5,分析步骤 5- 4・1将烧杯、玻璃棒和堆塢,在(100~105)€烘箱中烘至恒重5*4- 2称取刚混合均匀试样<「9〜2・0)牡精确至0・000 5 g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃棒人加(0~ 5)€饱和丙酮30汕‘在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,要在2 min内使试样中大部分油溶出将瘠液迅速用已恒重的堆竭轻度抽滤,不要把鞭粒状的不溶物带入堆蝎用 (0〜5AC饱和丙酮20 mL冲洗堆竭内壁* 5<4 3在上述烧杯中再加2〜5AC饱和丙酮20 mL,在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样 (2〜3)mim待不溶物沉下,将溶液通过原堆塌抽滤*4按5・4・3方法重复两次,要将不溶物全部碾成细粉最后一次碾洗后,取约th 1 mL清液滴在玻璃上快速蒸发丙酮如留有油迹,则再按5. 4薦法碾洗试样直至检査无柚残迹将不溶物搅起移入塔塌中抽滤歩用2〜5)£饱和丙酮30 mL分两次洗涤过滤堆竭、玻璃棒、烧杯和不溶物(尽量将不溶物移入站埸儿最后加强抽滤,抽除残留丙酮5 46将堆坍取下,用干净纱布沾少许丙酮擦净堆坍和烧杯外部,用玻璃棒将站塌内沉淀物搅松将盛 有沉淀物的堆竭和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于(100〜105)1:烘箱中烘干30 min,取出,放入干燥器内冷却至室温,称重。
再烘干20 min,冷却,称重,直至恒重5・4・7结果计算X(%〉=吟一叫 X10Q-E式中:X — 丙酮不溶物含量,干燥后塔塢、'烧杯、玻璃捧和沉淀物的总质量■曰叫——空的堆城烧杯.玻璃棒总质量叩m 试样质量* g ;E——乙醛不溶物含量,%•5.4*8允许差平行试验允许差为0・5%「。