毛细管气相色谱柱的选择方法关闭本页】 【返回首页】 【发布时间 2004-1-14】一、固定相的选择1． 如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如 SPB-1 或 SPB-5 开始 试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有 较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性2. 低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限，适用于MS检测器3． 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性 固定相具有更长的寿命4. 要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用 这一方法并不总是能找到最好的固定相5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不 一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总 分离度6. 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如 含有氰丙基的固定相，用 NPD 会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象7. SPB-1 或 SPB-5, SPB-50, SPB-1701，和 SUPELCOWAX 10 以最少数量的色谱柱 能覆盖最大范围的选择性。
8. PLOT 柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品二、 色谱柱直径的选择1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱0.18mm的色谱柱很适合 于泵容量低的 GC/MS 系统小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱与0.25mm内径柱相比，0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（＞2yL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载 气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具 有最高的样品容量三、 色谱柱柱长的选择1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的 溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使 用50-60m长的色谱柱它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时 间长，费用也高四、 色谱柱膜厚的选择1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25ym，用于绝大多数的分 析。
2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5ym,用于绝大多数的分析3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）厚液膜色谱柱有更 高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留 时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。