间接碘量法1原理：过氧化氢与酸化的碘化钾溶液反应生成等物质的量的碘用标准的 硫代硫酸钠（通常为0.1N，这是因为在标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度为0.1N 时，其稳定性最好）滴定测得碘量，即得到双氧水的含量化学反应式如下所示:HO+2KI+HSO=I+KSO+2H O2 2 24224 2I +2Na S O =2NaI+ Na S O2 2 2 3 2 4 6间接碘量法测定氧化性物质时，须在中性或弱酸性溶液中进行间接碘量法也用淀粉作指示剂，但它不是在滴定前加入，若指示剂加得过早，则 由于淀粉与I形成的牢固结合会使I不易与Na SO立即作用，以致滴定终点不2 2 2 2 3敏锐故一般在近终点时加入应用间接碘量法应注意以下问题：1.1酸度的影响I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应1.1.1在碱性溶液中S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O1.1.2在酸性溶液中S2O32-+ 2H+= 2SO2 + S " + H2O4I- + 02 （空气中）+ 4H+= 2I2 + H2O1.2防止I2挥发 i）加入过量KI （比理论值大2~3倍）与I2生成I3-， 减少I2挥发； ii ）室温下进行； iii）滴定时不要剧烈摇动。
③防止I-被氧化 i）避免光照一一日光有催化作用； ii）析出I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）； iii）滴定速度适当快指示剂与淀粉的影响因素（1）适用pH : 2 ~ 9 （2）直链淀粉； （3） 50%乙醇存在时不变色； （4） T -?灵敏度一； （5）间接法滴定时近终点加入2试剂配置2.1 五水硫代硫酸钠（C（Na2S2O3・5H20）=0.1000mol・L-1）标准溶液的配 置（硫代硫酸钠标准溶液稳定性的讨论）2.1.1五水硫代硫酸钠（C（Na2S2O3・5H20）=0.1000mol・L-1）标准溶液的配Na2S2O3 ・ 5H2O准确称取25.000g （比计算用量24.818g稍多）的五水硫代硫酸钠 试剂，溶于新煮沸并已经冷却的蒸馏水中，加入碳酸钠溶液使 溶液呈现弱碱性（pH值在8〜9）（抑制微生物的生长）用微孔漏斗进行过滤, 稀释至1000mL，并用重铬酸钾（K2Cr2O7）进行标定2.1.2重铬酸钾(C (1/6K2Cr2O7) =0.0240mol・L-1 )标准溶液的配置准确称取预先在120°C烘箱中烘干2h以上的重铬酸钾（K2Cr2O7） =0.294g, 将其溶于15mL的二次蒸馏水中，转移入250mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。
2.1.3五水硫代硫酸钠（Na2S2O3・5H2O）标准溶液浓度的标定（保质期：6 个月）用移液管移取25.00mL重铬酸钾标准溶液、9mL5.600mol ・L-1的盐酸溶液、 12mL2.1600mol・L-1的碘化钾（KI）溶液，摇匀，用锡箔纸封口，在暗处放置 3~5min （使重铬酸钾完全反应生成碘单质），加入100mL二次蒸馏水（稀释，降 低酸度），用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈现稻草黄色（"-黄色与 Cr3+绿色）时，加入淀粉指示剂2~3滴（若滴定前加入，由于碘-淀粉吸附化合物， 不易于Na2S2O3反应，给滴定带来误差），继续滴定至蓝色消失，即为终点准 确计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度2.1.4淀粉指示剂的配置取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水5ml搅匀后，缓缓倾入1OOml煮沸的蒸馏水 中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得本液应临用新 制2.1.5 盐酸（C （HCL）=5.600mol ・ L-1）溶液的配置准确称取质量浓度为36%〜38%的盐酸56.716g，将其转移入100mL容量瓶 中，用二次蒸馏水定容2.1.6碘化钾（C （KI） =2.1600mol・L-1）溶液的配置;l准确称取碘化钾35.856g药品于50mL小烧杯中，加入约40mL二次蒸馏水， 搅拌使其溶解，将其转移至100mL容量瓶中，定容。
2.2滴定用试剂的配置2.2.1钼酸铵（C （（NH4）2Mo2O7） =3%）溶液的配置 准确称取3.000g钼酸铵，溶于100mL的二次蒸馏水中2.2.2 10%稀硫酸溶液的配置准确量取98%的浓硫酸50mL，缓慢加入到440mL的蒸馏水中，搅拌均匀， 冷却至室温，备用2.2.3碘化钾（C （KI） =166g ・L-1）溶液的配置准确称取碘化钾41.5g，用少量二次蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中， 定容3实验方法3.1将1g的样布浸于盛有50mL稀硫酸（10%）的250mL锥形瓶中，充分 搅拌，加入100mL蒸馏水，摇匀，去除样布，尽可能少的带出溶液加入约20mL 碘化钾溶液（约0.250g/L），加入3滴钼酸铵溶液（质量浓度为3%）摇匀，在暗 处放置5min3.2用稀释100倍的五水硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色加入5mL淀粉 溶液（可溶淀粉，质量分数为1%），继续滴定至产生的蓝色刚好退去设五水硫 代硫酸钠的滴定用量为AmLCr2O72- + 6I-+14H+=2Cr 3+ +3I2 + 7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6 + 2NaI所以 1 mol Cr2O72-相当于 6 mol S2O32-。