实验 21 葡萄糖酸锌的制备与质量分析一、实验目的1. 了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法2. 熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作3. 了解葡萄糖酸锌的质量分析方法二、实验原理锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷 酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素A的利用 所必需锌具有促进生长发育，改善味觉的作用锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长 与智力发育低于正常葡萄糖酸锌为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点主要用于儿童及老年， 妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良，厌食症，复发性口腔溃疡，皮肤痤疮等症葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直 接反应：[CH2OH（CHOH）4COO]2Ca+ZnSO4==[CH2OH（CHOH）4COO]2Zn+CaSO4 I过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色葡萄糖酸锌结晶无味，易溶于水，极 难溶于乙醇葡萄糖酸锌在制作药物前，要经过多个项目的检测本次实验只是对产品质量进行初步 分析，分别用 EDTA 配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。
《中华人民共和 国药典》（2005 年版）规定葡萄糖酸锌含量应在97.0%-102%三、 实验步骤1．萄糖酸锌的制备量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80〜90°C，加入6.7g ZnSO4・7H2O使完全溶解，将 烧杯放在90C的恒温水浴中，再逐渐加入葡萄糖酸钙10g，并不断搅拌在90C水浴上保 温20min后趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠 状（体积约为20mL，如浓缩液有沉淀，需过滤掉）滤液冷至室温，加95%乙醇20mL并 不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液再在沉 淀上加95%乙醇20mL，充分搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液 回收）再将粗品加水20mL，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加95%乙醇20mL 充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50 C烘干，称重并计算产率2.硫酸盐的检查取本品0.5g,,加水溶解使成约20 mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不 澄清，应滤过；置25mL比色管中，加稀盐酸2mL,摇匀，即得供试溶液另取标准硫酸钾 溶液2.5mL，置25mL比色管中，加水使成约20mL，加稀盐酸2mL,摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2mL,用水稀释至25 mL,充分摇匀， 放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸 钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）3.锌含量的测定准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0） 5mL 与铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液（0.05 moll-1）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝 色，平行测定三份，计算锌的含量四、数据记录与处理1. 硫酸盐检查（1）现象描述（2）检查结论2. 葡萄糖酸锌的含量测定表21-1葡萄糖酸锌的含量测定表测定次数 1 2 3m （称量并+葡萄糖酸辛）/gm （称量并+剩余葡萄糖酸锌）/gm （葡萄糖酸锌））gV（EDTA）/mL葡萄糖酸锌）葡萄糖酸锌）SDRSD五、思考题1.如果选用葡萄糖酸为原料，以下四种含锌化合物应选择哪种？为什么？a. ZnO b. ZnCl2 c. ZnCO3 d. Zn（CH3COO）22.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？实验仪器及药品烧杯，蒸发皿，抽滤瓶，循环水泵，酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液 管，比色管（25mL），分析天平。
葡萄糖酸钙（分析纯），硫酸锌（分析纯），活性炭，无水乙醇，EDTA标准液（0.0500 moll-1）铬黑T指示剂（取铬黑T 0.1g与磨细的干燥NaC110g研匀，配成固体合剂，保存 在干燥器中，用时挑取少许即可氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）盐酸（3 mol・L-1）,标准硫 酸钾溶液（硫酸根含量100mg・L）,氯化钡溶液（25%）注意事项：1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀 2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色，可以不用脱色处理如果脱色处理，一定要趁热过 滤，防止产物过早冷却而析出3. 在硫酸根检查试验中，要注意比色管对照管和样品管的配对；两管的操作要平行进行 受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白色背景（黑色浑浊）或黑色背景（白色浑浊） 上，自上而下地观察。