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乙酸异戊酯的制备

沈***
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乙酸异戊酯的制备_第1页
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乙酸异戊酯(香蕉油)的乙酸异戊酯(香蕉油)的合成合成小组成员 李乐超 张富庭 刘彦博 赵艳新 刘明阳 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙信息收集乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯,无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂它是一种香精有较强的新鲜果香,稍甜,因有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味又称为香蕉油,香蕉水乙酸异戊酯主要用途用作溶剂,及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中,但主要用于食用香精配方中,可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精酯化反应的概念和原理酯化反应的概念和原理 酯化反应,是一类有机化学反应,是酯化反应,是一类有机化学反应,是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应分醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无机强酸跟醇的反应两类羧酸跟醇的酯化反应机强酸跟醇的反应两类羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂多元羧酸跟醇反应,则可生成多酸作催化剂多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快。

种酯无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应,生成具典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应,生成具有芳香气味的乙酸乙酯,是制造染料和医药的有芳香气味的乙酸乙酯,是制造染料和医药的原料名 称M/g.mol-1沸点/g.cm-3水溶性投料量理论产量质量(体积)/g(mL)n/mol冰醋酸60.05 117.91.0492 易溶15_异戊醇88.15 132.50.81微溶18_浓硫酸1.5_碳酸钠溶液_20_饱和食盐水_15_水_乙酸异戊酯130.191430.680.88不溶_分液漏斗的使用分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有种式样,规格有50、100、150、250毫升等球形毫升等球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器分锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。

士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用漏斗内加入的液体量不不漏水的分液漏斗方可使用漏斗内加入的液体量不能超过容积的能超过容积的3/4为防止杂质落入漏斗内,应盖上为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口漏斗口上的塞子放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,医强颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,医强相等,漏斗里的液体才能顺利流出分液漏斗不能加相等,漏斗里的液体才能顺利流出分液漏斗不能加热漏斗用后要洗涤干净长时间不用的分液漏斗要热漏斗用后要洗涤干净长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连磨砂处粘连实验目的实验目的(1)学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的)学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法制备方法2)掌握回流、分水装置的安装与操作;)掌握回流、分水装置的安装与操作;(3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方的使用方 法;法;(4)学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化)学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机液体有机 物。

物实验原理实验原理 反应式:反应式:CH3COOHCH3CHCH2CH2CH3OHH+CH3COOCH2CH2CH(CH3)2H2O+冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作仪器与药品 仪器:圆底烧瓶(100ML),球形冷凝器,分水器,蒸馏烧瓶,直形冷凝器,尾接管,分液漏斗(100ML),量筒(25ML),温度计(200),锥形瓶(50ML)电热套 药品:异戊醇,冰醋酸,硫酸(98%),碳酸钠溶液(10%),饱和食盐水,无水硫酸镁回流、分水装置:回流、分水装置:反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管实验步骤1.酯化酯化 18mL 18mL异戊醇异戊醇 15mL 15mL冰醋酸冰醋酸干燥的圆干燥的圆底烧瓶底烧瓶 中中混匀混匀加入加入1.5M1.5ML L浓浓硫酸硫酸连接分水器的连接分水器的回流装置回流装置 加热回流加热回流放出放出3.5ML3.5ML水水t:1.5ht:1.5h乙酸异戊酯乙酸异戊酯(粗产品)(粗产品)2.洗涤与干燥酯层放酯层放入锥形入锥形瓶瓶 粗乙酸粗乙酸异戊酯异戊酯 干燥干燥 15mL15mL水两次水两次20mL1020mL10 NaNa2 2COCO3 315mL15mL饱和饱和NaClNaCl两次两次反应液、反应液、15mL15mL冷冷水(淋洗烧瓶内壁)水(淋洗烧瓶内壁)蒸馏,收集蒸馏,收集138138143143馏分馏分 振摇静振摇静置分层置分层洗涤,分层洗涤,分层分液分液漏斗漏斗弃去水层弃去水层3.蒸馏普通整流装置 收集138140馏分产率计算产品外观实际产量理论产量产率注意事项(1 1)控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。

控制好酯化反应的温度、物料滴加速度2 2)用饱和)用饱和CaCl2CaCl2溶液洗涤之前要用饱和溶液洗涤之前要用饱和NaClNaCl溶液溶液洗涤,不可用水替代洗涤,不可用水替代3 3)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉疏忽而将产品倒掉4 4)粗产物一定要充分干燥粗产物一定要充分干燥5 5)乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸)乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物物,纯化前必须除尽异戊醇和水纯化前必须除尽异戊醇和水6)碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来思考题(1)为什么蒸馏要在138-142之间进行?(2)分水器内为什么事先要充有一定量水?解答(1)因为沸点不同,乙酸异戊酯沸点142,异戊醇沸点:132.5,异戊醚沸点172,所以在138-142之间可以得到乙酸异戊酯2)固定程序、防止仪器破坏 。

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