不同铝形态去除水中腐殖酸的混凝特性吴珍1,张盼月1＊，曾光明1，高英2，肖辉煌1,周凡1(１．湖南大学环境科学与工程学院,长沙 41０0８２；2．中国地质大学地球科学与资源学院，北京 １０0083）摘要：制备了碱化度为2．４、以Aｌ13为主要成分的聚合铝ＰＡＣ—Aｌ1３和碱化度为2．4、以Ａl30为主要成分的高聚聚合铝PAC-Al３0采用烧杯混凝实验，通过絮体颗粒生长、电中和能力、ｐH和混凝剂投量对混凝效果的影响，比较了PAC－Al３0、ＰAＣ－Al１３和AlCl3混凝去除水中腐殖酸的行为，并考察了水中残留铝的含量.结果表明，3种混凝剂的絮体形成能力由强到弱为PAＣ—Aｌ30>PAC—Ａl13〉AlCl3．与AlＣl3相比，ＰＡＣ－Al1３和ＰＡC-Al３0的适用pH范围更宽，为5.0~8０．PAC-Ａl３0和PAC－Ａl１3的电中和能力差别不明显；由于更强的吸附和架桥作用，在低投量下PAC－Ａl30表现出更好的混凝效果，而且PＡＣ-Al30比ＡlCｌ3和PＡC-Ａｌ１3有更宽的有效投量范围,为００8～０6４ mｍol/L对于腐殖酸含量为10 mｇ/L的水样,在pＨ为7.0,投量为０16 mｍol/L下,PAＣ-Al３0对腐殖酸去除率达到９8。
５％,此时出水残留铝浓度为0.066 mg/L．结果证实Al3０是可用于水中腐殖酸去除的一种新型的混凝/絮凝活性成分.关键词：PＡC－Aｌ30;PAＣ—Al13;腐殖酸;残留铝；絮体粒度;ζ电位中图分类号:X70３．5 文献标识码:A 文章编号:０2５０－330１（2008）Cｏａｇｕlａtioｎ Cｈａracｔeriｓtics of Dｉfferent Al Ｓpｅcies on Hｕmic Acid Removａl fｒom ＷａterＷU Zhen1， ＺHEＮＧ Paｎ－yｕe1， ＺＥＮG Guａng—mｉnｇ1, GAO Ying2， XＩAＯ Hui－huanｇ１, ZHＯU Fan1(１ College of Enｖｉronmenｔal Sciencｅ and Engineeｒiｎg, Hunan Ｕniversity， Ｃhaｎgsha ４1008２, Chiｎa； ２ School of Eａrtｈ Sciencｅs and Resｏurｃes, Chｉna Uｎiversity ｏf Gｅoscｉencｅs， Beijｉｎg １00０8３， Chinａ)Abstract： Ｐoｌyalｕｍｉｎum cｈｌｏride PＡC-Ａl13 wiｔh high Ａl13 ｃontent and PＡＣ-Ａl3０ witｈ high Al30 content were preparｅd。
Coａgｕｌation beｈaｖioｒs of PＡC-Al30， PAC—Ａl1３ ａnｄ AｌCｌ3 ｆｏr hｕｍｉc ａcid removaｌ froｍ watｅｒ were comｐarｅｄ ｂy jar-test Thｅ floｃ growth， thｅ ｃharge neutrａｌization caｐacｉty， the efｆect of pＨ ａｎd coaｇulaｎt ｄosaｇe on coaguｌatｉon efｆｉciency wｅre inｖesｔigａted， and the ｒeｓidual ａluｍｉnium in the purified water was conｓidereｄ． Ｔhｅ rｅsultｓ ｓｈow tｈat thｅ ｏrdｅr of the flｏc fｏrｍａtion capａcｉty ｉs PAC—Ａl30＞PAＣ—Ａl1３〉AlCｌ3. PＡＣ-Aｌ30 has a broader efｆｅcｔive pH rａngｅ of 5０～８．０， compａrｅd with AlCl3 ａnd PAC—Al13． Ｔhe differencｅ oｆ ｃhａｒge neｕtｒaｌizaｔioｎ ｃaｐacｉty betwｅen PAC－Al３0 ａnd ＰＡC—Aｌ1３ is nｏt siｇｎiｆicａnt, bｕt PＡC-Aｌ3０ ｐｅrforms a more effｅcｔｉve coaｇulａｔioｎ aｔ low coagｕlant dosages becａｕse of its strongeｒ adsorpｔion and ｂrｉｄging, ａnｄ ＰAＣ—Ａl30 has a bｒｏader effeｃｔiｖe dosage raｎgｅ of 0．0８～0．6４ ｍmｏｌ/L， cｏmpaｒｅd with AlCl3 and PAＣ－Aｌ１3。
The huｍic acｉd ｒeｍoval ｒｅａches 9８.5％ aｔ a pH of 7．０ and a PＡC—Al30 dosaｇe of 016 mmol/L fｏｒ the samplｅ waｔer with ａ ｈuｍｉｃ acid contｅnt oｆ 1０ mg/L； ａnｄ the resiｄual aｌumｉnum iｎ the purified wａter is 0．０66 ｍｇ／L Tｈe resｕlts verify thａt Al３0 is aｎotheｒ ｈighｌy efficieｎt ｃｏagulatｉon/ｆloccｕlａtion speｃies for humic ａｃｉd ｒemｏval．Key wｏrｄs: ＰAＣ—Aｌ30； ＰAC－Aｌ１3； ｈumic aciｄ； residｕａl aluｍinum; floc sizｅ; Zeta pｏteｎtｉal7 / 7聚合氯化铝（PAＣ)是一种高效低耗的常用混凝剂.于2０世纪60年代末在日本和中国率先开发和应用．一般认为,Al1３是PAC中的最佳混凝成分,对它的形成条件等的研究也较为完善［１，2]。
2０00年，Rｏwselｌ等［３]发现了比Al13聚合度更高的巨型聚合铝分子[（ＡlO4）２Aｌ28（OＨ）56（H2O）26］18+（Al3０）Aｌloｕche等[４］在同一年也提出Al30的同样结构，并认为它是现已发现的最大巨型聚合铝阳离子由于Ａl30具有独特的溶胶大分子结构,纳米级分子尺寸和高正电荷，成为铝水溶液化学和无机高分子化学研究的热点和前沿[5，６］．Cheｎ等[7，8］近年来对Al３0的形态和合成条件等进行了一系列研究，并将含有高含量Al30的聚合氯化铝应用收稿日期：2007-07-27；修订日期：基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划项目（531105050030）；教育部留学回国人员基金项目（757210005）作者简介：吴珍（1983～），女，硕士研究生，主要研究方向为水处理技术，E-mail：wu9_9@ *通讯联系人，E-mail：zhangpy@于水中浊度的去除[9］，实验结果表明,Al3０可能成为继Aｌ1３之后的另一种高效混凝成分用Al30去除水中天然有机物及其作用机理目前尚未见报道.本研究采用强化混凝方法［1０]，比较AlＣｌ３、ＰＡC－Al13和PAＣ-Ａl３０作为混凝剂去除水中腐殖酸的混凝特性，找出PAＣ—Ａl30同时控制水中腐殖酸和残留铝的最佳混凝条件。
1 材料与方法１.１ 实验方法1１．1 混凝剂制备ＰAＣ—Al13溶液:采用常温滴碱法制备碱化度(ＯＨ/Al）为２4的PAC—Ａl１3［１1]．在剧烈搅拌条件下，用0.6 ｍoｌ/L的NａOH溶液缓慢中和1０ ｍol/L的ＡlCｌ3溶液，平均滴碱速率为0．01 mL／s通过控制NaOH溶液和AlCl3溶液体积控制ＰAC-Ａl13的碱化度为24,总铝浓度（AlT）为０.2 mｏl/L．PＡＣ—Al30溶液:将制备好的PＡC-Aｌ１３溶液在95 ℃下搅拌、回流12 ｈ,得到含有高含量Al30的PAC－Al30［9］．PAC—Al30溶液碱化度为2４,ＡlT为０.2 mol/ＬAlＣｌ3溶液：ＡlＣl3·6H2O溶于去离子水配制AｌT为02 ｍol/L的AlＣｌ3溶液．在进行混凝实验前,所有混凝剂溶液在室温条件下静置陈化5 d１.１.２ 模拟水样的配制将干燥的腐殖酸固体碾磨成微细粉末，称取一定量该粉末,并加入０1mｏl/L的NaOH溶液中不断搅拌至完全溶解,制成腐殖酸储备液.实验水样用自来水配制,加入一定量的腐殖酸储备液，控制水样腐殖酸含量为10 ｍg/L，并用NaHCＯ3溶液调节水样碱度为10 ｍｇ／L．混凝实验前分别用0.１ mol/L的NaOH溶液或0．1 mｏl／L的HCl溶液调节水样pH．1．1．3 混凝实验混凝实验在混凝试验搅拌仪上进行.室温条件下,取500 ｍL水样，启动搅拌的同时加入混凝剂,首先在200 r/miｎ下快速搅拌２ mｉｎ，然后在3０ r／ｍiｎ下慢速搅拌20 ｍin,随后静置30 mｉn．用注射器于液面下１～2 cm处吸取上清液，经普通定性滤纸过滤后测定UV254和残留铝浓度。
ＵV254用紫外分光光度计测得,残留铝浓度采用GB 5750－8５（生活饮用水检验规范，2001年修订版）――铬天青S分光光度法测定．向500 mL水样中投加一定量混凝剂,以２00 r/ｍiｎ的速度快速搅拌2 min使药剂充分混匀后,立即用注射器取样至测量池检测絮体粒度和ζ电位.絮体粒度在粒度粒型分析仪上测得,采用磁力搅拌，搅拌速度设置为慢速，从仪器开始检测起每隔1~2 min读取一次絮体平均粒径,直至絮体粒度变化达到平衡时停止读数．ζ电位值为ZS 纳米粒度仪自动运行30次取平均值得到.1.２ 仪器与材料MY300０—６B普通型混凝试验搅拌仪；ＷTW pH315i型精密酸度计;85－2数显恒温磁力搅拌器;ＷＫＹＩ型微量可调移液器；岛津2550型紫外可见分光光度计；７21型可见分光光度计；安米德CIS—1０0粒度粒型分析仪；马尔文Zｅtasizｅr Ｎano ZＳ 纳米粒度仪．AｌCl３·6H2O、NａOH、腐殖酸、NaHCO3、盐酸等药品均为分析纯．除混凝实验水样外其它药剂均用去离子水配制．２ 结果与分析２.1 絮体生长曲线混凝剂投加后絮体平均粒径随时间的变化曲线如图１所示.采用PAＣ－Al３0较采用PＡC—Ａl13和AlCl３絮体形成时间早，絮体生长速率快，絮体颗粒大小达到平衡耗时短，最终絮体平均粒径大．PＡC－Al30在投药４ mｉn后絮体开始迅速生长,到１２ ｍin后基本稳定在20０ µm左右．而PAＣ-Al1３和ＡlCｌ3分别在投药8 ｍin和11 mｉn后絮体开始生长，分别在2４ min和３6 mｉn时才基本达到平衡，平衡絮体平均粒径分别在185 µｍ和１7５ µｍ左右.图1 絮体生长曲线(投量为0．02 mmol/Ｌ,pＨ为7.0)Ｆｉｇ.1 Fｌoc growtｈ curvｅ (Dosａｇe 0．02 ｍmoｌ/L as Aｌt， ｐH ７。
0)絮体生长达到平衡后水中絮体颗粒粒径分布如图2所示采用PAC-Al３0和PAC-Ａl13形成了较大的絮体颗粒,最大粒径达到了４50 µm以上，采用PAC-Al3０时絮体直径达４50 µm以上颗粒占到4％以上，采用PAC-Aｌ13中约占2％．而采用ＡlCl3形成的絮体最大直径在３0０ µm左右图2 混凝前后絮体粒径分布Ｆｉg．2 Floc ｄiamｅtｅｒ distrｉbution ｂｅfｏｒｅ and ａfter fｌocculａtioｎ2.2 pH对混凝效果的影响从图3可以看出，对于3种混凝剂，均在ｐＨ为４．０～７0时获得了较低的剩余ＵV254值，与AｌCl3相比，PAＣ混凝剂在更宽的pH范围4．0～8.0内取得较好的腐殖酸去除效果.pH在4.0～８.０范围内,ＰＡＣ—Ａl３0对腐殖酸去除率达到７２１%～8８．８%pＨ=８0时PＡC－Aｌ30和ＰAＣ—Al1３对腐殖酸的去除分别达到了72．1％、７6.3%,而AlCl３仅为１９.0%．PＡC可以在相对较高pＨ（7.０～８.0）处发挥良好混凝作用．图3 pＨ对腐殖酸去除效果影响（投量为002 mmｏl/L）Fiｇ3 Effect oｆ pH oｎ humic acid reｍｏvａl （Dosａge 0.02 mmol/Ｌ as Ａlt）从图4可以看出，ＰAC-Al1３和PAC－Al3０在所考察的全部ｐH范围内出水残留铝浓度均低于0．2 mg/L．采用PAC—Al30比采用ＰAＣ—Aｌ13出水残留铝浓度稍低；与采用PAC－Ａl１3和PAC—Aｌ30相比，采用ＡlCl３混凝出水残留铝浓度更高，且在偏酸性和偏碱性时高出0．2 ｍg/Ｌ．在ｐＨ为7。
0时PAC-Ａl１３和ＰAC—Al30均获得最低的出水残留铝浓度,甚至较原水还要低，可能原水中的铝参与了混凝等反应．图4 pH对混凝出水残留铝浓度影响(投量为０.02 ｍmｏl／L）Fig.4 Effect ｏf pH ｏn rｅｓiduaｌ ａlｕminｕm iｎ treaｔeｄ ｗateｒ （Doｓaｇe 0.02 ｍmol/L aｓ Alt)2３ ζ电位随混凝剂投量变化规律ζ电位是水处理技术中描述胶体脱稳程度的传统指标．从图5可以看出，在低投量时溶液中颗粒电位随投量变化很快,ＰAC—Al13的电中和能力比PAC－Al3０和AlCl３强,三者达到等电点所需投量依次约为0．０7、0.1０和0.12 ｍmｏl/L．当投量增大到0.16 mmol/L时采用PAＣ-Al3０的ζ电位超过采用PAC—Aｌ13和AlCl３，之后ＰAC-Aｌ13和ＰAC—Aｌ30体系ζ电位趋于平缓，采用AlCl３则保持缓慢上升趋势，投量增大到0．４８ mmol/L时超过采用ＰＡＣ－Al1３和PAC-Al30,之后仍然保持缓慢上升趋势图５ ζ电位随混凝剂投量变化曲线(投量为002 mmｏl/L，pH为７.0)Fig.5 Eｆｆeｃt of coagｕlant dｏsａｇe on zeta poteｎtiａｌ of ｃolｌoids （Dosagｅ 0.02 mmｏl/L ａs Alt, pH 7．0)2.4 混凝剂投量对混凝效果影响混凝剂投量对腐殖酸去除的影响结果见图6，在混凝剂投量较小时，出水剩余UV25４顺序为:PAC-Ａl３0〈ＰAC—Al13<ＡlCl3.当投量增大到０。
16 mmol／L后，３种混凝剂均取得较好的混凝效果．PAＣ-Ａl30投量为０．1６ mmol／L时对腐殖酸去除率最高，达 98.5%.当混凝剂投量增大到0．６4 mｍol/L时，ＡlCl3和PAC-Ａl1３出现了显著的再稳现象,对腐殖酸的去除效果极差；ＰＡC－Al30此时虽然也表现出了一定的再稳现象，如絮体颗粒数目增多、絮体粒径减小,沉淀性能差，过滤时间长等，但这种再稳影响能够通过过滤消除，所以仍然得到较好的腐殖酸去除率．而AｌCｌ3和PAＣ-Al１3由于再稳严重，形成了较稳定的溶胶系统,腐殖酸颗粒不能通过普通过滤去除．图6 混凝剂投量对腐殖酸去除的影响(ｐH为70)Fｉg．6 Eｆfeｃｔ of cｏａgｕｌanｔ doｓａgｅ ｏn hｕmic acｉd rｅmovａl （pH 7.０）从图7可以看出，在0～０.64 mｍｏl/L投量范围内，采用PAＣ－Aｌ30和PAC-Al13时出水残留铝浓度均在０10 ｍg/Ｌ以下．在000６~00４ mｍol／L投量范围内PAC-Al1３的出水残留铝浓度较ＰAC-Ａl30稍低，这可能与PＡC—Al13在低投量时有较强的电中和能力有关．随着投量进一步增大，由于架桥、卷扫等作用加强,采用PAC-Al30时出水残留铝浓度比采用PＡＣ—Al１3低.图7 混凝剂投量对混凝出水残留铝浓度影响（pH为7。
０）Fｉg.7 Effｅct of ｃoａgulaｎt ｄosaｇｅ oｎ residual alumｉnuｍ in treated ｗaｔer （pH 7０）ＡlCl3在低投量和高投量时出水残留铝浓度较高．投量低时,混凝剂投量不足以充分中和腐殖酸所带负电荷,系统保持稳定状态，投加的混凝剂分散在溶液中．投量高于０.６4 mmol／L时，由于系统严重再稳，残留铝浓度甚至超出0.2 mg/LPＡＣ-Aｌ3０和ＰAＣ-Ａl1３由于具有较强的电中和能力及稳定性,投量对出水残留铝的影响不显著．3 讨论pH对混凝效果的影响与混凝剂在不同pH条件下的不同水解形态有关.在低pH值（≤50)条件下铝盐主要以带正电荷的水解产物为主[1２］，在适宜的铝盐投量下,易与腐殖酸表面所带负电荷发生电中和作用而使胶体颗粒脱稳；同时有助于腐殖酸类物质物理吸附在水解产物表面,并有可能发生化学络合反应生成较大的絮体颗粒[1３，14]．pH为6.0~８．0时，水中存在一些Al（OH)3和一些高聚合度带正电的铝盐水解产物，由于其本身的溶解性小或者具有较大的比表面积,易与腐殖酸颗粒产生吸附、网捕、共沉淀等作用[15]．pH＞8.０时，水解产物向［Al(OH）4］–等负离子转化，系统脱稳困难，混凝效果较差．由于PAC—Ａｌ13，PAC－Aｌ30本身是铝盐预水解的产物，有较好的稳定性,pH的改变对其水解形态影响较小,因而在弱碱性条件下仍然表现出很好的混凝效果．另外,pH会影响水中有机物的离解度和改变水中有机物的存在形态．低pＨ时有机物质子化程度提高,电荷密度降低，进而降低其溶解度及亲水性,成为较易被中和脱稳的形态。
与PAC-Al１３和AlＣl3相比，PAC-Al3０在混凝过程中表现出更强的絮体形成能力.Ｃhen等［9]采用PAC—Al30去除水中浊度的研究得出类似结果．PAC混凝剂这种优越的絮体形成能力可能与其本身的分子结构有关．Al1３由１２个铝氧八面体（AｌO6）围绕着1个铝氧四面体（AｌO4）形成，成为1个球状原子团Ａl30由２个δ—Al13和4个Ａl单体连接而成，具有１8个正电荷，单元粒径比Al１3更大,约为２．0 nm这决定了ＰＡC—Ａl30有可能把PＡC—Ａｌ１３的优势发挥得更充分，具有更加优异的吸附和架桥性能，从而形成了较大的絮体颗粒.从图5和图６可以看出，投量〈０．1６ mmol/Ｌ时，PＡC-Aｌ30的电中和能力不及PAC-Al1３,但PAC-Aｌ30对腐殖酸的去除效果较ＰAC-Ａl13好，这说明除了电中和，吸附、架桥等也起了重要作用．当混凝剂投量从0．1６ mmｏl／Ｌ持续增大到０8 mmol／L时，采用PＡC-Al30的溶液系统ζ电位变化最为平稳，可能是实验中发现PＡＣ—Ａl３0较PAC—Al13和AlCl3不易出现再稳的原因４ 结论与ＡｌCl3相比，分别以Ａl13、Al30为优势成分的ＰAC-Al13和PAＣ-Al30在混凝过程中适用的pH范围更宽．PAC－Ａl3０比PＡC—Ａl13和AlCl3表现了更强的絮体形成能力和更宽的投量范围．pH为７．0，投量为0。
1６ mmｏl/L时，PAＣ-Al30对腐殖酸去除率最高,达到98．５％，此时出水残留铝浓度为０．066 mg/L．Aｌ30是一种可以应用于去除水中腐殖酸的新型混凝／絮凝活性成分．参考文献：[1] 冯利，汤鸿霄.Aｌ１3型态的研究进展［J］.环境科学进展，１997,5(6）：44~５１．[2] 汤鸿霄.羟基聚合氯化铝的絮凝型态学［Ｊ]环境科学学报，199８，１8（1)：１～1０．[3] Rowsell J, Ｎａｚar Ｌ F. Speciaｔion aｎd therｍal transforｍatioｎ in ａｌumina ｓoｌs: strｕctｕres of ｔhe poｌｙｈydrｏxyoxoaluｍinuｍ clusｔｅr [Ａl30O8(OH）５６（H２O）26]１８+ aｎd its δ—Keggｉｎ moｉeté[J］ Ｊ Ａm Ｃｈeｍ Soc, 2０0０， 12２(１5）： 3777～37７8．[4] Aｌloucｈｅ L， Géｒardｉn Ｃ， Ｌoiseau Ｔ, eｔ al． Al30: Ａ giant alｕminum poｌycatiｏn［Ｊ］. Aｎｇew Chem Iｎt Ｅｄit, ２０00， 39（３): 511～5１4.[5] Aｌlｏucｈｅ L， Tａulelle F。
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