实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟授课次序:55 总学时:2 学时一、实验目的1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作2、学会使用离子计3、了解 TISAB 的构成和作用二、实验原理以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比 电极,可测定溶液中氟离子含量工作电池的电动势E在一定条件下 (25°C ):E=K— 0.059 1gcF-因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈 线性关系温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度 因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB, 以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共 存离子干扰使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的 pF- 值),其方法与测定溶液中pH的方法相似但要注意保持标准溶液和 水样的离子强度基本相同三、实验仪器及试剂1、 仪器 821 型数字式离子计(或其他型号离子计,或精密酸 度计);饱和甘汞电极;电磁搅拌器2、 试剂① 1.000 X lOimol 〃 L-1F-标准贮备液配制方法:准确称取NaF(120C烘1h)4.199 g溶于1000 mL容量 瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中待用② 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)配制方法:称取氯化钠58 g柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰醋酸57 mL,用6 mol - L-iNaOH溶液调至pH 5.0〜5.5之间,然后稀 释至 1000 mL③ 含F-自来水样四、实验注意事项、特别提示1、 测量时浓度应由稀至浓每次测定前要用被测试液清洗电极、 烧杯及搅拌子2、 绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至 原空白电位值,然后再测定未知液的电位值3、 测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计4、 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定5、 氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭, 再用蒸馏水洗净为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下, 轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡五、思考题1、 为什么要加入总离子强度调节剂?2、 在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求?3、 试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果六、教学实施经验小记1、 通过实验,学生知道了总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配 制和用途2、 为了做好实验,必须给学生介绍清楚标准曲线法和标准加入法 的原理和之间的不同。
分析化学实验报告班级 姓名 报告日期 实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟含氟 水样测量方法测量次数测量值平均值标准曲线 法第一次第二次标准加入 法第一次第二次结果与讨论:。