热轧过程对Mg-3%Al-1%Zn合金薄板微结构和机械性能的影响L. Jina,b*, J. Donga,b, R. Wanga,b, L.M. Penga,b(a 国家轻合金形成工程研究中心,上海交通大学 b 国家金属基复合材料重点实验室,上海交通大学)摘要:本文对AZ31合金板材热轧过程中微观组织的演变和变形机制进行了试验研究AZ31板材微观结构中原始晶粒平均大小为37um,此外,扩散、拉伸、孪生导致位错的滑移,滑移的方式由初始晶粒取向、晶粒尺寸和轧制温度决定AZ31板材在热轧过程中晶粒细化的主要机制是连续动态回复和再结晶,{1(-)011}晶面的拉伸以及沿{1(-)011}-(101(-)2)滑移系孪生加速晶粒细化过程在AZ31合金钢热轧过程中拉伸和孪生与晶粒细化和织构随机化成正比在本研究中,400℃每道次下轧50%条件下钢件比在300℃每道次下轧30%条件下有更好的韧性因此,提高轧制高温度和增加单道次下轧量有利于AZ31钢板微结构优化和机械性能改善1 引言镁板材目前被应用到各种各样的测试之中然而,在室温下由于基体和近基体织构沿轧向扩展,因此轧制镁合金通常呈现相对较低的延伸率和较差的塑性[1]。
应用镁合金两个重要的要求是细化晶粒和随机纹理在镁合金中织构的演变受到应变方式和最初微观结构相互作用的影响[2],镁合金板材中基体织构产生与基体滑移活性有关[3]据了解,基体纹理来源于(101(−)2)扩展孪生基础上,这样的扩展孪生是基于孪生能调整与C轴平行的压应力,这些能够在试验[4]、[5]中得到证实但是很难改变像AZ31和AZ61镁板材的基体组织,如果建立塑性变形模型和轧制过程参数之间的相互关系,那么基体组织的强度可以减弱,通过控制轧制过程的参数也可使晶粒尺寸减小镁是通过滑移、孪生和边界滑移发生塑性变形边界滑移适用于纳米材料成型或者超塑性变形,也同样适用于AZ31板材中的晶粒细化[7-9]在基平面上的位错滑移导致大形变的塑性变形,但是只有两个单独的基滑移系远少于普通变形需要的5个单独滑移系统在镁和镁合金中孪生产生附加变形即{101(-)2}(101(-)1)扩展孪生和{101(-)1}(101(-)2)拉伸孪生为了防止位错滑移,菱方晶系{101(-)0}(112(-)0)和正交晶系{101(-)1}(112(-)0)应用于AZ31合金中来增加在基体晶系(0001)(112(-)0)中的滑移。
对于在持续升温中轧制AZ31板材,除了基滑移和扩展孪生,容易产生无基体的位错滑移和孪生方式,在AZ31合金板材热轧过程中变形方式取决于原始晶粒结构和轧制工艺过程另外,持续动态回复再结晶是作为在镁合金变形连续升温变形过程中晶粒细化和长大的一种现象[14-15],这一点是来源于低能位错理论[16]然而,轧制过程,变形机制和微结构的演变之间的关系并不是很明确图1.AZ31合金板材原始微观结构:(a)反极图 (b)极图 (c)满足基滑移系的施密德因子而电子背散射衍射技术(EBSD) 有助于理解AZ31板材在热轧过程中的孪生演化、取向偏差、织构和晶粒结构以及变形机制对微结构演化的影响这样开创了一种通过设计合理的微结构轧制过程来控制机械反应的可能性因此,本文旨在研究AZ31合金在热轧过程中微结构演变应用电子背散射衍射技术(EBSD),以及微结构和机械性能的关系2 材料和实验本实验中使用的是AZ31合金热轧前,合金为537K温度下下横截面积为110mm×10mm的矩形棒材图1所示AZ31合金热轧前的微结构,包括反极图(IPF),极图和施密得因子结果表明最初的基体织构有C轴垂直于板材平面的,极少有C轴平行于板平面的和原始挤压方向。
图1(c)表明大部分区域的施密德因子值都小于0.3,表明晶粒取向不利于基体滑移基体棒材分别在573K和673K下预热0.5小时,然后在热轧钢厂分别以单轧30%和50%将棒材热轧至厚度为3.5mm和2.5mm使用内部电子加热器将轧轮温度控制在473K左右总的厚度减少量分别大约在65%和75%卷板再次加热来保证可加工性轧制方向与所获得的棒材方向平行轧制样本在每次轧制后都要马上用水淬水淬后的样本用LEOTM 1450扫描电子显微镜,20KV和带TSLTM EBSD相机照片来做电子背散射衍射技术(EBSD)分析,由于是在电子背散射衍射技术(EBSD)分析样品中的变形结构,因此在区域里有极低的指数特性、较多的位错反应和细晶孪生,但是结果仍然表明了许多有用的信息3 结果和讨论图2中显示了在不同的每次下轧量和轧制温度下晶粒尺寸分布最初的挤出材料晶粒尺寸大小从10-160um不等,平均晶粒尺寸为37.29um图2(a)表明在300℃和每道次下轧30%时,在轧制前三次后晶粒结构就开始发生演变在单次滚轧后,晶粒的平均尺寸急剧减小,主要的晶粒尺寸范围在10-30um变化,但是相当大数量晶粒在40-85um变化。
第二次轧制后,晶粒更加均匀细化,平均晶粒尺寸为8.8um第三次轧制事实上导致了晶粒尺寸稍稍增加到13um在400℃下轧制也获得了相同的结果图2(b)概括了AZ31板材在不同道次下轧和轧制温度下热轧时的平均晶粒尺寸大小,结果表明在下轧量确定时,平均晶粒尺寸在400℃下要比300℃轧制要大一些;轧制温度确定时,在相同的总厚度前提下,增加每道次下轧会使晶粒更加细化图2:(a)1-3次每道次下轧30%,300℃热滚轧后AZ31合金板材晶粒尺寸分布 (b)在不同轧制过程中的平均晶粒尺寸大小,其中晶粒是根据位错角大于15°的晶粒边界来划分的图3给出了AZ31合金板材热轧前和热轧后的拉应力图中应力应变曲线表明AZ31合金板材热轧后应变减小,屈服应力增加,抗拉强度增加轧制AZ31合金板材后有相同的屈服应力和抗拉强度,但是韧性发生了很大变化,韧性要比在更高温度和较大道次下轧量时大得多图3.AZ31板材热轧前后的应力-应变曲线图4分别给出了AZ31合金板材在300℃每道次下轧30%和400℃每道次下轧30%和50%条件下的反极图此时晶界为15-90°取向偏差的大角度晶界和2-15°取向偏差的小角度晶界,在图4中大角度偏差晶界是黑线,小角度偏差晶界为白线。
图2中计算出的晶粒尺寸大小用大角度偏差晶界来划分图4(a)表明尽管在300℃每道次下轧30%条件下存在一些粗晶粒,微结构还是逐步在细化细化的晶粒形成典型的链状结构,这是由于在细化的区域中轧制时晶粒的积聚导致产生了连续动态再结晶在图4(b)和(c)能够观察到400℃每道次下轧30%和50%条件下加工后粗晶粗大图4(c),在粗晶内部有大量的小偏差晶界,这与位错的滑移和相互作用所产生的结果类似,这样可能导致在连续动态回复和再结晶方式下大角度境界偏差和晶粒细化这与图2(b)所得数据吻合,即较大的平均晶粒尺寸在400℃每道次下轧50%条件下第一道次轧制后获得,但是最细的晶粒尺寸在相同条件下第二道次轧制下获得图4也给出了热轧过程中发生孪生的位置,由于分辨率较低很难确定孪生的模式图4(c)中所标定的微结构区域所示为电子被反射衍射技术(EBSD)在0.5um尺寸下的分析,结果在图5中给出图4.(a) 在300℃每道次下轧30%后AZ31合金板材的反极图 (b) 在400℃每道次下轧30%后AZ31合金板材的反极图 (c) 在400℃每道次下轧50%后AZ31合金板材的反极图图5(a)和(b)给出了点阵取向反极图和确定的孪生边界粒子形状图。
图中可以看到粒子1、2、3中孪生的晶粒,在晶粒1中孪生的形式为{101(-)2}(1(-)011)扩展孪生,由孪生边界定理可知,2、3晶粒孪生方式为{1(-)011}-{101(-)2}双向孪生2、3晶粒由于双向孪生被分开,结果原始晶粒被细化成3-5个更细的粒子结果表明,孪生过程中,尤其是拉伸和双向孪生,加速晶粒细化过程孪生现象可解释如下,孪生后有更多的孪生边界产生,这些边界在变形过程中是位错滑移的障碍孪生边界位错密度和取向偏差增加,在大的应变下,大角度晶界取向偏差就会发生,从而使晶粒细化正如汉弗莱斯所述,不用考虑粒子形核机制的影响,动态再结晶主要来源于大角度晶界但是晶粒形核和长大是由于二次晶粒变形和大角度晶界偏差细化晶粒的连续动态再结晶机制作用下产生的图5.第一次在400℃每道次下轧50%条件加工后AZ31合金板材的微结构,(a)母相和孪生的反极图和晶格取向(b)晶粒形状,孪生边界,扩展孪生边界(86◦±5◦)用红线标记,拉伸孪生边界(56◦±5◦)用绿线标记双向孪生边界(38◦±5◦)用蓝线标记(对于在图例中颜色参考文献的解释,读者可参考本文的网络版本) 图6表明,AZ31合金板材在300℃每道次下轧30%条件下三次轧制和在400℃每道次下轧50%条件下两次轧制后细化的孪生晶界晶粒形状图。
图6(b)中的晶粒尺寸要比图6(a)和(c)中的都要大,表明晶粒在大下轧量和较低温度下加工得到更加细化的晶粒事实上,小尺寸晶粒之所以能够在大的下轧量得到,其原因是塑性变形所储存的能量比较高从而形核需要有更大的驱动力和更细小的晶粒在低温下,软化速率变慢,从而产生加工硬化和更大的形核驱动力,但是这里晶粒长大也变慢此外,在图6的大晶粒中可以看到拉伸孪生,孪生和扩展孪生,拉伸孪生和孪生比扩展孪生要占更大的体积分数,尤其是在高温轧制中扩展孪生更少图6同样表明,孪生的方式由晶粒尺寸大小决定在母相晶粒中晶粒尺寸超过20um的孪生容易产生,然而,在图6(c)在小晶粒尺寸中几乎没有发现超过20um的孪生正如在图1所示,AZ31合金板材最初晶粒取向不利于基平面的位错滑移;此外,大部分晶粒的C轴与压应力平行,这样就不利于在晶粒中产生扩展孪生但是,基本滑移仍然是主要的塑性变形方式,这取决于于临界最低切应力而且拉伸孪生很有可能是粒子的C轴压缩而产生在图1(a)中,蓝色和绿色粒子中的C轴平行于切平面,{101(-)2}方向扩展孪生容易发生一般扩展孪生将会由最初的角度转到86°,而且母相粒子会被扩展孪生所取代,这是由于孪生的长大的速度很快。
由于新粒子的方向,在扩展孪生后的新孪生中只有在基平面上和拉伸孪生发生位错滑移在{1(-)011}拉伸孪生中,孪生粒子与母粒子存在56°的偏差定位,收缩要比扩展孪生更细更长,因此,孪生很难长大然而,新的粒子取向更有利于扩展孪生和扩展孪生后基本滑移系的位错滑移因此,在镁合金中{101(-)2}扩展孪生总是紧随{1(-)011}拉伸孪生之后产生,即,{1(-)011}-{101(-)2}孪生母相粒子相比孪生中存在接近38°的偏差结果,正如图6所示,AZ31板材热轧后相比拉伸孪生有更多的双向孪生图6.热轧后产生孪生边界的AZ31合金板材晶粒形状图(a)三道次在300℃下轧制后(b)三道次在400℃每道次下轧30%条件下轧制后(c)两道次在400℃每道次下轧50%条件下轧制后图6和图5的孪生边界相同图7.热轧后AZ31板材拉伸和双向孪生的体积分数 如图7所示,孪生方式也取决于轧制温度图7(c)所示热轧后AZ31合金板材双向孪生和拉伸孪生的体积分数,发现在400℃每道次下轧30%的三次加工下双向孪生和拉伸孪生的体积分数最大,然而在300℃相同每道次下轧三次加工的体积分数最小结果表明拉伸孪生和双向孪生在高温轧制下更容易产生,这一点是由于与基本位错滑移相比高温下的拉伸孪生和双向孪生临界最低切应力与无基本位错滑移的临界最低切应力相同。
另一方面,{101(-)1}拉伸和{101(-)1}-{101(-)2}双向孪生由基本位置重新定位到56°和38°,因此,AZ31板材中拉伸孪生和孪生的产生导致基本织构的弱化图8是AZ31热轧后(0001)极图,与300℃相比400℃有更宽的极点分布,基体织构相对弱化然而,由于孪生材料体积比例有限,整个织构变化就不是很显著图8.AZ31板材热轧后(0001)极图 (a)三道次在300℃下轧制 (b)三道次在400℃每道次下轧30%条件下轧制 (c)两道次在400℃每道次下轧50%条件下轧制正如前面所提到的,对于改善机械性能和镁合金板材的应用,细晶和随机纹理是两个重要的条件在本次研究中,粒子结构在低温轧制中能够得到有效的细化,但是这样的条件下能够观察到在基本滑移系上更多的扩展孪生和位错,导致高密度的基本织构在高温轧制下,能够产生更多的拉伸和孪生,无基本滑移也能够应用于大的塑性变形中[18],软化基体组织,这样高温轧制有利于织构的随机化,但是, 导致在给定道次下轧和轧制温度下晶粒的粗化因此,高温大道次的下轧适用于AZ31合金板材得到更优的机械性能图3中就可以观察到较高韧性,这是在此基础上提供的很好的例子。
4 结论 总而言之,由于基本组织中最初的微结构,在基平面上的位错滑移仍然是AZ31板材热轧过程中主要的塑性变形模式{101(-)2}扩展孪生发生在C轴平行于切平面的晶粒中,而且扩展孪生中的粒子角度由最初状态变为86°{101(-)1}拉伸孪生以及{101(-)1}-{101(-)2}收缩率很大,因为大多数粒子的C轴在轧制过程中都受到压应力孪生也取决于最初的粒子尺寸和轧制温度,孪生在大的母相粒子观察到,更多的拉伸和孪生能够在高温轧制下观察到连续动态再结晶是AZ31板材热轧过程中晶粒细化的主要机制,但是在这个过程中孪生,尤其是拉伸和孪生,加速了粒子的细化过程基本滑移和扩展孪生可以导致基本织构的变形,但是拉伸和孪生对AZ31合金热轧过程中粒子细化和织构随机化有促进作用 在本次研究中,在给定的下轧量,AZ31板材平均粒子大小在400℃轧制要比300℃下要大;在相同轧制温度下,400℃每道次下轧50%条件下要比300℃每道次下轧30%条件下晶粒结构和织构更加均匀,从而导电率更高因此高温大道次下轧可以用来优化和改善AZ31板材的微结构和机械性能5 证明 得到了上海市科学技术委员会和中国基础研究项目财政支持。
感激罗伯特技术上的帮助 文献引用6 参考文献[1] S.R. Agnew, M.H. Yoo, C.N. Tome, Acta Mater. 49 (2001) 4277.[2] L. Jin, W.Y. Wu, R.K. Mishra, A.A. Luo, A.K. Sachdev, S.S. Yao, TMS (The Minerals,Metals & Materials Society), 2009, p. 429.[3] Y.N. Wang, J.C. Huan Mater. Che g, m. Phys. 81 (2003) 11.[4] Q.L. Jin, S. Shim, S. Lim, Scripta Mater. 55 (2006) 843.[5] H. Li, E. Hsu, J. Szpunar, E. Verma, J. Carter, J. Mater. Eng. Perform. 16 (2007)321.[6] J.A. del Valle, F. Carre˜no, O.A. Ruano, Acta Mater. 54 (2006) 4247.[7] R. Ohyama, et al., Magnesium Alloys 2003, Materials Science Forum, Trans Tech,Switzerland, 419–422, 2003, pp. 189–194 and pp. 237–242.[8] J. Koike, et al., Mater. Trans. 44 (2003) 445.[9] A.K. Mukherjee, M.G. Zelin, R.Z. Valiev, Mater. Sci. Eng. A 158 (1992) 165.[10] C.S. Roberts, The deformation of magnesium, in: Magnesium and Its Alloys,Wiley, New York, 1960.[11] B.C. Wonsiewicz, E.A. Backofen, Trans. TMS AIME 239 (1967) 1422.[12] G.I. Taylor, J. Inst. Met. 62 (1938) 307.[13] L. Jiang, J.J. Jonas, R.K. Mishra, A.A. Luo, A.K. Sachdev, S. Godet, Acta Mater. 55(2007) 3899.[14] L. Jin, D.L. Lin, D.L. Mao, X.Q. Zeng, B. Chen, W.J. Ding, Mater. Sci. Eng. A 423(2006) 247.[15] F.J. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and Related Annealing Phenomena,Printed and bound in Great Britain by Galliard (printers) Ltd., 1995, p.363.[16] D. Kuhlmann-Wilsdorf, Scripta Mater. 36 (1997) 173.[17] R.K. Mishra, A.K. Gupta, P.R. Rao, A.K. Sachdev, A.M. Kumar, A.A. Luo, ScriptaMater. 59 (2008) 562.[18] S.R. Agnew, . Duygulu, Int. J. Plasticity 21 (2005) 1161.。