乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告胡雨露一：实验步骤及现象:实验步骤实验现象在100ml圆底烧瓶中;加入干燥的水 杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml;再逐 滴滴加5滴浓硫酸;充分摇动..水杨酸溶解；溶液无色水浴加热;保持瓶内温度在85-90°C之间;并缓慢摇动;维持5-10min..溶液逐渐出现微弱的褐色取出圆底烧瓶；室温冷却；加50ml 水;搅拌;之后在冰水浴中冷却;并用 玻璃棒摩擦瓶壁..室温冷却无晶体析出；冰水浴冷却出 现大量白色晶体..抽滤;冷水洗涤几次;抽干粗产品置于100ml烧杯中；缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液;不断搅拌..固体大部分溶解；并产生大量气体； 溶液上漂浮有白色不溶物质..用无颈漏斗过滤；将滤液转移至 100ml烧杯中；缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸；边加边搅拌；然后置于冷水 浴中..加盐酸有大量气泡产生;在冷水浴中 有白色晶体析出..抽滤;并用冷水洗涤2-3次;抽干..将晶体转移到表面皿上；干燥25min;称量..取少量的乙酰水杨酸晶体;加入盛有5ml水的试管中；加入1-2滴FeCl3; 观察颜色有无变化..颜色无变化..熔点测定：用毛细管开口一端填装样 品;大约填装2-3mm左右;酒精灯封 口；放入熔点仪中测定熔点熔点没有测出；可能仪器的原因...实验数据记录与处理记录计算理论质量/g实际质量/g产率/%乙酰水杨酸2.61.558%说明：本实验中乙酸酐过量;计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/138.12 X 180.15=2.6g产率=1.5：2.6X100%=58%三.实验思考乙酰水杨酸微溶于水;用水洗涤过多；少量产物溶解;影响产率..其次;反应不完全以及副产物的生成也降低了产率..在熔点测定中；没有测出熔 点;可能因为装样过少或者熔点仪有问题..。