乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告报告使用范围很广按照上级部署或工作计划，每完成一项任 务，一般都要向上级写报告，反映工作中的基本情况、工作中取 得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想下面是为大家带 来的乙酸乙酯的制备实验报告，希望能帮助到大家!乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测 定等技术二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙 酯：副反应：由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3 的物料转变 为酯为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断 将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动因为乙醇 便宜、易得，本实验中乙醇过量但在工业生产中一般使乙酸过 量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二 元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易 除去由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形 成共沸物，如表一表示这些共沸物的沸点都很低，不超过72弋， 较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。
蒸出 的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用 干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙 酯产品表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数四、 主要仪器设备仪器 100mL 三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直 形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧 瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe )折光仪；气相色谱仪试剂冰醋酸;无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCI2 饱和溶液；NaCI饱和溶液五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图：六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：1. 前馏分（温度稳定以前 ）：43.38g-35.15g（1 号锥形瓶质 量）=8・13g ;2•中馏分（温度稳定在76°C时）：39.72g-32・67g（2号锥形瓶 质量）=7.05g ；3•后馏分（温度迅速下降后）:34.28g-31 ・25g（3号锥形瓶质 量）=3 ・08g取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为 99・9243%另有一种杂质，含量为 0・0757%，预计为未洗净的 乙醇，因为过量 Na2CO3 未洗净，部分 CaCl2 与之反应生成了 CaC03剩余的CaCI2不能把乙醇全部除尽。
因此纯度虽然较高， 但仍有可以改进之处在阿贝折光仪上测得室温（20°C）下折光率为1・3727七、思考题1、 利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要 考虑哪几种因素？答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易 得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后 更容易从体系中去除或回收2、 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？ 答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等若酯化反应温度控制不当，高于140C,乙 醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170°C,乙醇分子内脱水， 会生成乙烯3、 能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？答：不能酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作 用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率且加入饱和 Na2CO3 溶液有 CO2 放出，可以指示中和是否完成，不易加碱过量另外 Na2CO3 能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于 闻到乙酸乙酯的香味4、 用饱和 CaCl2 溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和 NaCl 溶液洗涤？是否能用水代替？答:用饱和CaCI2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少 量乙醇。
用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否则在 下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀不能用水代替因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入 NaCl 可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的 产物损失另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，避免 出现乳化现象八、讨论、心得1、实验操作注意点(1) 反应温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果 太高，会增加副产物乙醚的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反 应速率和产率都会降低2) 反应过程中，滴加速度也要严格控制速度太快，反应温 度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出， 影响产率3) 乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形 成将影响到馏分的沸程共沸物的组成及沸点见表一4) 滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏(5) 浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多6) 因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器 都必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应2、关于乙酸乙酯乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些 医药中间体的合成。
虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对人体无害 但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有 麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾持续大量吸入， 可致呼吸麻痹误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等有致 敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还可致湿疹样皮炎 若长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等 为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇 明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为 11.5%，爆炸下限为2%（体积分数）与氧化剂接触猛烈反应其蒸气比空气重，能在 较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃因此实验合成 的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必须回收处理3、阿贝折光仪及折光率测定阿贝折光仪的结构示意图：1. 底座；2. 棱镜调节旋钮；3. 圆盘组（内有刻度板）；4. 小反光镜；5. 支架；6. 读数镜筒；7. 目镜；8. 观察镜筒；9. 分界线调节螺丝；10. 消色凋节旋钮；11. 色散刻度尺；12. 棱镜锁紧扳手；13. 棱镜组；14. 温度计插座；15. 恒温器接头；16 保护罩；17 主轴；18 反光镜测定时，试样置于测量棱镜 P 的镜面 F 上，棱镜的折光率大 于试样的折光率。
如果入射光I正好沿着棱镜与试样的界面F射入， 会发生全反射:其折射光为零,入射角90°,折射角为角10N , 即临界角大于临界角的区域构成暗区，小于临界角的构成亮区化合物的折光率除与本身的结构和光线的波长有关外，还受 温度等因素的影响所以在报告折光率时必须注明所用光线（放在 n的右下角）与测定时的温度（放在折光率n的右上角）例如 =1.4699表示20°C时，某介质对钠光（D线）的折光率为1.4699物质结构是折光率产生差异的根本原因不同的物质有不同 的立体构象这使得物质对光线得吸收程度以及反射程度产生差 异，使得折光率产生根本性的差异物质的折光率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长 较短折射率较大乙酸乙酯的制备实验报告一. 实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法2. 学会回流反应装置的搭制方法3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操 作二. 实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行除生成乙酸乙酯的主反应外，还有 生成乙醚的副反应主反应：word/media/image1_1.png副反应：word/media/image2_1.pngword/media/image3_1.png 三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。
试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁 四．实验步骤1•向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗 中加入8ml冰醋酸2•开始加热，加热电压控制在70V----80V并冰醋酸缓慢滴 入烧瓶，微沸 30 40min3•蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78弋直至反应结 束五.产品精制1•首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离 除去冰醋酸2•再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止 乙酸乙酯水解3.加入 7ml 饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇4. 加入 2gMgSO4 固体，目的是除水 六．数据处理最后量取乙酸乙酯为7.8ml冰醋酸相对分子质量60.05 相对密度1.049()乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905) 产率二(7.8X0.9 /88 )/ (8X1.04 / 60)X100% = 57% 七.讨论1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入2•加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2 而使分液漏斗内压力过大3•若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生 成，应加入稀盐酸溶解。
4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。