二氯苯近红外光谱操作规程二氯苯近红外光谱操作规程一、样品预处理将结晶样品放在80°C的水浴锅中加热溶解完全,待测二、试样采集1、在电脑桌面上双击图标“”,打开联机工作站2、在“VNC Server”对话框中输入要连接的地址“10.10.0.100”,如图UltraVNC Tiever - Tin32 1.0.9.6. 1园 VNC Server:Quick Options® AUTOC?ULTRA:二LANC? MEDIUM/::■ MODEM■C?5LOW/::■ MANUALI I View Only10.10.0.100(host:display or host::port)(Auto select best settings) (>2Mbit/s)・ Experimental (> 1 Mbit/s) - Max Colors (128 - 256Kbit/s) - 256 Colors (19 ・ 128Kbit闾・ 64 Colors (< 19kKbit/s) - 8 Colors (Use options button )I I Auto Scaling □ Confirm Exit2| Use DSMPlugin SecureVr'-JCPlugin. dsm“Con衡””键,ConnectCancelOptions...Config3、点击弹出Password对话框,在Passw4、点击““Log On””键,,就打开了联机工作站。
如ord中输入密码“ 12345678”, 图Date: 04.04.2012 20:14:33 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:14:33 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:14:33 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:14:33 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:14:59 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:14:59 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:15:29 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:15:29 Probe. No.Date: 04.04.2012 20:15:29 Probe. No.5、选择“ CycleMeas.obs ”界面(右下角红色图标),此时工作站样品采集中显示如图:ADIOcyclic measurements .... (Yangnong)4 Comp. No.: 2 Comp. Name: CB Cone.: -11/59 % Status: Outlier4 Comp. No.: 3 Comp. Name: MDCB Cone.: -0,115 % Status: Outlier4 Comp. No.: 4 Comp. Name: PDCB Cone.: 93,374 X Status: Outlier4 Comp. No.: 5 Comp. Name: ODCB Cone.: 12,924 葱 Status: Outlier5 Comp. No.: 1 Comp. Name: PDCB Cone.: 90,632 % Status: Outlier5 Comp. No.: 2 Comp. Name: ODCB Cone.: 12,090 笈 Status: Outlier6 Comp. No.: 1 Comp. Name: MDB Cone.: 1,640 Status: Outlier6 Comp. No.: 2 Comp. Name: PDB Cone.: 72,340 % Status: Outlier6 Comp. No.: 3 Comp. Name: ODB Cone.: 42759 玄 Status: OutlierDisplay - full access.ow5: 1 5electPara5et.obs L国 Structure View - full access.ows:2 \ ] CycleMeas.obs5ingleMeas 4.mtx (2): 5ampJ'> : 18 scansCAP NUM 5CRL M6、左手竖直拿光谱仪探头,右手拿洗瓶,用丙酮清洗探头,然后用擦镜纸将探头擦拭干净,再用氮气吹干,备用。
7、8、9、“ £j Lab_12_l_20120404_062... 113.39Kb 04/04/2012 06:221、点击采集工作站上方“”键,弹出下面的对话框,如图左边为本地磁盘,右面为工作站磁盘二氯苯近红外光谱操作规程左手竖直拿着探头,右手水平拖动水浴锅,将水浴锅内样品瓶移至探头正下方,将探头放入样品 瓶中观察采集工作站中“Probe.No,:xx”的变化,当“xx”显示为“4、8、12、16”,即4的倍数时, 为当前所放试样的光谱图,注意观察下方绿色采集条后蓝色显示的采集进度的变化采 集完成后,记录样品采集时间和 “ Lab ” 号码,例如Date:04.04.2012 06:22:33 Lab 号:12”样品采集结束后,将探头从样品瓶中竖直拿出,按上述“6”步骤及时清洗探头放回探头架三、数据传输2、在左边本地磁盘中,选择 D盘,选择“白[实验室光谱]”文件夹,选择日期文件夹,如“二[泌4 ] ”,右边文件会传输在此文件夹内3、在右面工作站磁盘中,选择D盘,选择“二[卯汕W ”文件夹,选择“顼或]”文件夹, 选择日期文件夹,如"」[列"-们”,选择所测试样谱图,特别注意的是所选光谱图的采集时间和“Lab” 号,要与上面记录的时间和“ Lab ”号要保持一致。
这样才是要找的同一光谱图即Lab_12_l_20120404_062... 113.39 Kb 04/04/2012 06:22,,<< Receive4、选择后,点击中间“边会同样显示“目Eb_l£_l_£D⑵如七口醇…113.39Kb 04/04/2012 06:22 -光谱图,如下图”键,下面“ Progress ”中显示传输进度,传输完成后,在左■ File Transfer vith < bts->040100-213 ( 10. 10. 0. 10^ 10. 10. 0. 100 ) >Ultr^VKC[D: ] - Local Disk v | LOCAL MACHINE [Q OD: '实验室光谱E对12040-4 \[D: ]-Local Disk | REMOTE MACHINE OD:\Spectra\Lab\2012_4_4\Name Size ModifiedI—I L L L LD 0 0 0 0_12__12__12__4_1.1_20120404_014.1_20120404_062..1_20120404_131._20120404_0930,Folder113.31 Kb113.39 Kb113.56 Kb113.94 KbCH/C^^O 12 01:4704/04/2012 06:2204/04/2012 13:1604/04/2012 09:30MinimizeCloseNameSizeModified(3 Lab_12_l_20120404_060...113.56 Kb04/04/2012 06:07(Bll Lab_l 2_l_20120404_061...113.56 Kb04/04/2012 06:15(3 Ldb_l 2_1 _20120404_062...113.39 Kb04/04/2012 06:22(3 Lab_12_l_20120404_063...113.56 Kb04/04/2012 06:30=目 Lab_12_l_20120404_063...113.56 Kb04/04/2012 06:38(3 Lab_l2_1_20120404_064...113.39 Kb04/04/2012 06:45(Bll Lab_12_l_20120404_065...113.56 Kb04/04/2012 06:53目 Lab_l2_1_20120404_070...113.56 Kb04/04/2012 07:01目 Lab_l2_l_20120404_070...113.56 Kb04/04/2012 07:08(3 Lab_l 2_l_20120404_071...113.39 Kb04/04/2012 07:16(3 Lab_12_l_20120404j:i72...113.56 Kb04/04/2012 07:24(3 Lab_12_l_20120404_073...113.56 Kb04/04/2012 07:31目 Lab_l2_1_20120404_073...113.56 Kb04/04/2012 07:39目 Lab_l2_l_20120404_074...113.56 Kb04/04/2012 07:47(3 Lab_12_l_20120404_075...113.56 Kb04/04/2012 07:54目 Lab_l2_l_20120404_080,,,113.56 Kb04/04/2012 08:02(3 Lab_l2_1_20120404_080...113.56 Kb04/04/2012 08:09(Bll Lab_l 2_l_20120404_081...113.99 Kb04/04/2012 08:17目 Lab_l2_l_20120404_082...113.56 Kb04/04/2012 08:25(3 Lab_l 2_l_20120404_083...113.56 Kb04/04/2012 08:32目 Lab_l2_l_20120404_084...113.56 Kb04/04/2012 08:40(3 Lab_l2_l_20120404_084...113.39 Kb04/04/2012 08:48(Bll Lab_l 2_1 _20120404_085...113.39 Kb04/04/2012 08:55目 Lab_l2_1_20120404_090...113.56 Kb04/04/2012 09:03目 Lab_l 2_l_20120404_091...113.56 Kb04/04/2012 09:11(3 Lab_l 2_l_20120404_091...113.56 Kb04/04/2012 09:18(3 Lab_12_l_20120404j:i92...113.39 Kb04/04/2012 09:26(9 Lab_12_l_20120404_093...113.56 Kb04/04/2012 09:34目 Lab_l2_l_20120404_094...113.56 Kb04/04/2012 09:41目 Lab_l2_l_20120404_094...113.56 Kb04/04/2012 09:49V> 1 File(s)/Folder(s) selected for transfer> 6 File(s)/Folder(s)File 1/1HistoryProgress : 100% (112kb@ -7000 kb/s)Transfer completed此时光谱图传输完成。
即可关闭传输工作站四、数据处理1、在桌面上双击图标打开“OPUS”工作站弹出如下图所示的对话框,在“口令”栏中输入大写字母““OPUS”,点击“登录”;点击“OK”,登录成功项力「 , ,,,,,, , , , , , , , , , , ,4000 3800 3600 3430 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 140 口 1200 1000 800 600 4003、点击“方法”一栏,点击“添加方法”条,在“ lab ”文件夹中找到合适的分析方法途径为“本地阚盘(D:) ” 一“ 血捉” 一 “二 model ” 一“ 金15 ” 一| & lab 刁o 1 2I I 1A 1A 11AFAP'AFAFAF根据所分析样品名称的代号,选择合适的代号分析方法4、点击“光谱”一栏,点击“添加光谱”条,在本地磁盘®:) “二[实验室光谱]”文件夹中,选择对应的日期文件夹,如“白[北蛇口句4】”,在此文件夹中找到自己传输过来的光谱图,即:“回Lab_l£_l_£E雹的4_口花…113.39 Kb 04/04/2012 06:22 ”,选中此光谱图,并点击“打开”。
显示过程见下图:5、点击“分析结果”一栏,点击“分析”条,显示如图五、数据记录:按要求将数据记录在原始记录上数据记录完成后,本次样品分析完成注意事项:1、 清洗探头和采集样品时,探头一定要竖直拿起和落下,不可将电缆线弯曲,以免损坏电缆线2、 长时间不分析样品时,将探头内石英凹槽旋转在内侧,以保护探头3、 操作要在通风橱内进行注意劳保穿戴4、 采集工作站,不可乱点,以免打乱系统,造成不必要的麻烦5、 样品要完全溶解后才可采集数据,否则数据不准确6、 用丙酮清洗探头,用擦镜纸擦干,不可用粗糙物体接触探头以免损坏。