湖南省环境监测系统上岗证题库（分析部分） 出题人：文新宇一、选择题（含多选题）1、不适于做重量法分析的滤膜是 C A 玻璃纤维滤膜 B 聚氯乙烯纤维滤膜 C 微孔滤膜 D 多孔玻璃纤维超滤膜2、《危险废物鉴别标准 浸出毒性试验》GB5085.3-2007对于《危险废物鉴别标准 浸出毒性试验》GB5085.3-2007，进行了哪方面的修改 B D A 在原标准的基础上，增加了25个鉴别项目 B 在原标准的基础上，增加了37个鉴别项目C 只是改变了标准好号，内容无改变D 修改了毒性物质的浸出方法3、新修订的总氮测定方法HJ636-2012现对于以前的总氮测定标准GB11894-89增加了如下哪些内容： A BCD A 扩大了标准的适用范围 B 增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求和含氮量的测定方法 C 增加了质量保证和质量控制条款 D 增加了注意事项条款4、根据石油类测定的新标准HJ637-2012，针对以前的国标GB16488，主要删减了有关 BC 的内容A 动植物油测定 B 絮凝富集萃取 C 非分散红外线光度法 D 样品体积测量5、土壤监测项目分为一下哪几类？ A B C 。
A 常规项目 B 特定项目 C 选测项目 D 有机项目6、在环境监测中空白样品测定结果一般应 A 方法检出限，校准曲线 E 长期使用， E 相互借用A 低于 B 高于 C 等于 D能 E 不能7、环境监测中常用的质量控制图有 A B 等，在应用上分为 C D E 等A 均值—标准差控制图 B均值 —极差控制图 C空白值控制图 D 平行样品控制图 E加标回收率控制图8、总汞的测定新国标HJ597-2011中增加了如下哪些内容： ABCDE A. 方法的检出限 B. 干扰和消除条款 C. 微波消解的前处理方法 D．质量保证和质量控制条款 E.废物处理和注意事项条款9、 需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是 C A. 余氯 B. 硫化物 C. 油类10、 测定BOD5和COD的，如果其浓度较低，最好用 B 保存A. 聚乙烯塑料瓶 B. 玻璃瓶 C. 硼硅玻璃瓶11、 测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至pH小于2，但酸化时不能使用 A A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D.磷酸12、测定水中余氯时，最好在现场分析，如果做不到现场分析，需在现场用过量NAOH固定，且保存时间不应超过 A 不时。
A. 6 B. 24 C. 48 D.1213、 测定水中总磷时，采集的样品应储存于 C .A. 聚乙烯瓶 B. 玻璃瓶 C. 硼硅玻璃瓶 D.硬质容器13、除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如不能立即称重，应在 D 保存 A．常温条件下 B．冷冻条件下 C．20℃ D．4℃条件下冷藏14、测定水质中五氯酚HJ591-2010的国标规定，所有测定的样品必须在 C 天萃取，萃取液40C避光保存并在 C 天内分析 A．7 15 B．5 17 C．7 30 D. 10 3015、为减少随机误差，除必须严格控制实验条件、正确执行操作规程外，还可用增加 C A．样品用量 B．样品数量 C．测定次数 D．标准溶液浓度16、 氮氧化物（以 NO2 计）：指空气中主要以 C 形式存在的氮的氧化物A、一氧化氮 B、二氧化氮 C、一氧化氮和二氧化氮 D、所有含氮的氧化物二、判断题1、水质中氯苯类化合物的测定HJ621-2011将气相色谱柱以填充柱代替了毛细柱，提高了分析精度。
×）2、对环境监测人员实施持证上岗考核时，对没有标准样品的环境监测项目，可采取实际样品测定、现场加标、留样复测、现场操作演示和提问等方式进行考核√）3、为提高工作效率，玻璃器皿和量器可以在110～120℃的烘箱中烘干×）正确答案为：玻璃量器不能烘干4、全程序空白值是指测定某物质时，除样品中不含该测定物质外，整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值√）5、校准曲线相关系数保留到小数位后第一个非9数字，如果小数点后多于4个9，则最多保留5位×）6、土壤中六六六和滴滴涕的监测方法一般采用的分析方法为电子捕获气相色谱法（√）7、测定废水中的氰化物、Pb、Cd、Hg、As和C r(VI)等项目时，采样时应避开水表面√）8、水样在贮存期内发生变化的程度完全取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质×）正确答案为：水样的贮存期内发生变化的程度取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质，也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素9. 测定氟化物的水样应贮存玻璃瓶或塑料瓶中（×）正确答案为：测定氟化物的水样不能贮于玻璃瓶中10.测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入亚硫酸钠，以除去余氯对细菌的抑制使用。
×）正确答案为：测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入硫代硫酸钠，以除去余氯对功菌的抑制作用11．实验室内使用的化学试剂应有专人保管，定期检查使用及保管情况，但是少量酸碱试剂不用分开存放×）正确答案为：酸碱试剂必须分开存放12．灵敏度是指某特定分析方法、在给定的置信度内、可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量×）正确答案为：灵敏度是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度14．标准曲线包括校准曲线和工作曲线×）正确答案为：校准曲线包括工作曲线和标准曲线15．实验室间质量控制的目的是为了检查各实验室是否存在系统误差，找出误差来源，提高实验室的监测分析水平√）16．根据产生原因，误差可分为系统误差、环境误差和过失误差×）正确答案为：根据产生原因，误差可分为系统误差、随机误差和过失误差17．使用天平称量物质前，应开启侧门平衡天平内和室内的温度和湿度√）18．空白试验反映实验室的基本情况和分析人员的经验与技术水平√）19．常规监测质量控制技术包括平行样分析、明码样分析、密码样分析、标准样品分析、加标回收率分析、室内互检、室间外检、方法比对分析和质量控制图等√）三、填空题1、修订的总氮测定方法（HJ636-2012）要求氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量均低于 0.0005 %2、根据石油类测定的新标准HJ637-2012，使用4cm的比色皿时，石油类的方法检出限由以前的0.1mg/L修改为现在的 0.04 mg/L。
3、根据新制定的水质中钡的测定方法HJ 602-2011，采用的方法为 石墨炉原子吸收分光光度法 4、绘制校准曲线时，至少要有 6 个浓度点（包括零浓度）在接近线性范围上限和下限的点，每个点应做 平行 测定5、根据《环境监测质量管理技术导则》（HJ630-2011），当监测结果低于方法检出限时，用 ND 表示，同时给出 方法检出限 （或者检出限） 6、环境空气 PM10和PM2.5 的测定重量法HJ 618-2011的实施，《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86） 废止7、水质中总汞的测定新标准HJ597-2011中对总汞的方法检出限做出了规定，当用高锰酸钾-过硫酸钾消解时，取样量为100ml，方法检出限为 0.02 ug/L8、剧毒试剂应由 两 个人负责管理，管理方法为：加双锁存放，共同称量， 登记用量 9、环境监测中两种仪器设备的量值溯源方式是 检定和校准 10、化学试剂的提纯方法有蒸馏法 、萃取法 、重结晶法 和醇析法 等11、原始数据及监测报告实行 三级 审核制度12、引起水样水质变化的原因有 生物 作用、 化学 作用和 物理 作用。
13、内部质量控制的有效措施采取的方式有密码样、明码样、空白样、加标回收和平行样测试等14、实验室内对玻璃量器进行容量校准，通常使用称量法 四、简答题1、监测中样品保存的原则是什么，怎样保存样品？答：A.根据不同样品的形状和监测项目，选择合适的容器存放样品；B.选择合适的样品保存剂和保存条件等样品保存方法，尽量避免样品在保存和运输过程中发生变化2、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》HJ537-2009是对《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》 （GB7478-87）的修订 除对名称进行了修订，还有什么内容进行了修改？ 答：1.在适用范围中，取消了灵敏度；明确了方法检出限 2.增加了盐酸标准溶液的标定方法 3.修改了混合指示剂的配制方法 4.取消了各种形态氮的质量浓度的换算系数表 5.增加了质量保证和质量控制条款3、 环境监测日常质量监督包括哪些程序？答：日常质量监督应覆盖监测全过程，包括监测程序、监测方法、监测结果、数据处理及评价和监测记录等4、根据《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》HJ637-2012，用哪些标准物质配制石油类和动植物油类的标准溶液？答：用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按 65：25：10（V/V）的比例配制混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比例配制混合烃标准物质。
以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液5、实验室纯水分为几级？影响纯水质量的因素主要有哪些？实验室纯水分为3级影响纯水质量的因素有三个：即空气、容器、管路6、 什么叫外部质量控制，有哪些措施？答：外部质量控制指本机构内质量管理人员对监测人员或行政主管部门和上级环境监测机构对下级机构监测活动的质量控制，主要措施包括：密码平行样、密码质量控制样及密码和标样，人员比对，实验室间比对和留样复制等7、一台分光光度计的校正应包括哪四个部分？波长校正；吸光度校正；杂散光校正；比色皿的校正8、简述分光光度法的主要特点？灵敏度高，准确度高，使用范围广，操作简便、快速，价格低廉9、简述滴定管读数时的注意事项1、读数前要等1-2分钟，2、保持滴定管垂直向下，3、读数至小数点后两位，4、初读、终读方式一致，以减少误差，5、眼睛与滴定管中的弯月液面平行10、蒸馏时如何防止暴沸？为防止暴沸，可在开始蒸馏前加入洗净干燥的粗沸剂，如佛石、碎瓷片、玻璃珠等11、简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因？答：1、由于入射光单色性差而引起的偏离，2、由于溶液中的化学变化而引起的偏离，3、由于介质的不均匀而引起的偏离12、实验室内质量控制手段主要有哪些（至少说出5种）？主要手段包括：实验室内的基础工作（方法选择、试剂和实验室用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白值实验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行双样、加标回收率，绘制质量控制图等。
13、重量法测定PM2.5和 PM10的方法原理是什么？分别通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中PM2.5和 PM10被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量差和采样体积，计算出PM2.5和PM10 浓度14、如何称量滤膜？将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h，平衡条件为：温度取 15°C~30°C 中任何一点，相对湿度控制在45%~55%范围内，记录平衡温度与湿度在上述平衡条件下，用感量为0.1mg或0.01mg 的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h后称重对于PM10和PM2.5 颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于0.4mg 或0.04mg为满足恒重要求15、实验室内部质控措施有哪些？空白样品试验、校准曲线分析、考察方法检出限及测量下限、平行样测定、加标回收试验、标样考核、比对试验及质量控制图五、计算题1.在测试某水样氨氮时，取10ml水样于50ml比色管中，从校准曲线上查得氨氮为0.018mg求水样中氨氮的含量0.018/0.01=1.8 mg/L2. 已知某标样保证值(u)为110mg／L；某人对该标样测定5次，其结果为11l、112、110、113、11lmg／L，求均值与保证值的绝对误差、相对误差、5次测定值的标准偏差、相对标准偏差(变异系数)。
问测定结果与保证值有无显著性差异? (给定a＝0.05，由t值表查得t(0.05，4)＝2.776)(1)=111.4mg/L (2)绝对误差 111.4—110=1.4mg/L (3)相对误差 1.4/110×100=1.27% (4)s=1.14mg/L (5) (6) t＜t0.05，4无显著差异3. 液相色谱法分析废水中邻苯二甲酸二甲酯时，取水样100ml，分别用10ml正已烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0.在进样量为10ul时，检测到邻苯二甲酸二甲酯为0.58ng，试计算水中邻苯二甲二甲酯浓度样品中邻苯二甲酸二甲酯浓度＝4. 取某工厂废水500ml，萃取后定容于100ml容量瓶中，分成各50ml测定总萃取物和石油类，测得2930cm-1浓度为24.9mg/L和24.0mg/L，2960cm-1浓度为17.6mg/L和17.8mg/L，3030cm-1未检出，求样品的总萃取物和石油类的含量，并说明该样品符合《污水综合排放标准》GB8978—1996中几级排放标准？总萃取物=(24.9+17.6) ×=8.5mg/L石油类=(24.0+17.8)×=8.36mg/L 样品符合《污水综合排放标准》GB8978—1996中二级排放标准5. 分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。
今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量（mg/L）解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则答：水样中被测组分为1.09mg/L6. 某项目测定校准曲线数据如下：含 量(mg) 0.000 0.500 1.00 2.00 5.00 10.00 15.00吸光度 (A) 0.008 0.029 0.054 0.098 0.247 0.488 0.648用最小二乘法计算其回归方程，并说明该校准曲线能否在工作中使用答：r＝0.9972 a＝0.006 b＝0.0440 相关系数小于0.9990，a大于0.005，此校准曲线在工作中不可使用7. 标定酚贮备液时，取贮备液10.00ml于碘量瓶中，加100ml水、10.00ml 0.lmol/L溴化钾-溴酸钾溶液、5ml盐酸、lg碘化钾反应完成后用0.02473mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，消耗硫代硫酸钠标准液11.61ml。
同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准液40.10ml求酚标准贮备的浓度酚的分子量=94.113）酚(mg/ml)=8. 用邻苯二甲酸氢钾配制COD为500mg/L的溶液1000ml，问需要称取出邻苯二甲酸氢钾多少？（KHC8H4O4分子量=204.23） 解：2KHC8H4O4+15O2=K2O+16CO2+5H2O （2×204.23）/（15×32）×x/500答：需称取邻苯二甲酸氢钾0.4255g9. 用碘量法测定水中硫化物时，取水样l00ml，滴定消耗Na2S2O3溶液量7.49ml，空白消 Na2S2O3溶液量9.1lml，Na2S2O3标准溶液浓度0.0100mol/L，硫离子摩尔质量16.03，求硫化物(S2—)浓度为多少mg/L？解：硫化物（S2—，mg/L）= =答：硫化物（S2—）浓度为2.60mg/L10. 取10.0ml水样，显色测定NO3—N，测得试液的吸光度为0.176，NO3—N校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004（x为50ml水中NO3—N的微克数），求水样中NO3—N和NO的浓度。
答：NO3—N为1.15mg/L NO为5.09mg/L。