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柠檬黄、日落黄

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文档ID:177028458
柠檬黄、日落黄_第1页
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仪器:WATERS600E型高效液相色谱仪 编号:M016CE075TPT-310型电子天平 编号:71105173二,样品称重(g)三,将样品依法处理:1. 提取:将样品捣碎,均匀取样, 置入 50mL 离心管中,加入 10g 海砂,混合均匀,分别 加入 2.5mL 亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液(沉淀蛋白),加入25 mL 乙醇氨水溶 液(7+2+1)、振摇10min,超声30 min,提取色素,4 °C, 10000转/min,离心 10min,将溶液置入100mL烧杯,残渣继续用乙醇氨水溶液提取,每次25 mL, 至提取液无色合并溶液于100mL烧杯中,80C水浴蒸发至溶液10mL以下,溶 液pH至中性,将溶液用柠檬酸溶液(pH=4)调至酸性为样品提取液2. 净化:将 2g 聚酰胺粉用水调成糊状(活化),倒入样品提取液中,混合均匀,转移 至 G3 漏斗中,用 80CpH=4 的柠檬酸溶液洗涤 2~3 次,用 10mL 甲醇+柠檬酸 (10+2)溶液洗涤2~3次,再用80C水洗至中性,抽干,少量多次用乙醇氨水溶 液解吸色素,至解吸液无色,收集解吸液,80C水浴蒸发至2mL以下溶液pH至 中性,用水定容至 mL,用0.45pm滤膜过滤,待测。

四,混合标准溶液:柠檬黄(0.500mg/mL GBW(E)100001a 10001 exp: 2013.3)、 日落黄(0.50 mg/mL GBW(E)100003a 09001 exp: 2012.8)、50.0 pg/mL 柠檬黄、日落黄等九种色素混标溶液2012.2.23,朱其明配制,有 效期:半年)混合标准溶液系列@g/mL): 5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 (临用现配) 分别准确吸取 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 50.0 yg/mL 柠檬黄、日落 黄等九种色素混标溶液用水定容至5.00 mL五,色谱条件:温度: °C 湿度: %RH色谱柱:Eclipse XDB-C]8 (4.6x250mm 5ym) 流动相:(梯度)时间(min )流量(mL/min)0.02mol/L 乙酸铵 %甲醇%11.0095523.01.00653537.01.000100410.01.000100510.11.00955621.01.00955柱 温:35 °C,流 速:1.0 mL/min,检测器:九:400〜800nm , 进样量: 10yL ,根据 Rt 定性,外标法定量六,计算结果:( g/kg)方法检出限:柠檬黄、日落黄为 0.25mg/kg。

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