璃的惰性性比不锈锈钢好，减减少了在在汽化期期间样品品分解的的可能性性3. 易于拆换清清洗，以以保持清清洁的汽汽化室表表面，一一些痕迹迹非挥发发性组分分会逐渐渐积累残残存于汽汽化室，高高温下会会慢慢分分解，使使基流增增加，噪噪声增大大，通过过清洗玻玻璃衬套套可以消消除这种种影响■ 高温毛细管管柱的使使用寿命命一般为为多长？？毛细柱寿命命除决定定于柱子子本身的的性能外外，在很很大程度度上取决决于使用用情况，比比如使用用温度、样样品状态态，进样样量等，如如果在其其使用温温度范围围内，样样品干净净，色谱谱柱不被被污染的的情况下下，柱子子寿命一一般在22—3年年之间更多的问题题解答请请登入科科晓网站站，或致致电科晓晓分析技技术部！！我们永永远是您您最忠诚诚的朋友友！科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓化化工仪器器有限公公司色谱谱技术培培训资料料 选择毛细管管柱的几几个指标标 一、固定定液使用用 固固定相:: ATT SEE-300,ATT OVV-1 组组成 1100%%甲基聚聚硅氧烷烷 极极性 非非极性 应应用 碳碳氢化合合物 同类类型号 DB((HP)) -11、ACC1、SSPB--1、CCPSIIL5、DDM-11、RTT-1 使用用温度 50——3000固定相: AT OV--1011 组成 1000%甲基基聚硅氧氧烷（胶胶体） 极性性 非极极性 应用用 氨基基酸、基基油 同类类型号 HP--1011、ACC1 、SSP-221000 使使用温度度 0——3500 固定相相: AAT SSE-552ATT SEE-544 组成 5%苯苯基甲基基聚硅氧氧烷，11%乙烯烯基5%%苯基甲甲基聚硅硅氧烷 极性性 非极极性 应用用 多核核芳烃、酚酚、酯、碳碳氢化合合物、药药物、醇醇 同类型型号 DDB(HHP)--5、AAC5、SSPB--5、DDM-55、CPPSiLL8、RRtx--5 使用温温度 550—3350 固固定相:: ATT OVV-17701 组组成 77%氰丙丙基7%%苯基甲甲基聚硅硅氧烷 极性性 非极极性 应用用 药物物、醇、酯酯、硝基基化合物物 同同类型号号 DBB(HPP)-117011、ACC10、DDB-117011、SPPB-117011、RTT-17701 使用用温度 0—2280 固定相相: AAT XXE-660 组成成 255%氰乙乙基甲基基聚硅氧氧烷 极性 中极性性 应用 酯、硝硝基化合合物 同类型型号 DDB ((HP)) -2225、AAC2225 使用温温度 00—2880 固固定相:: ATT OVV-177 科晓仪器------精诚服服务 联系系：：05331-88803323662 8800341128 技术服服务中心心: 005311-88803995322-8009 科晓晓化工仪仪器有限限公司色色谱技术术培训资资料 组成 500%苯基基甲基聚聚硅氧烷烷 极极性 中中极性 应用 药药物、农农药 同类型型号 DDB(HHP)--17、AAC100 使使用温度度 0——2500 固定相相: AAT FFFAPP 组成 聚乙二二醇—TTPA改改性 极性 极 性性 应用 酸、醇醇、醛、酯酯、腈、酮酮、基油油 同同类型号号 DBB (HHP) –FFFAP、SSP-110000、Suupeccl-NNUKOOL、AAC200 使使用温度度 500—2550 固定定相: AT PEGG-200M 组成成 聚乙乙二醇——20MM 极极性 极极 性 应应用 同类类型号 HP-- Waax、DDB-WWax、AAC200 使使用温度度 500—2000 固定定相: AT 农残ⅠⅠ号ATT 农残残Ⅱ号 极性 应应用 六六六六、DDDT等等八种含含氯农药药拟除虫虫菊酯类类、含磷磷类农药药 同同类型号号 SPPB-6608、HHP-6608 使用用温度 25——3000二、毛细管管柱内径径 0..53mmm 具具有近似似填充柱柱的负荷荷量，总总柱效则则远远超超过填充充柱。
达达到同样样的分离离度时，00.533mm大大口径柱柱的分析析时间显显著快于于填充柱柱可方方便的采采用柱上上进样或或直接进进样技术术，适合合于分析析不太复复杂的样样品，是是填充柱柱理想的的替代柱柱 00.322mm 柱效稍稍低于00.255mm常常规柱，负负荷量大大于常规规柱的660%，用用特制注注射针可可做柱上上进样 0.25mm 最常用的内径规格有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样用于复杂多组份样品分析 0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用 科晓仪器----精诚服务 联系：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科科晓化工工仪器有有限公司司色谱技技术培训训资料 三、毛毛细管柱柱长度5—12mm 短柱柱：分离离少于110个组组份（不不包含难难分离物物质对）的的简单样样品 25——30mm 中长长柱：分分离100—500个组份份的样品品 550m 长柱：：分离大大于500个组份份或包含含有难分分离物质质对的复复杂样品品。
四四、膜 厚 00. 11—0.. 2uum 薄薄液膜 低低负荷量量，高温温下流失失较小，适适合于高高沸点化化合物的的分析，适适于配高高灵敏检检测器 0.25—0.33um 标准液厚 一般商品柱的标准液膜 0.5—5.0um 厚液膜 较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品使用毛细柱柱分析的的注意事事项1、无载气气通过时时，柱的的固定液液热分解解较迅速速所以以科晓仪仪器技术术部的安安装调试试人员和和培训工工程师定定会对操操作人员员强调：：在柱箱箱（炉）升升温前一一定要先先通上载载气（这这与TCCD操作作要求相相似），在在柱箱冷冷却后方方能关载载气 2、载载气中若若夹带灰灰尘或其其它颗粒粒状物体体就可能能导致色色谱柱迅迅速损坏坏，同时时还应注注意不能能让微粒粒或灰尘尘进入汽汽化室，因因此在载载气进入入仪器管管路前必必需净化化器； 3、载载气中的的水分通通过固定定液的液液膜吸附附在体内内表面上上，将会会取代或或破坏固固定液液液膜，所所以，固固定液极极性越强强，越需需要采用用干燥的的载气，例例如：象象OV--1、SSE-330、SSE-554、OOV-1101对对载气干干燥要求求不高，而而PEGG20MM、FFFAP和和SP110000对载气气要求就就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品但不管如何，载气进入管路前最好都应进行脱水处理； 4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、Carbowax、FFAP等），对载气除氧也很重要，由于N2和He中含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD用H2作载气同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用 科晓。