实验一 雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理;2. 掌握配方原理和配方中各原料的作用二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其它的原料配制而成它属于阴离子型乳化剂,为基础的油/水乳化体系,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜,于是皮肤与外界干燥空气隔离,控制皮肤表皮水分的过量挥发,使反肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量,起到使皮肤表皮柔软的作用我国轻工业部雪花膏的理化指标要求包括:膏体耐热,耐寒稳定性,微碱性小于等于8.5,微酸性pH为4-7;感官要求包括:色泽,香气和膏体结构(细腻,擦在皮肤上应润滑,无面条状,无刺激)三、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、加热套、电子天平、烧杯、温度计三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、pH试纸四、实验步骤1. 配方:三压硬脂酸 10.0%单硬脂酸甘油酯 1.5%十六醇 3.0%甘油 10.0%氢氧化钾(100%) 0.5%香精 适量防腐剂(苯甲酸钠) 适量水 75%2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相加入到烧杯中一起加热至90℃;3. 再将氢氧化钾和水加入到另一烧杯中加热至90℃,并在此温度下保持20min灭菌;然后在搅拌下将水相徐徐加入到油相中,继续搅拌,全部加完后保持此温度一段时间(约40min)进行皂化反应。
4. 当温度降至50℃,加入防腐剂;冷却到40℃,加入香精,搅拌均匀,搅拌约10min5. 静置,冷却至室温,测定膏体的pH值五、实验注意事项1. 要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,可使产品的色泽及储存稳定性提高2. 水质对雪花膏有重要影响,要求使用去离子水3. 降温至55℃以下时,继续搅拌使油相分散更细,加速皂与硬脂酸的结合形成结晶,出现珠光现象4. 加入少量氢氧化钠,有助于增大膏体黏度,也可以不加5. 降温过程中,黏度逐渐增大,搅拌带入膏体的气泡不易逸出,因此,黏度过大时,不易过分搅拌六、思考题1. 配方中各组分的作用是什么? 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响?3. 配制雪花膏时,为什么必须两个烧杯药品分别配制后在混合到一起?实验二 阿司匹林的制备一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的制备方法和原理;2. 了解阿司匹林的用途;3. 掌握重结晶的实验操作方法二.实验原理 阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸,白色晶体,熔点为135℃,微溶于水本实验以浓硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用生成酯,合成了阿司匹林,其反应方程式如下:水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
三、实验主要仪器设备和材料熔点测试仪、烘箱、电子天平、恒温水浴锅、电动搅拌器、四口烧瓶、布氏漏斗、烧杯、洗耳球、移液管、冷凝管、胶头滴管、表面皿、温度计水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇四、实验步骤1. 称取水杨酸4 g于100 mL的四口烧瓶中,使用移液管量取新蒸馏的乙酸酐10mL加入到烧瓶中,在搅拌滴加7滴浓硫酸,通水后搅拌使水杨酸全部溶解然后用水浴加热,控制水浴温度在80-85℃之间,反应20min2. 稍冷却后,拆下冷凝管,在搅拌下将反应液倒入100 mL冷水中,并用冰-水浴冷却,放置20min,待结晶析出后,过滤,使用冷水洗涤几次,尽量抽干,即得粗产品3. 粗产品用20mL 35%的乙醇进行重结晶提纯将粗产品加入到盛有20mL 35%乙醇的烧杯中,置于45-50℃水浴中加热,使其迅速溶解如不能完全溶解,可酌情少加入35%乙醇溶液,然后静置至室温,用冰水冷却,待结晶完全析出后,抽滤,干燥后可得产品称重,测定产品的熔点五、注意事项 1. 实验在通风橱中进行,因为乙酸酐具有强烈刺激性,并注意不要黏在皮肤上 2. 反应温度不宜过高,否则会增加副产物的生成 3. 由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
4. 浓硫酸具有强腐蚀性,使用时应避免与皮肤或衣物接触 5. 乙酸酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分,长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸 6. 使用的仪器要全部干燥六、思考题1.实验过程中,为什么反应仪器要干燥无水?2. 实验过程中,是否能用乙酸替代乙酸酐?3. 实验过程中,加入硫酸的目的是什么?4. 实验过程中,可以产生什么副产物?实验三 氧化铁红的制备一、 实验目的1. 理解氧化铁红的制备原理;2. 掌握马弗炉的操作使用方法;3. 掌握研磨、过滤、洗涤等实验室常见的操作二、 实验原理氧化铁红简称铁红,成分为Fe2O3,橙红色或深紫红色粉末密度5-5.25g/cm3,不溶于水及油,溶于热浓酸有优良的耐光、耐热、耐碱性能,遮盖力和着色力都很大 氧化铁红为无机红色颜料,普遍用于油漆、橡胶、涂料、塑料等着色;氧化铁红也是高级精磨材料,用于精密的五金仪器、光学玻璃等制造中的抛光本实验以绿矾(FeSO4·7H2O)为原料,以水作为溶剂和洗涤剂制备氧化铁红首先绿矾被加热脱去结晶水,再经氧化还原反应生成氧化铁,最后经水洗、过滤、烘干、粉碎得到产品有关化学反应方程式如下:FeSO4·7H2O → FeSO4 + 7H2OFeSO4 → Fe2O3 + SO2 + SO3三、 实验主要仪器设备和材料马弗炉、电热恒温干燥箱、电子天平、电炉子、烧杯、蒸发皿、研钵、坩埚、干燥器、坩埚钳。
绿矾、氯化钡四、 实验步骤1. 脱水取硫酸亚铁晶体8g于蒸发皿中,在电炉上加热至晶体呈白色粉末状,绿矾即脱去了结晶水2. 焙烧将已脱去结晶水的硫酸亚铁转移至坩埚中,放入马弗炉中焙烧马弗炉的温度控制在500℃,焙烧时间为1h取出坩埚放在干燥器中自然冷却至室温硫酸亚铁经焙烧后,生成紫棕色的氧化铁3. 研磨将冷却后的半成品在研钵中研磨成细粉末4. 浮选将氧化铁粉末放入烧杯中,加适量的水(约10mL),搅拌均匀用手摇荡烧杯,将含有细颗粒的上层液体倒入另一个烧杯中如此反复操作,待下层的粗粒和杂质中不再有细粒上浮时,即表明粉末氧化铁已完全被浮选出去5. 水洗将盛有氧化铁细末的悬浮液的烧杯静置一段时间,待氧化铁完全沉淀且水层变清时,小心倾倒出清水再加入适量的去离子水(约20mL),搅拌均匀后静置澄清,小心倾倒出上层清液如此反复操作几次在倾倒出的上层清液中,滴入几滴10%的BaCl2溶液,若不出浑浊,则表明此时已经洗净,氧化铁中不再含有SO42-,水洗可以结束6. 干燥将洗涤过的氧化铁色泥,放入电热恒温干燥箱中干燥,温度控制在150℃,至水分完全蒸发后取出,降至室温7. 研磨将烘干后的氧化铁用研钵研磨成粉末,即为氧化铁红颜料,称重,计算产率。
五、 注意事项1. 硫酸亚铁在马弗炉中焙烧,属于高温操作,请注意安全2. 在焙烧过程中,有SO2和 SO3刺激性气体产生,实验室应注意通风六、 思考题1. 本实验中,哪些操作可能导致产品的流失,使收率下降?2. 利用铁屑与硝酸反应生成硝酸铁,再经焙烧也可制备氧化铁红,试写出有关化学反应式3. 实验过程中,可能产生的副产物有哪些?实验四 浴用香波的制备一、实验目的1. 了解浴用香波的配方原理和配制方法;2. 初步掌握配方中各组分的作用二、实验原理浴用香波的主要原料是低刺激的表面活性剂和一些泡沫丰富的烷基硫酸酯盐及烷基酰胺等表面活性剂 大部分产品使用多种添加剂,以便得到满意的综合性能常用的助剂主要有:①螯合剂(乙二胺四乙酸钠是最效的螯合剂,除此之外还有柠檬酸、酒石酸等);②增泡剂(浴用香波要求有丰富和细腻的泡沫,对泡沫的稳定性也有较高的要求);③增稠剂;④珠光剂;⑤滋润剂;⑥缓冲剂;⑦维生素;⑧色素;⑨香精等 浴液是洗浴用化妆品,其最基本的作用是清洁皮肤随着人们生活水平的提高,对其需求量不断增加,对其功能的要求也有提高例如具有保湿、营养、杀菌的,使用后使身体肌肤感觉舒适选择香波配方应考虑:①产品的形态;②产品外观,如色泽、透明度;③泡沫量及稳定性;④容易洗清;⑤洗后皮肤不紧绷;⑥对皮肤刺激性小。
三、实验主要仪器设备和材料电动搅拌器、电子天平、加热套、烧杯、温度计硼砂、尼诺尔6501、十二醇硫酸钠、甘油、209洗涤剂、十二烷基磺酸钠、苯甲酸钠、香精四、实验方法、步骤及结果测试1. 配方:硼砂 1%尼诺尔6501 6%十二醇硫酸钠 9%甘油 5%209洗涤剂 10%十二烷基苯磺酸钠 2%防腐剂 适量香精 适量水 67%2. 按配方要求先将去离子水中加入到烧杯中,加热使温度到50℃,边搅拌边加入表面活性剂,如难溶,可适当加热温度待溶解后,再加入其它液体原料,继续搅拌30min以上,使混合均匀3. 当温度降至40℃加入防腐剂和香料,继续搅拌30min。
4. 使用柠檬酸调节浴用香波的pH值为6-7,如黏度较低,可用氯化钠调节5. 测浴用香波的粘度五、注意事项1. 配方中高浓度表面活性剂的溶解,必须将其慢慢加入水中,而不是把水加入到表面活性剂中,否则会成形黏度极大的团状物,导致溶解困难2. 必须搅拌、混合均匀并控制pH成中性六、思考题1. 配方中各组分的作用是什么?2. 对水质有什么需求,为什么?3. 浴用香波配方设计的主要原则是什么?实验五 从植物中提取天然香料一、实验目标1. 了解香料的基本知识;2. 掌握蒸馏法提取天然香料的方法二、实验原理姜油是一种可食用的调味料姜油为淡黄色至黄色液体,具有生姜的芳香和持久的香气,具有温和、鲜木样的特异芳香辛辣口感其用途广泛,可用于食品中作为调料,在药用中可有去痰、止咳、止呕之功效;用于保健,有开胃、御寒、杀菌等作用还可作为酒类、化妆品等的调香剂天然香料大多数从植物中提取得到提取方法有四种,即水蒸气蒸馏、压榨、浸取和吸收其中吸收法不常用1. 蒸馏法 芳香成分多数具有挥发性,可以随水蒸气逸出,冷凝后因其水溶性很低,故易与水分离水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法但是因为提取温度较高,某些芳香成分可能被破坏,香气或多或少受到影响,所以水蒸气蒸馏所得到的香料,其留香性和抗氧化性一般较差。
2. 压榨法 用压榨机可从果实中提取芳香油由于此类果实的香味成分包含在油囊中,因而用压榨机将油囊破坏后就可将芳香油挤出,再经分离、澄清等加工就可得到香料油压榨加工通常在常温下进行,香料油中的成分很少被破坏,因而可以保持天然香味但压榨得到的香料油通常颜色较深,并且含有蜡质3. 浸提法(萃取法) 适用于香味成分受热易破坏并且易溶于萃取溶剂的香料提取主要用于从鲜花中提取浸膏和精油方法是把鲜花置于密封容器内,用有机溶剂在低温下浸泡一段时间,然后再减压下蒸馏,将溶剂回收,得到鲜花浸膏这样得到的香料,其香气成分比较齐全,留香持久,但含色素和蜡质,并且水溶性较差必要时,萃取可在加热条件下进行三、实验主要仪器设备和材料恒压滴液漏斗、电加热套、电动搅拌器、烧杯、圆底烧瓶、冷凝管生姜、沸石四、实验步骤秤取生姜100g,洗净后先切成薄片,再切成小颗粒,放入250 mL圆底烧瓶中,加水100mL和沸石2-3粒在烧瓶上装有恒压滴液漏斗,漏斗上装回流冷凝管将漏斗下端的旋塞关闭,加热使圆底烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾状态于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下,被收集在恒压滴液漏斗中。
冷凝液在漏斗中分离成油、水两相每隔一段时间将漏斗下端旋塞拧开,把下层的水排入烧瓶中,姜油则总是留在漏斗中如此重复操作多次,约经3h后,降温,将漏斗内下层的水尽量分离出来,余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存,称重,计算姜油提取率五、注意事项1. 已粉碎的材料应迅速蒸馏,以免芳香成分挥发,降低出油率六、思考题1. 提取天然香料通常有几种方法?2. 实验所得的姜油是粗产品,可以采用什么方法精制?实验六 香料苯甲醇的合成一、实验目的1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法二、实验原理苯甲醇是一种极有用的定香剂,是茉莉、月下香等香型调制时不可缺少的香料既可用于配制香皂、日用化妆香料,又可供药用和合成化学工业用由于苯甲醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,故不宜久存苯甲醇的合成方法较多,本实验采用氯化苄水解的方法制备苯甲醇,其反应方程式如下:副反应:1. 由于氯苄中有二氯化物杂质存在,在水解时生成苯甲醛2. 氯苄、苯甲醇和碱,互相作用生成二苄醚三、实验主要仪器设备和材料阿贝折射仪、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯、温度计、整理头、接引管氢氧化钠、碳酸钠、四乙基溴化铵、氯苄、乙醚、亚硫酸氢钠。
四、实验步骤在装有搅拌器、温度计和冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氢氧化钠,1.8g碳酸钠,2mL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50mL水,加热至回流后滴加12.5g氯苄,加热至100-105℃,反应3h,直至油层不在沉底(暂停搅拌观察),此时氯苄气味消失,即可认定反应已完毕冷却反应液至30-40℃,将反应液转移到分液漏斗中,静置分离,上层为粗苯甲醇液,下层为碱液,下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇,萃取液合并至粗苯甲醇液中往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠,稍加搅拌,然后用水洗涤数次至不呈碱性为止,分去水分,得到粗苯甲醇将粗苯甲醇倒入到四口烧瓶中,常压蒸馏蒸出乙醚(沸点34.6℃)后,称重,计算产率,测定产品的折光率折光率:n20D=1.5403五、注意事项1. 因氯苄可溶解橡胶,水解装置各接口应为玻璃磨口2. 氯苄有强烈的催泪作用,流泪时不能揉擦,应尽快脱离环境3. 每次使用阿贝折光仪后,及时清洗4. 水解后第一次分液时,冷却温度不宜低于30-40℃,过低,无机盐析出,给分离带来困难六、思考题1. 反应中加碱的目的是什么?2. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠?并写出反应方程式。
3. 水解时,为什么要加入四乙基溴化铵?实验七 N,N-二甲基十二烷胺的合成一、实验目的1. 学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法;2. 了解脂肪胺类阳离子表面活性剂中间体的性质和用途二、实验原理以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N-烷基化反应,伯胺与醛酸发生变化,先得到仲胺:仲胺还能进一步与醛、酸反应,最终生成叔胺:在这类还原性烷基化中用得最多的是甲醛水溶液,可以在氮原子上引入甲基,常用的还原剂是甲酸或氢气,反应是在液相常压下进行的常压法制叔胺的优点是反应条件温和、容易操作,但缺点是甲酸对设备的腐蚀作用,在适当的催化剂存在下,可以用氢气代替甲酸反应方程式为:三、实验主要仪器设备和材料阿贝折射仪、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、烧杯、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、温度计、布氏漏斗、接引管十二胺、甲醛、甲酸、乙醇、丙酮、亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、苯、pH试纸四、实验步骤在装有搅拌器、冷凝管和温度计的100 mL四口瓶中加入9.4g十二烷胺,搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解,然后在水冷却下滴加13g 85%甲酸溶液,反应温度低于30℃,约15min加完。
升温至60℃,再滴加8.3g 36%甲醛溶液,30min加完升温至80℃左右回流2h,至定性测定溶液中无仲胺为止测定方法:将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中,再加1%亚硝基铁氰化钠溶液1滴,若2min内溶液不呈紫色,证明已到终点若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应将反应物冷却到室温,加入30%氢氧化钠溶液中和至pH为11-13反应物倒入分液漏斗中,上层油状液用10%氢氧化钠溶液洗涤三次,每次约13mL下层水液约用13mL苯,分三次抽提,苯液合并至油状液中然后进行常压蒸馏,蒸出乙醇与水称重,计算产率,测定产物折光率折光率:nD20=1.4362五、注意事项 1. 实验过程中应控制反应温度,否则会增加副产物的生成六、思考题1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外,还有何种方法合成叔胺?2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂?3. 简述常压法制叔胺的优缺点实验八 增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成一、实验目的1. 了解增塑剂的增塑原理;2. 掌握分水器的使用方法;3. 掌握增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成原理二、 实验原理邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是目前应用最广泛的增塑剂之一,也可用于制造油漆、黏结剂、印刷油墨、安全玻璃、染料、杀虫剂、香料织物润滑剂等。
目前工业上DBP的合成多用苯酐和正丁醇为原料,以浓硫酸作催化剂酯化合成DBP的合成反应式如下:三、实验主要仪器设备和材料电子天平、加热套、四口烧瓶、分水器、冷凝管、分液漏斗、温度计、烧杯、锥形瓶、蒸馏头、接引管正丁醇、邻苯二甲酸酐、浓硫酸、沸石、氯化钠、碳酸钠、无水硫酸镁四、实验步骤在预先装有2.4mL正丁醇的分水器及其上端装有回流冷凝管的四口烧瓶中,放入7.4g邻苯二甲酸酐,13mL正丁醇、3滴浓硫酸及几粒沸石,充分混合用小火加热,约10min后,固体的邻苯二甲酸酐消失,形成邻苯二甲酸单丁酯大火加热,使反应混合物沸腾待酯化反应进行到一定程度后,可观察到从冷凝管滴入到分水器中的冷凝液中出现水珠随着反应进行,分出的水层逐渐增加,上层的正丁醇不断溜回到烧瓶中参加反应,同时反应混合物的温度也逐渐升高待分水器中的水层不再增加时,从分水器中放出正丁醇当反应混合物的温度上升到160℃时,停止加热整个反应时间约需3h当反应物冷却到70℃以下时,将反应物倒入分液漏斗中,用等量的饱和氯化钠溶液洗涤两次,再用少量5%碳酸钠溶液中和,然后用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性,分离出油状的粗产物,倒入干燥的小锥形瓶中,以少量的无水硫酸镁干燥。
将粗产物常压蒸馏蒸去正丁醇(沸点117.7℃)后,即为DBP产品,称重,计算产率五、注意事项1. 邻苯二甲酸酐遇水易分解成邻苯二甲酸,所以反应器要干燥2. 无沸石时,可用搅拌器代替,使物料混合良好3. 邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下,温度高于180℃易发生分解反应所以应严格控制反应温度,否则会影响产率六、思考题1. 酯化反应为什么要及时分出生成的水?2. 为何要硫酸镁干燥?3. 为何用饱和氯化钠溶液洗涤?4. 用碳酸钠中和可除去何种杂质?实验九 聚醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的1. 了解自由基型加聚反应的原理;2. 掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法二、实验原理烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行采用何种方法主要取决于产物的用途乳液聚合就是烯类单体,在乳化剂(表面活性剂)的作用下,分散在水相中呈乳状液,并在引发剂的作用下进行聚合反应,得到以微胶粒(10.1—1.0微米)状态分散在水相中的聚合物乳液这种乳液稳定性良好,由于使用水作分散介质,具有经济、安全和不污染环境等优点,所以得到迅速的发展,广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造醋酸乙烯酯聚合以醋酸乙烯酯为单体,过硫酸铵为引发剂,在一定温度条件下,使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。
本实验采用乳液聚合的方法,以聚乙烯醇为分散剂、以OP-10为乳化剂,在乳业体系中进行聚合乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体及引发剂所用的分散介质一般为水,所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用三、实验主要仪器设备和材料恒温水浴锅、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、烧杯乳化剂OP-10、聚乙烯醇、过硫酸铵、醋酸乙烯酯、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、pH试纸四、实验步骤1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22mL去离子水和0.25g乳化剂OP-10,开动搅拌,逐渐加入1.5g聚乙烯醇加热升温,在90℃保持1h左右,直至聚乙烯醇全部溶解,冷却备用2. 将0.15g过硫酸铵溶于水中,配成质量分数为5%的溶液3. 聚合 把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯(沸点71.8℃)和1mL5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中开动搅拌器、水浴加热,保持温度在65-75℃当回流基本消失时,用滴液漏斗在1h内缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液,加料完毕后升温至90-95℃,保温30min至无回流为止,冷却至50℃,加入1-2mL5%碳酸氢钠水溶液,调整PH至5-6。
然后慢慢加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯搅拌冷却1h,即得白色稠厚的乳液,称重五、注意事项 1. 聚乙烯醇溶解速度较慢,必须溶解完全,并保持原来的体积2. 滴加单体速度要均匀,防止加料过快发生爆聚冲料等事故3. 过硫酸铵水溶液数量少,注意均匀、按比例与单体同时加完4. 搅拌速度要适当,升温不能过快六、思考题1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用?2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入?3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH=5-6?实验十 醋酸乙烯涂料的配制一、实验目的1. 了解乳胶涂料的特点;2. 掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法3. 掌握涂料的性能测定方法二、实验原理通过乳液聚合得到聚合物乳液,其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中当涂刷在物体表面时,随着水分的挥发,微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜这就是乳胶涂料的基础另外,还要配入颜料、体质颜料以及保护胶体、增塑剂、润湿剂等辅助材料,经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料乳胶漆具有安全无毒、施工方便、干燥快、通气性好等优点。
乳胶漆除用作建筑内外涂层外,还可用于金属表面的涂装,其中以醋酸乙烯乳胶漆产量很大醋酸乙烯乳胶漆是在聚醋酸乙烯乳液中加入颜料和体制颜料以及其他助剂制成采用金红石型钛白粉制得的乳胶漆遮盖力强,耐洗刷性也好;可用于要求较高的室内墙面涂装以及作为外用平光漆使用三、实验主要仪器设备和材料粘度计、电动搅拌器、鼓风干燥箱、电子天平、烧杯、锥形瓶六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯、聚醋酸乙烯酯乳液四、实验步骤1. 涂料配制把7克去离子水和5g质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8g丙二醇加入烧杯中,开动高速搅拌机,逐渐加入6g钛白粉、2g碳酸钙,搅拌分散均匀后,加入0.1g磷酸三丁酯,继续快速搅拌10min,然后再慢速搅拌下加入10g聚醋酸乙烯酯乳液,直到搅匀位置,即得白色涂料记录乳胶涂料的外观2. 测定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量将干净的称量瓶准确称量后,加入2-3g产品,再准确称量后,放入烘箱,在110℃的条件下干燥24h,取出后置于干燥器中冷却,再准确称重计算固含量同时测定聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的干燥时间成品要求:外观:稠厚流体 固体质量分数:50% 干燥时间:25℃表干10min,实干24h3. 测定聚醋酸乙烯酯乳液的粘度。
五、注意事项1. 加乳液时,必须控制搅拌速度,防止产生大量泡沫2. 冷却时,必须防止在干燥器中,否则吸潮影响固含量的测定六、思考题1. 简述乳胶涂料的特点2. 试说配方中各种原料所起的作用实验十一 食品抗氧剂TBHQ的合成一、实验目的1. 掌握TBHQ的合成方法;2. 了解TBHQ应用和合成方法研究进展二、实验原理食品抗氧剂TBHQ的化学名为2-叔丁基对苯二酚,它是一种低毒、高效的抗氧剂,用于油脂比其他常用的抗氧剂更有效,目前已作为商品广泛用于国内外食用油中,此外它还可以作有机合成的中间体和聚酯原料及感光剂、化妆品添加剂,也可以用于合成另一重要的食品抗氧剂丁基羟基茴香醚,它作为抗氧剂广泛用于食品当中目前,TBHQ的合成大多采用如下反应方法:由于在该方法中使用甲苯作溶剂,因此存在溶剂的污染,在操作中有气味,容易在产品中残留甲苯,进而有可能影响TBHQ作为食品抗氧剂使用,而在反应结束后要采用水气蒸馏除去甲苯,增加了操作步骤和时间本实验对TBHQ的合成实验进行了改进,不用甲苯作溶剂,直接在磷酸中反应,让它既作催化剂,又作反应介质这样就避免了甲苯的污染和在产品中的残留,同时也省去了对甲苯进行处理和回收的操作,简化了实验内容,节约了时间。
三、实验主要仪器设备和材料熔点测试仪、电动搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、四口烧瓶、烧杯、恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计对苯二酚、叔丁醇、磷酸、活性炭四、实验步骤在装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的100 mL四口瓶中加入5.6g对苯二酚、40mL质量分数85%的磷酸,开动搅拌器,接通冷凝水,并用水浴加热四口烧瓶,待四口烧瓶内混合物温度升至90℃时,开始从滴液漏斗中缓慢滴加5mL叔丁醇,并控制反应温度在90-95℃,在40min 左右滴加完叔丁醇,并继续保持此反应温度1h反应结束后,撤去水浴,停止搅拌,用布氏漏斗趁热抽滤反应混合物,滤液磷酸回收可用于下次反应,抽滤所得的固体加入约30 mL水加热至90℃以上10min,趁热抽滤,并用少量90℃以上的热水洗涤固体将此滤液转移至烧杯中重新加热到90℃以上并加入活性炭脱色趁热抽滤出去活性炭后,充分冷去滤液,出现白色晶体,抽滤、用少量冷水洗涤晶体,烘干后得到TBHQ产品称量产品重量,计算产率,测产品熔点五、注意事项 1. 活性炭脱色时一定要趁热进行收率,否则有晶体析出,影响产率六、思考题1. 反应过程中,磷酸有何作用?2. 采用活性炭处理的目的是什么?活性炭处理后为何要趁热过滤?3. 副产物2,5-二叔丁基对苯二酚也是一种抗氧剂,请思考如何回收?实验十二 天然皂的制备一、实验目的1. 学习洗涤剂的基本知识;2. 熟悉制造肥皂的基本操作。
二、实验原理肥皂是高级脂肪酸金属盐(钠、钾盐为主)类的总称,包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等肥皂是最早使用的洗涤用品,对皮肤刺激性小,具有便于携带、使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现,但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品以各种天然的动、植物油脂为原料,以碱皂化而制得肥皂,是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法 不同种类的油脂,由于其组成有别,皂化时需要的碱量不同碱的用量与各种油脂的皂化值(完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾的毫克数)和酸值有关以下是一些油脂的皂化值 油脂椰子油花生油棕仁油牛油猪油皂化值185137250140 196油脂 油脂指植物油和动物脂肪,在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸由于以C12-C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好,所以制肥皂的常用油脂是椰子油(C12为主)、棕桐油(C16-C18为主)、猪油或牛油(C16-C18为主)等脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响不饱和度高的脂肪酸制成的皂,质软而难成块状,抗硬水性能也较差所以通常要把部分油脂催化加氢使之为氢化油(或称硬化油),然后与其它油脂搭配使用碱 主要使用碱金属氢氧化物。
由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂,难溶于水,主要用作涂料的催干剂和乳化剂,不作洗涤剂用 其它 为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途,可加入色素、香料、抑菌剂、消毒药物以及酒精、白糖等,以制成香皂、药皂或透明皂等产品 三、实验主要仪器设备和材料恒温水浴锅、电子搅拌器、电炉子、烧杯等牛油、椰子油、氢氧化钠、蓖麻油、乙醇、甘油、香料四、实验步骤在250mL烧杯中加入100mL水和125g(0.3mol)氢氧化钠,搅拌溶解备用称取49g(0.05mol)牛油和21g(0.03mol)棕仁油或椰子油置入400mL烧杯中,用热水浴加热使油脂熔化搅拌下将碱液慢慢加入油脂中,然后置入沸水浴中加热进行皂化皂化过程中要经常搅拌,直至反应混合物从搅拌棒上流下时形成线状并在棒上很快凝固为止反应时间约需2-3h反应完毕,将产物倾入模具中(或留在烧杯内)成型,冷却即为肥皂,约170g 本实验制得的产品是含有甘油的粗肥皂实际生活中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压、切块、打印、干燥等机械加工操作,才能成为供应市场的产品五、注意事项 1. 油脂不易溶于碱水,加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度,加快皂化反应速度。
2. 加热若不用水浴,则须用小火 3. 皂化反应时,要保持混合液的原有体积,不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面六、思考题1. 制造肥皂的油脂,如果选用的是不饱和度高的脂肪酸,它对产品会有何影响?2. 在用作洗涤用品的肥皂制备过程中,用碱土金属氢氧化物代替碱金属氢氧化物,可否?为什么?附录:常用仪器的使用方法1 WRS-1型数字熔点仪1.1工作原理:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线,因此,物质在熔化过程中随着温度的生高会产生透光度的跃变,图6-1是典型的熔化曲线图中A点所对应的温度为ta,称为初熔点,B点所对应的温度为tb,称为终熔点(或全熔点),ta-tb为熔距(即熔化间隔或熔化范围)本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化,当温度达到初熔点ta时,初熔指示灯即闪亮初熔温度被储存,当温度达到终熔点tb时,终熔点温度被储存并直接显示出来仪器原理:自白炽灯发出的光,经聚光镜穿过电热炉和毛细管座的透光孔汇集在毛细管中,透过熔融样品的光,由硅光电池接收,所得有光电讯好经零点补偿及电压放大,一路经记录仪驱动Y轴记录笔走动,一路经熔化检测显示结果及指示等,并使初熔、终溶温度值储存起来。
温度检测采用直接插入毛细管底部的铂电阻作探头,所得的温度信号经非线性校正电压放大送至数字电压表进行温度显示炉子温度是数字程控的,以振荡器产生的一定频率有脉冲作为速率基准通过分频器可改变每分钟送入计数器的脉冲个数,以得到相应的升温速率控制门接受升温按扭的指令,使可预置可逆计数器做相应的加法,升温灯亮,控制门接受起始温度输入按扭或保温按扭的指令,保温灯亮起始温度通过输入拨盘使可预置可逆计数器置入一定的数,计数器的状态经数模转换器(D/A)将数字量转换为模拟电压量这一模拟量与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器其输出的偏差讯号经调节器驱动控温执行器当炉子实际温度高于D/A转换的模拟温度或未达到设定的起始温度时,加热器的电热丝接通或电流加大通过这样一个闭环系统实现炉子温度的跟随,并由上述逻辑控制门和可逆计数器实现炉子全速升降温、保温及线性升温的功能1.2仪器结构1.3 操作步骤:常规熔点测定(1)开启电源开关,升温控制开关板至外侧,稳定20min,此时,保温度、初熔点亮、电表偏向右方2)通过拔盘设定起始温度?通过起始温度按钮,输入此温度,此时须置灯亮3)选择升温速率,将波段开关扳至需要位置。
4)当预置灯灭时,起始温度没定完毕,可插入样品毛细管,此时电表基本指零,初熔灯灭5)调零,使电表完全指零6)按动升温钮,升温指示灯亮(当忘记插入带有样品的毛细管按升温钮时,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)7)数分钟后,初熔点先闪亮,然后出现终熔读数指示,欲知初熔读数按初熔钮即可8)只要电源末切断,上述读数将一直保留到测下一个样品2 W型阿贝折射仪2.1工作原理 阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理:由折射定律:Nlsinαl=N2sinα2当N2<Nl时,改变αl可使α2=90℃,此时αl为临界角 上图中当不同角度光线射入AB时,其折射角都大于i;如果用一望远镑在AC方向观察,可以看到现场一半暗一半亮,明暗分界处即为临界光线在AC的出射方向上图为一折射棱镜,AB面以下为被测物(透明固体,液体),其折射率用N1表示,则由折射定律可被测物为液体时,用一磨砂面的进光棱镜,使液体放置在进光棱镜和折射镜中间,磨炒面主要是产生漫反射,使液层内有各种不同角度的入射光如果测透明固体时,必须有两个点成直角的抛光面,用一种液体胶在折射棱镜AB面上,如下图2.2仪器结构仪器光学系统由望远系统和读数系统两部分组成,其机构结构见仪器说明书。
2.3 仪器操作1、准备工作(1)在开始测定前必须是先用标准试样校对读数,将标准试样之抛光面加一滴溴代萘,贴在折光镜之抛光面上,标准试样抛光之一端应向上,以接受光线;当读数镜内指示于标推试样上之测值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用附件校正扳手转动示值调节螺钉,使明暗分界线调整至中央,在以后测定过程中螺钉不允许再动2)开始测定之前必须将透光镜及折射棱镜擦洗干净,以免留有其他物质影响测定精度2、测定工作(1)把待测液体用滴管加在进光棱镜磨砂面上,旋转棱镜锁紧手柄,要求液体无气泡充满视场2)调节两反光镜,使两镜筒视场明亮3)旋转手轮使棱镜组转动,在望远镜中观察明暗分界线上下移动.同时旋转阿米西棱镜手轮使视场中除黑白二色外无其他颜色,当权场中无色且分界线在十字线中心时观察读数镜现场右边所指示刻度值,即为所测ND4)测量固体时,固体上需有两个互相垂直的抛面光,测定时,不用反光镜及进光棱镜,将固体一抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,另一抛光面向上(见图二),其他操作与上同,苦被测固体折光率大于1.66,改用二磺甲烷粘固体5)当测量半透明固体时,固体上需有一个抛光面,测量时将固体的一个抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,取下保护罩作为进光面。
利用反射光来测量,见图6-56)测量糖溶液内含糖量浓度时,操作与测量液体折射率相同,此时应以读数镜视场左边所指示值读出,即为糖溶液所含糖量浓度的百分数7)测定色散值时,转动阿来西棱镜手轮,直到视场中明暗分界线无颜色为止,此时在色散值刻度圈记下所示出的刻度值Z,再记下其折射率ND根据折射率ND值在色散表的同一模行中找出A和B值,若ND为1.351则可由ND为1.350和1.360之A、B值之差数用内插法求得其AB值.再根据Z值按阿贝折射仪色散表中查出相应的σ值,Z值大于30时σ取负,反之取正假如Z值是带小数时可用它的差值用内插法求出其σ值来按照NF—NC;=A十Bσ,来求出平均色散值8)若需测量在不同温度时折光率,将温度计旋入温度计座内,接上恒温器,把恒温器的温度调节到所需测量温度,待温度稳定后,即可测量3 TMP—1上皿式电子天平3.1仪器结构3.2操作方法(1)电源开关每天使用1次或2—3天使用1次时,将电源插头插入电源插座上,不要与建筑物配电盘的电源断开,每次使用时,再接通电源,预备灯亮;如果每天使用数次以上,电源捶头保持接通,天平的电源开关也可以一直接通,预备灯灭;若停用一周以上,将电源插头拔下,电源开关断开。
2)天平的启动:电源开关接通(盘上装有东西时,先拿下再接电源)3)称量方法ⅰ)一般的测量(未知样品)①③④按下去皮按钮(不要按2秒以上),确认中心零点②将样品放在称盘上,稳定标志“”显示之后,即可读数ⅱ)比较测定①放上标准样品②稳定指示器显示后,按去皮钮,确认中心零点③取下标准样品④放上其它样品,显示出与标准样品的偏差,重的时候显示“十”;轻的时候显示“一”ⅲ)定量称量按去皮钮,样品一点—点地放上,与目标值接近时,停止访入样品、稍等4)、天平灵敏度校正把称盘上东西拿掉后,按下去皮钮3秒以上;手指离开钮;再按一下去皮钮,进入校正状态,放上300g土1mg的法码,按一下去皮钮,显示器上A消失;过一会S出现,拿下砝码,数秒后按一下去皮钮,显示器上S消失,校正完毕,可以测量注:若要对30g挡进行灵敏度校正,先使天平处于30g档量程,样正方法与上同,其校正砝码为30g土0.1mg5)量程切换操作(ⅰ)从300g档换到30g档按去皮钮3秒钟以上;手指离开按钮;按一下去皮钮,进人量程切换状态;稍盾,量程切换完毕,显示为0.000g,天平已处于30g挡量程内ⅱ)苦样品的重量超过30g,则显示“土OL”,需由30g档换至300g档,方法与上同,换档完毕后,显示0.00g,表示天平已处在300g量程内。