粗食盐的提纯 一、实验目的 1.熟悉粗食盐的提纯过程及基本原理 2.学习称量、过滤、 蒸发及减压抽滤等基本操作3.定性地检查产品纯度 二、实验原理 粗食盐中通常有 K、 Ca2、Mg2、SO42-、CO32-等可溶性杂质的离子,还含有不溶性的杂质如泥沙不溶性的杂 质可用过滤、溶解的方法除去可溶性的杂质要加入适当的化学试剂除去 三、操作步骤 1.粗食盐的提纯 ⑴ 溶解粗食盐 用台天平称取 5.0g 粗食盐放入 100mL 烧杯中,加 25mL 蒸馏水,加热搅拌使大部分固体溶解,剩下少量不溶的泥沙等杂质⑵除去SO42-离子边 加热边搅拌边滴加 1mL1 molL-1 BaCl2 溶液,继续加热使沉淀完全待沉淀下降后,在上 层清液滴加BaCl2溶液检验SO42-离子是否沉淀完全SO42-沉淀完全后以倾注法过滤⑶ 除去 Ca2 、 Mg2 、 Ba2 离子 在滤液中加入 10 mL2 molL-1NaOH 溶液和 1.5 mL1molL-1Na2CO3 溶液,加热至沸沉淀完全后以倾注法过滤 ⑷ 除去 OH- 和 CO32- 离子 在滤液中逐滴 2 molL-1HCl 溶液使 pH 达到 23 ⑸ 蒸发结晶并计算产率 2.产品 纯度检验取粗食盐和精盐各0.5g放入试管内,加蒸馏水溶解,比较纯度。
⑴SO42-离子 的检验 分别滴加 1 molL-1 BaCl2 溶液,观察现象 ⑵ Ca2 离子的检验 分别滴加饱和 NH42C2O4 溶液,观察现象 ⑶ Mg2 离子的检验 分别滴加 2 molL-1NaOH 溶液,再加 入 1 滴镁试剂,观察现象 实验五 HAc 电离度和电离常数的测定 一、实验目的:1. 掌 握用 pH 计法测定 HAc 电离度和电离常数的原理和方法 2. 加深对弱电解质电离平衡 的理解 3. 学习 pH 计,滴定管和容量瓶的使用方法 二、实验原理: HAc 是弱电 解质,在水中部分电离,存在下列平衡: HAcaq HaqAc- aq C H C Ac C 2 2 K C HAc C 1 C 1 当 a lt5 时,K a (HAc) Ca2 (1—a -1) C H a C HAC 式中,K a (HAc) —HAc 的标 准电离常数C—HAc的平衡压度CH—H平衡的平衡浓度a—HAc的电离数pH— l g H 根据测定的溶液pH值,求出H三、实验用品:1.仪器:pH计、酸式滴定管、容量 瓶(50ml)、烧杯(50ml)、温度计2.药品:HAc、O.lmolL 1已标定一四、操作步骤: 1.不同浓度 HAc 溶液的配制。
用酸式滴定管分别取 37.50ml、 25.00ml、 5.00ml 已标定 好的 HAc 溶液于三个洁净的 50ml 容量瓶中,再用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,计算 HAc 溶 液的准确浓度 2.HAc 溶液 pH 的测定 用四只洁净干燥的 50ml 烧杯,分别取 20ml 上 述三种浓度的 HAc 溶液及一份未稀释的 HAc 标准溶液,按由稀至浓顺序测定它们的 pH, 记录数据和测定时的温度,将 pH 换算 H 仪器的使用: 1.酸式滴定管的使用 (1)洗 涤:用自来水或毛刷蘸肥皂水刷洗,再用自来水冲洗,然后用无离子水润洗三遍,洗净后的 管壁应不带水珠 (2)检漏:滴定管使用前要检查是否漏水在活塞处涂凡士林具体操 作:取下活塞,擦干活塞及活塞套,在活塞口两端涂上薄薄一层凡士林,再将活塞平行插入 活塞套中,单方向转动活塞,至均匀透明用橡皮圈套在活塞小头一端凹槽上,固定活塞3)装液与赶气泡:滴定管在装液前,应先用待装溶液 10ml、 5ml、 5ml 分洗内壁三次 装入溶液的酸式滴定管,使用前应先排气,迅速打开活塞,使液体冲出并带走气泡,关闭活 塞,补溶液至零刻度以上,再调整至零刻度 (4)读数:读数前,滴定管应垂直静置 1 分 钟。
读数时,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使其垂直,眼睛视线与所读液 体应在同一水平上,读取液体弯月面最低点所对应的刻度5)放出液体,将滴定管下端 插入容量瓶或烧杯内约 1 厘米处,左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处,与中指一起控制 活塞的转动,进行放液至所需刻度处 (6)最后整理,加完溶液后,放出滴定管中剩余液 体,洗净 2.容量瓶的使用 (1)检查:检查瓶塞是否漏液 (2)洗涤:先用自来水刷 洗,再用去离子水润洗 2—3 次 (3)配制:从酸式滴定管中放出所取溶液至容量瓶中, 加入去离子水至容量瓶 3/4 处,初步振荡混匀再继续加去离子水至近标线,最后改用滴 管逐滴加入直至溶液的弯月面恰好与标线相切塞好瓶塞,上下翻动,使液体混合均匀 3.PHS—3C 数量 pH 计的使用 (1)安装复合电极,打开电源开关,按下 mV 档,预热 10 分钟,调零点 ( 2)用 pH7 缓冲溶液定位调节温充补偿旋扭至室温,按下 pH 档,调定位旋扭至6.88 20°C时,pH6.88, pH灯亮3)用pH4缓冲溶液调斜率,调斜率档, 指针指向 pH4 可复调定位,斜率旋扭至数据稳定为止 ( 4)测定依次由稀至浓测各样 品 pH。
( 5)测定完,先关电源,再拆复合电极 五、数据处理 将实验中测得的有关数据填入下表中,并计算K HAc和aC(HAc) CH HAc溶液编号pH a K HAc —1 molL molL-1 测定值 平均值 实验七 电解质溶液一、实验目的 1. 加深理解弱电解质离散平衡 的特点及其移动 2. 实验缓冲溶液的性质 3.了解离子酸(碱)离散平衡的特点及其移动 4.掌握沉淀平衡和溶度积规则的运用实验沉淀的溶解和沉淀的转化5.学习离心分离操 作和电动离心机的使用方法 6. 掌握酸碱指示剂及 pH 试纸的使用方法一、 实验原理1 .一元或多元分子酸(碱)离解平衡及其移动离解平衡是质子传递的过程例如弱酸在水 中的离解反应为HAH2OA-H3O C H3O ) x C A-) ( ( K HA C HA)(在弱电解质溶 液中,加入含有共同离子的强电解质,可使弱电解质的电离度降低,这种效应称为同离子效 应弱酸及其共轭碱(例如HAc和NaCl)所组成的溶液,能够抵抗外加少量酸、碱或稀 释,维持pH基本不变,这种溶液叫缓冲溶液2.离子酸(碱)离解平衡及其移动离子 酸(碱)与水发生质子传递反应,即离子酸(碱)的电离。
如 Ac- H2O HAc OH- C HAc COH Ac C Ac K NH4 H2O H3O NH3 C H O C N H3 3 NH4 C N H K 4 这正是离子酸(碱)水溶液 发生 pH 改变的原因有些离子酸(碱)与水反应后既能改变溶液的 pH 值又能产生沉淀 或气体例如 BiCl3 水溶液能产生难溶的 BiOCl 白色沉淀,同时使溶液的酸性增强反应 为 Bi3 Cl- H2O BiOCl 2H 有些离子酸和离子碱相互混合时可以加剧酸碱反应的发生如 NH 4 Cl 溶液与 Na2CO3 溶液混合时反应为: NH4 CO32 - H2O NH3H2O HCO3- 2Al3 3CO32 - 3H2O 2AlOH3 3CO2 改变浓度及温度等外因条件,可使这类离解平衡发生移动3.难溶电解质的多相电平衡及其移动溶度积(Ksp)是在一定温度下难溶电解质饱和溶液 是离子浓度的乘积,是多相离解平衡的平衡常数离子积是任意浓度下离子浓度的乘积用 溶度积原理,可以判断沉淀的生成和溶解加入适当过量的沉淀剂,可使沉淀更完全;利用 加酸、加氧化剂和配位剂可使沉淀溶解难溶物在一定条件下也可以转化成另一难溶物。
三、 实验操作 1、同离子效应 (1)在试管中加入 1ml 0.1 molL-1NH3H20 溶液,摇匀,溶液显 红色再加入少量NH4Ac固体,摇荡使溶解,溶液红色消失这是因为:同离子效应-N H . H O N H 4 O H 3 2加入少量NH4AC固体后,溶液中NH4浓度增大,平衡向左移动, 溶液中OH-浓度减少,红色消失2)利用0.1 molL-1HAc溶液,设计一个试验,证明 同离子效应能使 HAc 的电离度下降(选 用甲基橙指示剂)注: 1. 在试管中加入 1ml 0.1 molL-1HAc 溶液和 1 滴甲基橙指示剂,摇匀,观察颜色 现象:试管中的溶液呈红 解释: 证明 HAc 溶液为酸性 2.再加入少量 NaAc 固体,摇荡使其溶解,观察溶液颜色的变化 现象:试管中的红色溶液逐渐变为黄色溶液 解释:甲基橙在酸中为红色,在弱酸性或碱性 中为黄色实验表明,溶液中加入 NaAc 后, HAc 溶液的酸度降低了这是由于 HAc 溶 液中存在下列解离平衡:H A c H A c强电解质NaAc的加入,使溶液中AC-浓度增加, 平衡向左移动,溶液 H 浓度减小,从而降低了 HAc 的电离度。
2.缓冲溶液 1 在两支各 盛 2ml 蒸馏水的试管中,分别加 1 滴 0.1 molL-1HCl 和 0.1 molL-1NaOH 溶液,测定它 们的 pH 值相比较,记下 pH 值的改变 2 在试管中加入 3ml 0.1 mol -1 Hac 溶液和 3ml L 0.1 mol -1NaAc溶液,L配成HAc—NaAc缓冲溶液加入百里酚蓝指示剂数滴,混合 后观察溶液的颜色,然后把溶液分盛四支试管中,在其中三只试管中分别加入 5 滴 0.1 molL-1HCl,0.1 molL-1NaOH和H2O,秘原配制的缓冲溶液颜色相比较,观察溶液的颜色 是否变化 3 自拟实验 配制 15 ml pH4.4 的缓冲溶液需要 0.1 molL-1Hac 溶液和 0.1 molL-1NaAc 溶液各多少毫升?根据计算配制,然后测定 pH 值,再将溶液分成三份,试 验其抗酸、抗碱、抗稀释性 3.离子酸(碱)的平衡及移动 -1 1 用 pH 试纸测定浓度为 0.1 molL 的 pH 值: NaCl NH4Cl NaAc Na2CO3 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 -1 2 在两支试管中,各加入 2ml 蒸馏水和 3 滴 0.1 molLFe(NO3)3 溶液,摇匀。
将一只试管用小 火加热观察溶液颜色的变化解释实验现象 -1 3 取一支试管,加入 4ml 0.1 molL NaAc 溶液,滴入 1 滴酚酞指示剂,摇匀,观察溶液的颜色将溶液分盛在两支试管中,将一支 试管用小火加热至沸腾比较两支试管中溶液的颜色,解释原因 有什么现象?测其 pH 值 6 mol -1 4 取绿豆大小一颗 BiCl3 固体加到盛有 1ml 水的试管中, 加 LHCl 沉淀是 否溶解?再注入水稀释又有什么现象? 5 在装有 1ml 0.1 molL-1Al2(SO4)3 溶液的试管 中,加入 1ml 0.1 molL-1Na2CO3 溶液有何现象? 设法证明产物是 AlOH3 而不是 Al2CO33 4.沉淀的生成和溶解 1 在试管中加入 1ml 0.1 molL-1 Pb(NO3)2 溶液,观 察有无沉淀生成 2 取两支试管分别加入 5 滴 0.1 molL-1K2CrO4 溶液和 5 滴 0.1 molL-1 NaCl 溶液,然后各逐滴加入 2 滴 0.1 molL-1AgNO3 溶液,观察沉淀的生成和颜色 3 在一支离心试管中加入 2 滴 0.1 molL-1 K2CrO4 溶液和 2 滴 0.1 molL-1NaCl 溶液,取 2ml蒸馏水稀释。
摇匀后再滴加2滴0.1 molL-lAgNO3溶液,摇匀,离心沉降,观察溶液 和沉淀的颜色,继续滴加 0.1 molL-1 AgNO3 溶液,观察沉淀的颜色离心沉降观察溶液 的颜色是否变浅?根据实验确定先沉淀的是哪一种物质,与计算相符吗? 4 在一支试管中 加入2ml 0.1 molL-1MgC12溶液,滴入数滴2 molL-1NH3H2O,观察沉淀的生成再向此 溶液中加入少量 NH4Cl 固体,振荡,观察沉淀是否溶解,解释现象 5 取一支离心试管, 加入 5 滴 0.1 molL-1 Pb(NO3)2 和 1 molL-1NaCl 溶液,离心分离,弃去清液,往沉淀 上逐滴加入 0.1 molL-1KI 溶液,剧烈振荡或搅拌,观察沉淀颜色的变化,并解释现象6) 自拟实验 实现 Ag—AgCl—AgI 的转化写出实验步骤,并记录实验现象 实验十 分析 天平构造及使用录像 、物质的称量 一、实验目的: 1.学会正确使用半自动电光天平 2. 掌握差减称量法的操作及注意事项 二、实验用器: 分析天平、台天平、坩埚、小烧杯、 称量瓶、干燥器、长纸条、药品 三、实验内容: 1.观看分析天平构造及使用录像。
2.称 量坩埚 (1)检查天平各部分是否正常,发现问题及时报告 (2)慢慢开启天平,调整好 零点 (3)称取已编号的干净坩埚,在台天平上粗称,知其大致的重,然后在分析天上称 量(称重 0.0001 克),告诉教师校准数据 3. 差减法称量化学试剂: 台称粗称称量瓶, 再在分析天平上准确称其质量W1,小心分批倒出约0.3g于小烧杯中,称W2再在另一 烧杯中小心分批倒出约0.6g,称W3称量瓶样品重 倒出样品重W1 W2 W1-W2约 0.3g W3 W2-W3 约 0.6g 4.称量练习完成后,检查天平是否停止、门是否关好、电源是否 切断天平内清洁,罩上天平罩,填好使用登记,教师检查后方可离开注意:最好在一、 二次内测出所需量 分析天平的使用: 1.a. 先调平天平后,再调零点 (1)调平:调 天平底下前方的两个螺旋足的高低位置,至达水平 (2)调零:开启天平,拨动升降杆附 近的板手,至零刻度灵敏度:增10mg圈码标尺应在9.9〜10.1mg之间b.称量:先 粗称后精称 指针偏向右方,标尺偏向左,说明砝码轻了,应加砝码 2.称量方法:固 定重量称量法:用于称量不易吸收在空气中稳定的试样。
差减法:在空气中不稳定的物质 W1-W2 3.分析天平的使用规则: a. 称量前检查:环码、砝码等,清扫天平,调平调零学生装要调螺丝,只动拨杆 b. 升降要缓慢,取放物体,加减砝码时,要把天平托 起处于休止状态 c. 前门不能打开称量物、砝码放盘中央,以防盘的摆动,在干净的容 器中称量,具有腐 蚀性的物质或吸湿性的物质要放称量瓶内或在适当密闭的容器中称量 d. 用镊子夹取砝码,由大到小慢加加环码时,要防止环码跳落、互撞 e. 备有记录数据本 f. 被称物不能热或过冷 g. 载重是小于最大负载 h. 完毕后取出物体,砝码关闭柜门 和电源,罩好天平罩,做好登记,教师检查无误后, 方可离开天平室 实验十一 酸碱标 准溶液的配制及滴定练习 一、实验目的 1.掌握间接法配制酸、碱溶液的方法 2.学习酸、 碱滴定管的洗涤和滴定操作方法 3.掌握酸、碱滴定终点的正确判断 4.学会制作化学试 剂标签的方法二、实验原理NaOH容易吸收空气中的水蒸气及CO2盐酸溶液则易挥发放出 HCl 气体,因此它们都不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,然后用基 准物质标定其准确浓度三、实验用品1.仪器:玻璃塞细口试剂瓶(500ml)、橡皮塞细 口试剂瓶(500ml)、量筒、烧杯(250ml)、台天平、酸、碱滴定管(50ml) (10ml100ml)、 锥型瓶(250ml)。
2.药品:固体NaOH、浓HCl、甲基橙0.05、酚酞0.1四、操作步 骤 一1 1.配制HCl溶液(约0.1molL )用量筒量取4.2〜4.3 ml浓HCl,力口 100ml去 离子H20稀释后,转入试剂瓶中,再补加400ml去离子H2O,塞好塞子,充分摇匀贴 好标签备用2.配制NaOH溶液(约0.1molL-1)用台天平称取2g固体NaOH于 烧杯中,加约 30ml 无 CO2 的蒸馏水,溶解,转入试剂瓶中,补加水至 500ml ,塞好橡 皮塞,摇匀,贴好标签备用 3.滴定练习 (1)由碱式滴定管放出约 10ml 约 0.1molL -1NaOH溶液于锥型瓶中,加10ml蒸馏水,及1〜2 -1滴甲基橙指示剂,用约0.1molL HCl 溶液滴定至由黄色变为橙色 一1 (2)由酸式滴定管放出 10ml 约 0.1molL HCl 溶液于另一锥型瓶中,加 10ml 蒸馏水及滴酚 -1 酞指示剂,用约 0.1molL NaOH 溶液滴定 至无色变为微红, 30S 不褪色 ( 3)NaOH、 HCl 相互回滴,反复辨认终点颜色,控制好 滴定速度 1. 制作标签 注: 1. 碱式滴定管的洗涤、装液及读数等与酸式滴定管操作基 本相同。
排气时可将碱式滴定管的乳胶管向上弯曲,捏起乳胶管使溶液从管口喷出,即可排 出气泡滴定时,用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管向外捏,形成一条缝隙,溶 液即可流出,滴定时,左手控制滴加速度,右手拿住锥型瓶,单方向旋转溶液,摇匀接近 终点时,要一滴或半滴加入,最后要用蒸馏水冲洗内壁,摇匀认真读数,记录 2.制作 标签写明:试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名实验十二 酸碱标准溶液的比较滴定 及标定 一、实验目的: 1.通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比 2.学习以 Na2CO3 作基准物质标定 HCl 溶液的原理及方法 3.进一步熟悉滴定操作 二、实验原 理 酸碱反应达到理论终点时, C1V1C2V2 在误差允许的情况下,根据酸碱溶液的体积比, 只要标定其中任一种溶液的浓度,即可算出另一溶液的准确浓度 C O O H C O O K 标定 NaOH 溶液时,用邻苯二甲酸氢钾( )做基准物质,酚酞做指标剂,滴定反应为: C O O N a C O O H C O O K C O O K NaOH H2O 三、实验用品 1. 仪器:分析仪器、酸碱滴定管(50ml)、锥型瓶(250ml)。
1 -1、NaOH 溶液(约 0.1molL、自制)2. 药品: HCl 溶液(约 0.1molL 自制) 、邻苯二 甲酸氢钾、酚酞指示剂.。