摘要: 目的 探讨菊花的提取工艺. 方法 采用正交设计法对菊花降压有效成分的提取...现代药理研究说明,菊花具有降血压,扩张冠状动脉,防止冠脉样硬化等作用,临床用于...yiyangdoudou上传豆丁正交设计优选菊花提取工艺摘要: 目的 探讨菊花的提取工艺 方法 采用正交设计法对菊花降压有效成分的提取工艺进行优选 结果 优选出菊花的提取工艺为:用19,16倍量水为提取溶剂,80℃浸提取2次,第1次提取时间为1.5h,第2次为1h 结论 该实验确定的菊花提取工艺方法合理,稳定可行关键词: 菊花;提取工艺;正交试验Orthogonal Test for Optimization of Extracting Procedure from Chrysanthemum morifolium Ramat. in Tianmafufangjiangya CapsuleAbstract: Objective To study the extraction methods of anti-hypertensive activities in Chrysanthemum morifolium Ramat. Methods The optimum extraction process of anti-hypertensive activities from Chrysanthemum morifolium Ramat. was carried out through orthogonal law. Results The extraction technology is to decoct Chrysanthemum morifolium Ramat. in 80℃ with water for 2 times, with 19, 16 times solvent each time and for 1.5h for the first time and 1h for the last time. Conclusion The extraction process of Chrysanthemum morifolium Ramat. is reasonable, stable and easy to operate.Key words: Chrysanthemum morifolium Ramat.; Extracting technology; Orthogonal test现代药理研究说明,菊花具有降血压、扩张冠状动脉、防止冠脉样硬化等作用,临床用于治疗高血压和冠心病[1]。
菊花有效成分众多,主要包括黄酮类、挥发油和有机酸等[2]笔者以菊花浸膏收率和菊花提取液最大吸收波长出的吸光度为考察指标,采用正交实验方法对其提取工艺进行研究1仪器与材料岛津UV300紫外分光光度计;菊花药材经鉴定为浙江产杭菊2方法与结果2.1正交实验设计采用水为提取溶媒,以温度、加水量、提取时间、提取次数为4个考察因素,分别设立3个水平,以菊花浸膏收率和菊花提取液最大吸收波长出的吸光度为考察指标,选取L9〔34〕正交表进行实验,如表1水平 A 温度 B 加水量〔ml/g〕 C 提取时间〔n〕 D 提取次数〔h〕170℃15,12,120.51280℃19,16,1612390℃23,20,201.532.2样品的提取称取50g菊花9份,按正交试验表所列条件,水浴浸提,合并提取液,趁热过滤,定容至1000ml容量瓶中,摇匀即得供试品2.3指标的测定及结果浸膏收率的测定从已定容至1000ml的提取液中量取200ml〔相当于生药10g〕,移入已枯燥至恒重的蒸发皿中,70℃水浴浓缩至干,放入105℃烘箱枯燥6h,取出,置枯燥器中冷却30min后,取出,精密称重,计算浸膏收率。
最大吸收波长的测定取菊花药材提取液,进行紫外650nm~200nm波长扫描〔见图1〕结果说明,菊花提取液在323nm处有最大吸收因此我们选择323nm作为菊花药材提取液中有效成分测定的检测波长,并以323nm处的吸光度作为菊花有效成分的表示方法图1 菊花提取液扫描图实验结果与分析按照和2.3.2方法测定9组提取液的浸膏收率和吸光度光度,并对实验结果综合评分,结果见表2由实验结果可知影响提取效果的因素顺序为:D〔提取次数〕>B〔加水量〕>C〔提取时间〕>A〔提取温度〕极差结果为A3>A2>A1,B3>B2>B1,C3>C2>C1,D3>D2>D1,直观分析确定最正确提取工艺为:A3B3C3D3鉴于A2和A3、B2和B3、D2和D3对实验影响程度相近,考虑实际生产本钱,可将提取温度〔A〕由90℃调整为80℃,加水量〔B〕由20倍调整为16倍,提取次数〔D〕由3次调整为2次;同时药物第2次提取时药物有效成分已大量渗出,可缩短提取时间,综合考虑,将工艺优化为:用19,16倍量水为提取溶剂,80℃提取2次,第1次提取时间为1.5h,第2次为1h表2 正交实验结果试验号考 察 因 素浸膏收率323nm吸光度综合评分ABCDY1〔%〕Y2Y1111110.720.53345.762122223.871.23294.333133325.611.3631004212321.361.19392.645223115.740.99175.486231220.541.23994.617313220.411.20693.208321324.401.31497.849332117.410.89074.4880.03077.20079.40365.24087.57789.21787.15094.04788.50789.69789.56096.827R8.47712.49710.15731.587注:综合加权评分由公式:Y=Y1`+ Y2`=40×Y1/19.98+ 60×Y2/1.363计算而得。
浸膏收率以平均值19.98%计40分,高于19.98%仍计40分,菊花以吸光度最高1.363计为60分验证实验按照2.2.3确定的最正确工艺和优化工艺进行验证实验结果见下表3验证实验结果说明优化工艺与最正确工艺结果相近,且优化工艺的实验结果重现性良好表3 验证实验结果工艺实验号综合评分综合评分均值RSD〔%〕最正确工艺197.8798.9641.182100397.58499.375100优化工艺195.4393.9461.62293.48395.64492.22592.963讨论大量资料说明,菊花中绝大多数有效成分包括黄酮类化合物和有机酸类物质的最大吸收波长均在290~340nm之间因而在没有明确对照品的情况下,其区间的最大吸光度在一定程度上可以表示菊花有效成分的含量工艺条件确实定也可以从定量分析和药效实验等方面考虑,其中药效实验尚存在药效指标的选择问题,同时本钱较高,所以有必要针对中药复方制剂的特点寻求一些新的制剂学工艺评价方法参考文献[1] 崔援军,蔡中琴.臧文华. 正交设计优选怀菊花总黄酮提取工艺[J]. 河南中医学院学报,2006,21(124):33~34[2] 刘金旗,沈其权,刘劲松. 贡菊化学成分的研究[J]. 中国中药杂志,2001,26(8):547~548。