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国标18萘二甲酸酐含量测定方法

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ICS 71.080,50G 18Y日中华人民 共禾口 国黑色冶金行业标准YB/T 5096"--5098--2007代替YB/T 5096~5098--1 9931,8一萘二甲酸酐1,8-Naphthalic anhydride2007一01—25发布 2007—07—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YB/T 5096--2007 1,8-萘二甲酸酐 (1)1,8LNaphthalie anhydrideYB/T 5097--2007 1,8-萘二甲酸酐含量测定方法 (5) Determination of 1,8-Naphthalic anhydride contentYB/T 5098--2007 1,8一萘二甲酸酐熔点测定方法 (11)Determination of the melting point of 1,8-Naphthalic anhydrideYB/T 5097—2007前 言本标准代替YB/T 5097--1993《1,8-萘二甲酸酐含量测定方法》本标准与YB/T 5097--1993相比主要差异如下:——增加了“规范性引用文件”,包括: GB/T 2000焦化固体类产品取样方法 GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 622化学试剂盐酸GB/T 629化学试剂氢氧化钠 GB/T 10729化学试剂酚酞 HG/T 3449化学试剂甲基红 本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口 本标准负责起草单位:武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:赵敏伦、何选明、孙伟、梁玉河、李敏 本标准所代替标准历次发布情况为:——GB/T 4320一1984;YB/T 5097--1993(调整)YB/T 5097—200718一萘二甲酸酐含量测定方法1范围本标准规定了1,8-萘二甲酸酐含量测定的试验原理、试验的采取和制备、试剂、仪器、试验步骤、实验 结果计算和允许差本标准适用于从高温煤焦油中分离出的工业苊,经氧化所制得1,8-萘二甲酸酐含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T 2000焦化固体类产品取样方法GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 622化学试剂盐酸GB/T 629化学试剂氢氧化钠GB/T 678化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 10729化学试剂酚酞HG/T 3449化学试剂甲基红3试验原理 试样与过量的氢氧化钠溶液加热反应,用盐酸标准溶液滴定,计算含量,其反应式如下:Na Na/0\/\ () ()O--C C--O O--C C--O+H20HCl+NaOH—NaCl+H204试样的采取和制备4.1试样的采取:试样的采取按GB/T 2000规定中的细颗粒试样部分进行。

4.2试样的制备:将缩分至109的试样在研钵中研制成粉末5试剂5.1氢氧化钠(GB/T 629分析纯)标准溶液:C(NaOH)--0.05mol/L,C(NaoH)一0.2mol/L,按GB/T601规定配制5.2盐酸(GB/T 622分析纯)标准溶液:c(Hcl)--0.2mol/L,按GB/T 601规定配制5.3甲基红(HG/T 3449)指示剂:0.2(m/%)乙醇(GB/T 678)溶液5.4酚酞(GB/T 10729)指示剂:1.0(陆/%)乙醇(GB/T 678)溶液5W/T 5697一-2’0076仪器6.1分析天平:感量为0.000196.2水冷却管:内管长300mm,外管长250mm的直形冷却管,下端具有蛇4/妃9标准磨口,能与锥形瓶 的标准磨口相配合,如图1图1水冷却管8.3锥形瓶:250mL或300mL,具有≠24/鲍9标准磨口6.4移液管:50mL6.5滴定管:50mL6.6温度计:棒状,温度范围0C~100℃,分刻度1"C7试验步骤7.1称取约0.59(称准至0.00029)试样,置于300mL的锥形瓶中加入100mL蒸馏水后,在80℃~90℃的水浴中加热2min~3min,冷至室温,滴人1~2滴甲基红指示剂。

用0.05mol/L氢氧化钠标准溶 液滴至红色变为黄色即为终点,读记所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数(v2)7.2称取约0.59(称准至0.00029)试样于磨口锥形瓶中,并用移液管加人50mL 0.2mol/L氢氧化钠 标准溶液,再加入50mL蒸馏水,轻轻摇匀后安上水冷却管,加热微沸15min,待试样与碱溶液反应完毕 呈透明液体为止冷至室温后加入酚酞指示剂3~5滴,用盐酸标准溶液滴至粉红色消失即为终点,读记 所消耗盐酸标准溶液毫升数(砜)7.3同时作空白试验8试验结果计算1,8-萘二甲酸酐含量按式(1)计算:含量嘶(%)一隧I坠警堕螋100 (1)6YB/T 5097--2007式中: u——空白试验时所消耗盐酸标准溶液体积,mL; v2——酸性杂质所消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;U——测定1,8-萘二甲酸酐含量时所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;Mz——测定1,8-萘二甲酸酐含量时所用盐酸标准溶液的浓度,mol/L; M——测定酸性杂质时所用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;G一测定1,8-萘二甲酸酐含量时的试样质量,g;0.19818——1,8一萘二甲酸酐的mol质量;2——lmol 1,8-萘二甲酸酐与氢氧化钠反应所消耗的氢氧化钠mol数。

数据的报出取平行试验的算术平均值9允许差9.1重复性r≤O.5%9.2再现性 R≤O.8/%。

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