分析化学试验思考题根底化学试验Ⅰ(下)根本学问问答1 指出以下状况中各会引起什么误差？假设是系统误差应实行什么方法避开？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消退2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过比照试验消退3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消退4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消退5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除6) 读取滴定管读数时最终一位数字估测不准：偶然误差7) 某人对终点颜色的观看偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平8) 天平的零点稍有变动：偶然误差9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差10) 灼烧 SiO2 沉淀时温度不到 1000℃：系统误差中的方法误差，通过比照试验消退2 系统误差产生的缘由有哪些，如何消退测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的缘由有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误 差方法误差可通过比照试验进展消退；试剂误差可通过空白试验进展消退； 仪器误差可以通过校正仪器来消退；通过严格的训练，提高操作水平予以避 免。
仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢123 准确度和周密度有何区分？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与周密度？答：周密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的牢靠性周密度高不愿定准确度高，而准确度高，必定需要周密度也高周密度是保证准确度的先决条件，周密度低，说明测定结果不行靠，也就失去了衡量准确度的前提准确度的凹凸用误差来衡量；周密度的凹凸用偏差来衡量4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，假设称取试样的质量为 0.0500g，相对误差是多少？假设称量 1.000g 时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为 0.0500g，相对误差为：E = ± 0.0002 ´100% = ±0.4% 0.0500称取试样的质量为 1.000g，相对误差为：E = ± 0.0002 ´100% = ±0.02% 1.000这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高5 滴定管的读数误差为±0.02mL，假设滴定用去标准滴定溶液 2.50mL，读数的相对误差是多少？假设滴定时用去 25.00mL，相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？答：滴定用去标准滴定溶液 2.50mL，相对误差为： E1= ± 0.02 ´100% = ±0.8% 2.50滴定用去标准滴定溶液 25.00mL，相对误差为： E = ± 0.02 ´100% = ±0.08%2 25.00这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。
6 化验室常用的一般试剂和指示剂溶液通常承受何种浓度表示方式？如何配制？答：一般试剂和指示剂溶液常承受质量浓度表示有的指示剂用量较少， 可以质量浓度的分倍数表示由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制格外便利，称取确定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质基准物质应具备以下条件：(1) 试剂的实际组成应与其化学式完全相符假设含有结晶水时(如H2C2O42H2O、Na2B4O710H2O)，其结晶水的数目也应与化学式相符2) 试剂必需有足够的纯度一般要求纯度在 99.9%以上，所含杂质的量应在滴定分析允许的误差限度以下3) 化学性质稳定如：加热枯燥不挥发、不分解，称量时不吸取空气中的CO2 和水分，不被空气氧化等4) 具有较大的摩尔质量由于摩尔质量越大，称取的量就越多，称量时相对误差就越小8 什么叫滴定度？？答：滴定度代表标准滴定溶液的反响强度，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量(g)，常用 TA/B表示A 表示被测物质的分子式，B 表示标准滴定溶液中滴定剂的根本单元，单位为 g/mL。
滴定度与物质的量浓度换算关系为：TA/B = cB MA×10-39 标定标准溶液浓度的方法有几种？各有什么优缺点？ 答：标定标准溶液浓度的方法有两种：〔1〕用基准物质直接标定；〔2〕用准确浓度的标准滴定溶液标定这种方法不及直接标定法好，由于标准滴定溶液浓度的不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性因此，标定时应尽量承受直接标定法2 32 2 7 3 310 标定 HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3 等溶液时，使用的基准物质有哪些？ 答：标定 HCl 用基准的无水 Na CO ； NaOH 用基准的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)、基准的硼砂(Na2B4O710H2O)； KMnO4 用基准的草酸钠(Na2C2O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)；Na2S2O3 用基准的重铬酸钾(K Cr O )、基准的溴酸钾(KBrO )、基准的碘酸钾(KIO )11 假设将 H2C2O42H2O 基准物质长期保存在放有硅胶的枯燥器中，用它标定NaOH 溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？2 2 4 2答：结果偏低由于长期放在枯燥器中，H C O 2H O 会失去结晶水，称2 2 4量的量中 H C O 偏多，使浓度偏大，因此标定用量削减，消耗NaOH 溶液量较多，导致结果偏低。
12 密度为 1.19g/cm3 的盐酸，其中 HCl 的质量分数为 37%，问 1L 盐酸含有多少克 HCl？该盐酸的物质的量浓度为多少？假设配制 1L 0.15mol/L 的HCl 溶液，应取这种浓盐酸多少毫升？HCl HCl HCl解：m =ρ V = 1.19×37%×103=440.3 克cHCl= mM (HCl)1V (HCl)= 440.3/36.46=1.21mol/L由：c1 V1 = c2 V2 c1=0.15 mol/L，V1 = 1L，c2 =1.21 mol/L2得到：V =1×0.15/1.21=124mL试验一、分析天平的称量练习1. 称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么状况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法指定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂〔如基准物质〕或试样但用此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒〔最小颗粒应小于 0.1mg〕样品，以便简洁调整其质量在直接配制标准溶液和试样分析时常常使用指定质量称样法2递减称量法：此法用于称量确定质量范围的样品或试剂。
但此称量操作比较繁琐，有时一次很难得到符合质量范围要求的试样，可进展几次一样的操作过程主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的 CO 发生反响的试样2. 在试验中记录称量数据应准至几位?为什么?答：记录称量数据准至小数点后四位操作使用万分之一天平，试验需要准确的质量，数据准至小数点后四位可到达特定的质量要求3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中心，为什么？答：实际上该题目主要针对过去的机械天平而言，由于是等臂天平，放在天平盘的中心，才能保证等臂，削减不等臂而引起的称量误差，使称量准确4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖小扣瓶口上部使试样渐渐落入容器中当顷出的试样接近所需量时，一边连续用瓶盖小扣瓶 口，一边渐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上得试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量5. 本试验中要求称量偏差不大于 0.4mg，为什么？答：这是由分析天平得称量误差打算的调零和称量时两次读数的误差各为0.1mg，称量一次，允许产生±0.2 mg 的偏差，用递减称量法称量一份试样时， 需要连续两次称取容器+试样的质，故允许产生±0.4 mg 的偏差。
〔但是假设方法中间不再调零点，允许产生 ±0.3 mg 的偏差现在有的学生承受“容器+样品”放在天平上直接去皮，倾出样品后，直接称量的方式完成递减称量法的称量，这种方式允许产生±0.2 mg 的偏差大家争论？〕6. 试述递减称样法的操作要点是什么？答：(1).称量瓶应从枯燥器中取出，称量完毕后应当再放回枯燥器2).不能用手直接接触称量瓶，应佩戴干净的手套，或者用干净纸条取称量瓶用小制片夹住称量瓶，翻开瓶盖，小扣瓶口外缘，使样品落下，再回敲瓶口，盖上瓶 盖3).两次称量之差即为试样质量4).动作要快速，尽量缩短翻开瓶盖的时间5).称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过 3 次7、 述用纸条进展递减称样法的操作要点是什么？答：左手用纸带套住称量瓶，放在承受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，翻开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻小扣打瓶口上方，使试样渐渐落在容器中留意不要让试样撒落在容器外当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口局部的试样落回称量瓶中，盖好瓶 盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，关好左边门，进展准确称量称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过 3 次试验二、滴定分析根本操作练习l．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：选用一般天平〔托盘天平、台秤〕，由于 NaOH 简洁吸水，且易和空气中的 CO2 发生反响，所以不能准确称量，粗配然后标定。
2. HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗，为什么？配制 HCl 和 NaOH 溶液所用的水的体积，需要准确量度吗，为什么？答：不能，浓盐酸易挥发，其浓度不能固定，准确量取体积已无意义；NaOH 简洁吸水，且易和空气中的 CO2 发生反响，不能准确称量配制 HCl 和 NaOH 溶液所用的水的体积，不需要准确量度，由于是粗配，有个或许浓度就可以，其准确浓度还需要进一步标定获得3. 滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁 2～3 次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要枯燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？答：滴定管和移液管需要润洗，为了避开稀释待取溶液用于滴定的锥形瓶和烧杯不需要枯燥，对测定没有影响不要用所盛溶液润洗，否则会增加待测物的物质的量，带来误差4. HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反响完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时承受甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与 NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可承受，但是考虑到终点颜色的观看敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色简洁观看，因此承受上述方法。
〔HCl 溶液与 NaOH 溶液相互滴定时，化学计量点时的 pH 值为 7.0，滴定的pH 值突越范围为 4.3～9.7，选用指示剂的原则是：指示剂的变色范围局部或者全部落在突越范围内；颜色由浅到深的变化甲基橙和酚酞的变色区域分别是 3.1〔红〕～4.4〔黄〕，8.0〔无色〕～9.6〔红色〕，满足指示剂选择的第一个条件依据颜色的变化，在酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞做指示剂〕5. 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至小数点后第几位数字?答：以上三种量器为量取体积准确至±0.01mL，因此均能记录到小数点后两位〔假设体积在 10mL 以上应记录四位有效数字〕6. 滴定读数的起点为什么每次最好调到 0.00 刻度处？答：由于滴定管在制作过程中会消灭管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从 0.00 刻度开头，能消退系统误差7. 配制 HCl 溶液与 NaOH 溶液时，需参与去离子水，是否准确量取其体积？ 答：不需要，由于是粗配8 滴定至接近终点时参与半滴的操作是怎样进展的？答：参与半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，处于“悬而未滴”状态，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
9. 酚酞指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，缘由是什么？答：溶液吸取了空气中的 CO2 后，酸度增加，pH 值降低试验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？2 3 2 3b1 b2a2 2 3 b1 b2答：用 HCl 溶液滴定 Na CO 为例H CO 为二元酸，离解常数分别为pKa1=6.38; pK =10.25，用 HCl 溶液滴定 Na CO 溶液时 cK >10-9 ，c K =10- 8.62 > 10-9，且 K /K =10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进展：第一步反响：Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl，第一化学计量点: pH1= 1 (pK2 a1+ pKa1) = 1 (6.36 +10.25) = 8.322其次步的反响产物为 CO ，其饱和溶液的浓度为 0.04 mol· L-1NaHCO3+ HCl = NaCl + H CO2 3其次化学计量点: pH2= 1 (pK2............................................. CO+ pc) = 1 (6.36 +1.40) = 3.9 2a1 2 +H O22 3用 HCl 溶液滴定 Na CO 有 2 个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点 pH=8.3 的四周,可用酚酞作指示剂； 其次个突跃在化学计量点 pH=3.9 的四周,可用甲基橙作指示剂。
2. 承受 Na2CO3 作基准物质标定 0.l mol· L-1 HCl 溶液时，如何烘干？基准物质称取量如何计算?2 3 2 3答：Na CO 作基准物质标定 HCl 溶液时，首先将 Na CO 基准物质放入称量瓶中，瓶盖留缝隙，在 270 ~ 300 ℃ 的烘箱中烘干 0.5 h，取出置入放有硅胶的枯燥器中冷却至室温称量2 3 2标定反响 Na CO ＋2HCl＝NaCl＋HCl＋H O1 Mm m = c VNa CO2 3c V = 2 ´Na CO2 3´1000mL× L-1Na CO2 32 HClHCl 1000mL × L-1HCl HClMNa CO2 3HCl mV =20~40mL 时，则Na CO2 31 105.99g/mol= ´ 0.1mol × L-1 ´ 20mL´2 1000mL × L-1= 0.1059g » 0.11g假设配制250mL,分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g ~ 2.2g；通常HClV =20~30mL，假设配制250mL，分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g ~ 1.6 g3. 承受双指示剂法测定混碱，试推断五种状况下混碱的组成？1 2 1 2 1 2 2 1 1 2V >V ； V 0 ；V =0 , V >0 ； V =V>答：V1V ，NaOH，Na2CO3V V ，Na2CO3，NaHCO3V =0 , V2>0，；<；21 21NaHCO3；2 1 1 2 2 3V =0 , V >0，NaOH；V =V ，Na CO 。
4. 碱灰的主要成分是什么?还含有哪些主要杂质?为什么说用 HCl 溶液滴定碱灰这个测定是总碱量的测定?2 32 4 3答：碱灰的主要成分是碳酸钠，还含有NaCl、Na SO 、NaOH、NaHCO 等杂质由于用酸滴定时，除其中主要组分Na CO 被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也都被中和，因此这个测定的结果称为总碱量5. “总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何把握?为什么?·2 3答：指示剂选用：“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂溶液由黄色变为橙色时即为终点由于用和HCl溶液滴定Na CO 时，其反响包括以下两步:Na CO + HCl NaHCO+NaCl2 3 3NaHCO+ HCl NaCl + HCO3 2 3H O+CO2 2当中和成 NaHCO3 时，pH 值为 8.3；在全部中和后，其 pH 值为 3.7由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小，终点不敏锐因此承受其次等当点， 以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点终点把握：滴定快到终点时应慢滴快摇，要充分摇动锥形瓶，以防形成 CO2 的过饱和溶液使终点提前到达当颜色由黄变橙，且颜色稳定，即为终点。
6. 本法称取基准物质碳酸钠，要求称准至小数点后第几位?为什么?答：要求称准至小数点后四位，由于是基准物质，直接配制准确浓度2 37. 假设以 Na CO 形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样? 答：1 ´ cw = 2HClVHCl´ MNa CO2 3Na CO2 3m f ´ 1000s2 3 28. 假设某碱灰试样含 100%的 Na CO ，以 Na O 表示的总碱量为多少？答： w = wNa O2Na CO2 3M´Na O2M= 100% ´61.98105.99= 0.5848 = 58.48%Na CO2 3试验四、含氮量测定4 31．NH +为 NH 的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？3 b b 4 a b答：NH K = 1.8× 10-5， pK =4.74 , NH + pK =14-pK =14.00-4.74 =9.26ac 通常为 0.1 mol/L，由于 cK =10_10.26 ﹤10_8 故不能用NaOH 溶液直接滴定2. NH4NO3、NH4C1 或 NH4HCO3 中的合氮量能否用甲醛法分别测定?4 3 3 4答：NH NO 中 NO 里面的 N 无法直接用甲醛法测定，NH C1 中的可以，但是NH4HCO3 中的 HCO3- 干扰测定。
NH4HCO3 中的含氮量不能直接用甲醛法测定因 NHHCO＋ HCHO → (CH ) NH+ ＋ H CO4 3 2 6 4 2 3产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH 准确滴定3. 尿素 CO(NH2)2 中含氮量的测定，先加 H2SO4 加热消化，全部变为(NH4)2 SO4 后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式答： w (N) c V´14.01= NaOHmNaOHCO(NH )2 24. 中和甲醛及(NH4)2 SO4 试样中的游离酸时，为什么要承受不同的指示剂？ 答：由于中和甲醛时，化学计量点 pH≈6，为了标测全都选择用酚酞，甲基红作指示剂中和(NH4)2 SO4 试样时，pH≈5，假设选用酚酞，则变色点在碱性范围内，NaOH 会与 NH4＋反响，影响结果的准确度，应选择用甲基红〔4.4～6.2〕做指示剂5．(NH4)2 SO4 试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH 标液直接测定其中的含氮量？4 2 4答：(NH ) SO 试样溶解于水后呈现酸性，由于cKa﹤10_8，不能用 NaOH 标液直接测定其中的含氮量4 2 4 46．(NH ) SO 试液中含有PO 3-、Fe3+、Al3+等离子，对测定结果有何影响？答：PO 3-产生酸效应使测的结果偏低；Fe3+、Al3+离子在中和参与酸时，简洁产4生水解现象导致测定结果偏高。
a1 a27. 假设称取 0.4g KHC8H4O4 溶于 50mL 水中，问此时 pH 为多少？ 答：pH=1/2(pK +pK )＝3.688. 假设试样为 NH4NO3，用本方法测定时〔甲醛法〕，其结果 N%如何表示？此含氮量中是否包括 NO -中的氮？3答： c V´1不4.0包1含 NO-中的氮w (N) = NaOH NaOH 3mNH NO4 339. 如何配制不含 CO 2-的 NaOH 溶液?(1). 用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的 NaOH，用不含 CO2 蒸馏水快速冲洗两次，溶解并定溶2). 制备饱和 NaOH〔500g/L，Na2CO3 根本不溶〕待Na2CO3 下沉后,取上层清液用不含 CO2的蒸馏水稀释3). 于 NaOH 溶液中，加少量 Ba(OH)2 或 BaCI2，取上层清液用不含 CO2 的蒸馏水稀释10. 标定 NaOH 标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本试验选用的基准物质是什么？与其他基准物质比较，它有什么显著的优点？为何氢氧化钠不能直接配成标准浓度的溶液？答：标定 NaOH 标准溶液的基准物质常用的有草酸，苯甲酸，邻苯二甲酸氢钾等。
本试验选择邻苯二甲酸氢钾作基准物质优点：较大的摩尔质量，纯度2高，试剂组成与化学式完全全都，性质稳定，定量反响NaOH 简洁吸水， 且易和空气中的 CO 发生反响，不能准确称量质量，所以只能粗配11. 已标定的 NaOH 溶液在保存中吸取了二氧化碳，用它来测定 HCI 的浓度，假设以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？改用甲基橙，又如何?答：测定 c，用酚酞指示剂，偏高〔多消耗 NaOH〕；用甲基橙指示剂，无影响HCI2NaOH→Na2CO3O酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCIO甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI试验五、水的硬度分析1. 什么是水的硬度？钙硬？镁硬？临时硬度？永久硬度？总硬？答：水的硬度:〔也叫矿化度〕是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少临时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀〔但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢〕。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”或者水中 Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”2. 碳酸钙标定 EDTA 时，在中和碳酸钙基准溶液中的 HCl 时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?答：不能，主要是由于酚酞在终点时呈现紫红色，该颜色影响 EBT 蓝色的观看〔甲基红变色范围为 4.4～6.2，酚酞变色范围为 8.0～10.0，从变色范围上看似乎酚酞更好，但是考虑到终点颜色，EBT 颜色是由紫色变为纯蓝色，中间过程蓝紫色，假设用酚酞，其紫红色对其影响很大，会使终点始终呈现蓝紫色〕3. 为什么使用 EBT 指示剂测定水硬时或者用碳酸钙标定 EDTA 溶液浓度时要参与 Mg2+-EDTA 溶液？阐述 Mg2+-EDTA 能够提高终点敏锐度的原理答：Mg2+-EDTA 溶液作用：由于 Mg2+EBT 的变色灵敏，所以当测定水硬时， 试液的 Mg2+浓度较低或没有 Mg2+时，需要参与 Mg2+-EDTA 提高变色灵敏度提高终点敏锐度的原理：与 Ca2+与 EDTA 的络合常数为 10.69，比 Mg2+与EDTA 的络合常数 8.7 大，溶液中开头时存在大量的 Ca2+，溶液中参与Mg2+- EDTA 后，Ca2+置换 Mg2+，形成 Ca2+-EDTA，游离出的 Mg2+与指示剂络合形成酒红色化合物，到滴定终点时，过量的一滴 EDTA 与 Mg2+，释放出游离的蓝色的指示剂，通过终点颜色的变化，可以敏锐的指示滴定终点。
4. 滴定为什么要在缓冲溶液中进展?假设没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?2 2答：EDTA 滴定分析中承受的标准滴定溶液是 Na H Y，在滴定过程中发生如下反响：H2Y2- + Ca2+ = CaY2- +2H+ H2Y2- + Mg2+ = MgY2- +2H+可以看出，随着滴定的进展，溶液的酸度渐渐增加，EDTA 的酸效应渐渐增加即α 副反响系数增大，导致 K ，、K ，渐渐减小，致使lg cK ¢ Ð8 ，滴定反Y(H)CaYMgY MY应不完全，不能准确滴定为此要到达准确滴定的目的必需严格把握溶液的酸度，故需要参与缓冲溶液5. 本试验所使用的 EDTA，应当承受何种指示剂标定?最适宜的基准物质是什么?答：考虑到标测全都，消退在测定与标定时，所用指示剂不同造成的系统误差，指示剂均选用一样的，如铬黑 T；基准物质选择尽量选用与待测组分一样或者与待测的主成份一样的物质，本试验选用碳酸钙消退系统误差6. 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?答：不能这样进展操作，由于没有对试样进展预处理，影响滴定结果，终点简洁返色。
缘由：①水样需要进展煮沸出去二氧化碳，放置一段时间后样品溶液会再次吸取二氧化碳，影响测定；②在配位滴定中使用的金属离子指示剂在溶液中简洁发生氧化变质现象，所以不能久置应当分别逐份进展测定平行移取数份水样，假设不加热，再一份一份的处理是不影响测定的)7. 写出以 mg·L-1 表示水的总硬度的计算公式，并计算本试验中水样的总硬度c V M答： r=CaCO3EDTAEDTAV水样CaCO3c ：mol× L－1，V ：mL，V ：LEDTA EDTA 水样3式中 r CaCO—水的硬度，单位 mg·L-1c —EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；EDTAV —消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；EDTAＶ —水样的体积，L水样8. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应留意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1） 络合滴定反响速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2） 络合滴定法干扰大〔在络合滴定中 M 有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应〕，滴定时应留意消退各种干扰；（3） 络合滴定通常在确定的酸度下进展，故滴定时应严格把握溶液的酸度。
8. 日常生活中对水的硬度要求是多少？属于什么水质类型？3答：我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO 计，不得超过 450 mg×L-1折合成CaO 的含量为 252 mg×L-1，为 25.2°，属于硬水10. 如何合理选择基准试剂及指示剂？答：基准试剂尽量做到与待测组分或者样品的主成份全都即标测全都，从而消退系统误差；指示剂变色范围要全部或者局部落在滴定突跃范围内，尽量避开封闭、僵化和氧化变质现象，金属指示剂及其金属指示剂与金属离子形成的协作物的颜色差异大即比照度大从而保证指示剂颜色变色敏锐11 为什么水样要进展酸化？假设不酸化即使加热煮沸会消灭什么现象？酸化的目的是为了除去水中的二氧化碳，承受加盐酸后加热煮沸的方式除去水样假设不酸化，尽管也同样加热煮沸，还会导致滴定终点提前变色，且返色严峻〔比方通常消耗 30mL 左右 EDTA，结果在 15mL 左右就开头变色，到达终点后放置一会儿就返色，再滴定再返色，始终重复下去，10 屡次后还是没有稳定的终点提示留意： 去离子水在除去二氧化碳的时候由于水中没有离子，所以就不必加酸，直接加热煮沸即可〕12. 我国常承受的硬度单位是什么？各国硬度之间的换算关系？如何划分水的硬度？ :// 3我国承受 mmol×L-1 或 mg×L-1 (CaCO )为单位表示水的硬度。
1 升水中含有10 mgcao〔或者相当于 10 mgcao〕称为 1 度硬度单位1mmol· L-1 1 德国硬度1 英国硬度1 法国硬度1 美国硬度各国硬度之间的换算关系一览表1mmol· L-1德国硬度英国硬度法国硬度美国硬度1.000005.60807.022010.010100.100.17831.00001.25211.784817.8480.142400.79871.00001.425514.2550.099910.56030.70151.000010.0000.0099910.056030.070150.100001.0000水质硬度分类：软水就是硬度小于 8 的水，如雨水，雪水，纯洁水等；硬度大于 8 的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等水质硬度分类如下：0～4 º 很软水； 4～8º 软水；8～16º 中等硬水；16～ 30º 硬水；＞ 30º 很硬水13. 测定水硬承受 EBT 指示剂时终点颜色如何变化 ？• 终点颜色确定强调是纯蓝色，近终点时后慢滴定、细观看，描述其过程变化：参与 EBT 指示剂后，溶液成玫瑰红色〔酒红色〕，随着 EDTA 参与颜色渐渐变成紫色(跨度较大)—紫蓝色(跨度较大类似紫药水的颜色)—蓝紫色〔差 1d 终点〕——纯蓝色(终点，在太阳光下午绿色)——绿蓝色〔过量 1d，再过量绿色加深〕。
假设水样中存在 Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进展掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S 或 KCN 掩蔽试验六、混合溶液中铅铋含量的测定1. 描述连续滴定 Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的缘由答：Bi3+首先与指示剂形成紫红色协作物，当用EDTA 滴定至化学计量点四周时，EDTA 与指示剂协作物发生配位置换反响而导致溶液颜色的变化，由紫红色转化为亮黄色，即为测定 Bi3+的终点在滴定Bi3+后的溶液中，调整溶液的 pH 为 5~6，此时，Pb2+与指示剂二甲酚橙形成紫红色协作物，用EDTA 滴定至溶液颜色由紫红色转化为亮黄色，即为测定 Pb2+的终点2. 为什么不用 NaOH、NaAc 或者 NH3·H2O，而用六亚甲基四胺调整 pH 到5~6？答：测定金属离子 Pb2+的适宜的滴定酸度 pH 到 5~6，依据缓冲溶液的选择原则3 2选择：所需要把握的溶液的酸度应当在 pKa ± 1 范围内，NaOH、NH ·H O 不符合要求，单从 pKa 分析可以 NaAc 和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是 NaAc 与Pb2+生成Pb(Ac) -，增大， K ,削减，影响反响的完全程度3 Pb(Ac)PbY3. 滴定 Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度各把握在什么范围？怎样调整？为什么？ 答：调整混合液的 pH=1.0，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定Bi3+。
在此条件下，Pb2+不能被滴定Bi3+首先与指示剂形成紫红色协作物，当用 EDTA 滴定至化学计量点四周时，由紫红色转化为亮黄色，即为测定 Bi3+的终点在滴定 Bi3+后的溶液中，调整溶液的pH 为 5~6，此时，Pb2+与指示剂二甲酚橙形成紫红色协作物4. 本试验中，能否先在 pH=5~6 的溶液中测定 Pb2+和 Bi3＋的合量，然后再调整pH 1 时测定 Bi3+的含量？答：不能，Bi3+的适宜酸度在pH≈1，假设 pH 过高到达 5~6 就会产生水解无法定量在 Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调整溶液pH≈1, 以二甲酚橙为指标剂测定Bi3+，然后将酸度调整到pH=5~6 测定 Pb2+，从而分别测定出两种离子的含量试验七、重铬酸钾滴定法测定铁l. K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液?答：(1) 物质具有足够的纯度；(2) 物质组成与化学式应完全符合；(3) 稳定；(4) 具有较大的摩尔质量32. 分解铁矿石时，为什么要在低温下进展?假设加热至沸会对结果产生什么影响答：由于需要用浓盐酸溶解铁矿石，FeCl 挥发力气强，当加热至沸时易挥发损失，所以须在低温下锥形瓶中进展。
〔在锥形瓶中比在烧杯中能防止挥发〕3. SnCl2 复原 Fe3+的条件是什么?怎样把握 SnCl2 不过量?答：甲基橙指示 SnCl2 复原 Fe3+的原理是：Sn2+将 Fe3+复原完后，过量的Sn2+可将甲基橙复原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了复原的终点，Sn2+还能连续使氢化甲基橙复原成 N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以消退再溶液中参与一滴甲基橙，再滴加 SnCl2 溶液，当溶液由橙变红，再渐渐滴加 SnCl2 至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去如刚参与SnCl2 红色马上褪去，说明 SnCl2 已经过量，可补加 1 滴甲基橙，以除去稍过量的SnCl2，此时溶液假设呈现粉红色，说明 SnCl2 已不过量在复原 Fe3+时 HCl 溶液浓度应把握在 4 mol/L，假设大于 6 mol/L，Sn2+会先将甲基橙复原为无色，无法指示 Fe3+的复原反响HCl 溶液浓度低于 2 mol/L， 则甲基橙褪色缓慢2 2 7 3 44. 以 K Cr O 基准溶液滴定Fe2+时，参与 H PO 的作用是什么?2 7 23 4 4 2答：滴定反响为：6 Fe2++Cr O 2-+14H+ →6 Fe3++2 Cr3++7H O；滴定突跃范围为 0.93 ~ 1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需参与 H PO 使滴定生成的 Fe3+生成无色的 Fe(HPO ) -而降低 Fe3+/ Fe2+电对的电位，使突跃范围变成 0.71~1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消退了 FeCl -黄色对终点观看的干扰。
45. 本试验中甲基橙起什么作用?2答：甲基橙指示 SnCl 复原 Fe3+的复原终点，同时消退过量的 Sn2+试验八、碘量法测定铜盐中铜的含量41. 碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要参与 NH4HF2？为什么接近终点时参与 NH SCN 或 KSCN？a4 2 4 2答：由于 Fe3+能氧化 I-，对测定有干扰，但可参与 NH HF 掩蔽NH HF 是一种很好的缓冲溶液，因 HF 的 K =6.6×10-4，故能使溶液的 pH 值把握在3.0~4.0 之间近终点时参与硫氰酸盐，将 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反响更为完全硫氰酸盐应在接近终点时参与，否则 SCN-会复原大量存在的 I22，致使测定结果偏低2.E OCu 2 + /Cu += 0.159V, E O为什I - /I -3=么0 .本54 5实V 验 Cu2+能使 I-离子氧化为 I ?答：由于在弱酸溶液中，Cu2+与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I 2电势比 EI2 I-/ 高的氧化性物质，可在确定条件下，用 I-复原，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的 I 。
22 2 33. 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进展? 而用 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液时却要先参与 5mL 6 mol· L-1 HCl 溶液，而用 Na S O 溶液滴定时却要参与100mL 水稀释，为什么？答：碘量法测定铜溶液的 pH 值一般应把握在 3.0~4.0 之间，酸度过低，Cu2+易水解，使反响不完全，结果偏低，而且反响速率慢，终点拖长；酸度过高，则 I-被空气中的氧氧化为 I2(Cu2+催化此反响)，使结果偏高在碱性溶液中，I2与 S O 2-将发生歧化反响生成HOI 及 IO-在强酸性溶液中，硫代硫酸钠溶液2 3 3会发生分解2 2 7 2 2 3 2 2 7K Cr O 标定 Na S O 溶液时，由于 K Cr O 与 I-的反响在强酸性溶液中反响，所以先参与 5mL 6 mol· L-1 HCl 溶液，有利于反响速度加快，但酸度过大，I-离子简洁被空气氧化所以酸度一般要把握在 0.4 mol· L-1 较为适宜定量析出 I后， I与 S O2-的滴定反响在中性或弱酸性介质中进展，滴2 2 2 3定前要进展稀释，这样即可以降低酸度，使 I-离子被空气氧化的速度减慢，避开析出过多的 I2，又可使 Na2S2O3分解作用减小；而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于终点观看。
4. 假设用 Na2S2O3 标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物质标定Na2S2O3 溶液的浓度最好？以K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？2 2 3答：承受纯铜标定 Na S O 溶液浓度最好，由于基准物质与待测样品主成分含量一样，即标测全都，消退系统误差2 2 7 2 2 3用 K Cr O 基准物质标定Na S O 溶液的浓度的时候，在弱酸溶液中，Cu2+与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I2，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na S O标准溶液滴定产生 I-：I+2 SO 2-→2I-+ SO 2-，生成的 I-与 K Cr O 反2 2 32 2 3 4 62 2 7应：CrO 2-+6 I-+14H+→2Cr3++3I +7HO，终点的亮绿色即为 Cr3+的颜色2 7 2 25. 溶解胆矾试样时，为什么加 H2SO4 溶液？能否用HCl 溶液呢？答：参与硫酸是为了防止 Cu2+水解，HCl 中的Cl-简洁与 Cu2+形成协作物6. 试验中参与的碘化钾及硫氰酸盐的作用是什么？答：碘化钾三个作用：KI 既是 Cu2+的复原剂〔Cu2+→Cu+〕，又是Cu+是沉淀剂〔Cu+→CuI〕，还是 I2的配位剂〔I2→I3-〕。
KI 增加可以促进 KI 与 Cu2+ 可逆反响加快进展，与 I2生成 I3-离子防止 I2挥发损失硫氰酸盐的作用：3CuI 沉淀猛烈吸附 I- ，又会使结果偏低通常的方法是近终点时参与硫氰酸盐，将 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反响更为完全硫氰酸盐应在接近终点时参与，否则 SCN-会复原大量存在的 I2，致使测定结果偏低试验九、氯化物中氯含量的测定1. 莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH 须把握在 6.5~10.5？假设存在铵离子，溶液的 pH 应把握在什么范围，为什么？答：莫尔法测氯时滴定必需在中性或弱碱性溶液中进展在酸性介质中，铬酸根将转化为重铬酸根，溶液中铬酸根的浓度将减小，指示终点的铬酸银沉淀过迟消灭，甚至难以消灭假设碱性太强，则有氧化银沉淀析出4 3假设有铵盐存在，溶液的 pH 需把握在 6.5~7.2 之间最高 pH 值下降，由于在高的 pH 值溶液中，NH +转化为 NH ，会与 Ag+络合，影响测定结果，使结果偏高2. 以 K2CrO4 为指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5 × 10-3 molL -1 为宜。
假设太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观看；假设太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度3. K2CrO4 指示剂指示滴定终点的原理？32 4答：滴定终点的原理是： 在中性或弱碱性溶液中，以 K CrO 为指示剂，以AgNO3 标准溶液进展滴定由于 AgCl 沉淀的溶解度比 Ag2CrO4 小，因此，溶液中首先析出 AgCl 沉淀当 AgCl 定量沉淀后，过量 1 滴 AgNO 溶液即与CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，指示滴定到达终点3试验十、水泥中SO 含量的测定1. 沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进展过滤?答：沉淀完毕后，放置一段时间，这一过程称为陈化过程，对晶形沉淀是有利的可以使晶体长大成大晶体，不完整的晶体转变为完整的晶体，吸留和包夹在晶体内部的杂质在晶体的溶解长大过程中渐渐释放出来，使晶体纯化，从而得到了大而纯的完整晶体2. 综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件?答： 晶体沉淀的条件为:稀、慢、搅、热、陈、冷过滤稀：沉淀必需在稀溶液中进展，沉淀剂也要为稀溶液，这样可以降消沉淀物的相对饱和度，降低聚拢速度，以获得较大粒度的沉淀；慢：沉淀剂必需缓慢参与。
以使溶液的相对过饱和度小，同时又能保持适当的过饱和度；搅：在不断搅拌下参与沉淀剂，防止局部的过饱和度过大；热：沉淀必需在热溶液中进展，这样使沉淀的溶解度大一些相对过饱和度低些削减沉淀对杂质的吸取，防止形成胶体陈：沉淀完毕后必需进展陈化以使小晶体转为大晶体，同时可使晶体变的更完整和纯洁〔①酸度是影响沉淀纯度的主要因素之一：参与适量的盐酸，由于酸效应可使溶液中的 SO42-浓度略降低，稍稍增大了硫酸钡的溶解度，相应地降低了溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒沉淀②为保证 BaSO4 沉淀完全，需要参与过量的氯化钡③BaSO4 沉淀为晶形沉淀，应依据晶形沉淀条件——稀、热、搅、慢、陈进展即在稀溶液中，在搅拌下渐渐地参与热溶液，沉淀后需要陈化过夜或者数小时，最终冷过滤〕 3．硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫含量时，洗涤至无 Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何?答：其目的是为了获得纯洁的硫酸钡沉淀为了使硫酸钡沉淀完全，利用同离子效应在溶液中参与了过量的 BaCl24BaSO 沉淀外表首先吸附构晶离子 Ba2+，其次吸附溶液中带相反电荷的 Cl-，于是形成 了沉淀外表的双电层，Cl- 连续吸附溶液中的杂质阳离子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
通常承受温水洗涤沉淀，明显当沉淀外表的Cl-离子洗涤干净 后，就说明沉淀上所吸附的共存的杂质阳离子 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等全部洗净，从而保证沉淀洗涤干净使用硝酸银检验 Cl-离子，取几滴洗涤液，滴入硝酸银溶液，假设无白色沉淀生成，则证明无 Cl-离子存在4. 为什么要把握在确定酸度的盐酸介质中进展沉淀?答：把握酸度在 0.25－0.30mol/L，由于酸度是影响沉淀纯度的主要因素之一， 必需严格把握，包含四个方面的作用：(1) 防止生成 BaCO3、Ba3(PO4)2〔 或Ba3HPO4〕、Ba(OH)2 等共沉淀2)在此酸度下，可以不分别铁铝等离子而直接进展沉淀3)参与适量的盐酸，由于酸效应可使溶液中的 SO42-浓度略微降低，稍稍增大了硫酸钡的溶解度，相应地降低了溶液的过饱和度，有利于生成大颗粒沉淀4)同时抑制了因大量 Ca2+存在而产生的共沉淀现象〔但不能参与硝酸，由于水泥中的硫化物会被氧化成硫酸，导致结果偏高〕5. 用倾泻法过滤有什么优点?答：避开了沉淀堵塞滤纸而使过滤速度减慢， 同时也可以削减沉淀的损失6. 洗涤沉淀时，如何选择洗涤剂？承受的洗涤原则是什么?答：沉淀洗涤是为了洗去沉淀外表吸附的杂质和混在沉淀中的母液。
① 洗涤剂选择原则：洗涤时要尽量削减沉淀的溶解损失和避开形成胶体溶液， 因此需选用适宜的洗涤液选择洗涤液的原则是：溶解度小而不易成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤；溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂稀溶液洗涤但沉淀剂必需易在烘干和灼烧时挥发或分解除去；溶解度较小而又可能分散成胶体的沉淀，宜用易挥发的电解质稀溶液洗涤② 洗涤原则：少量屡次洗涤沉淀时，既要将沉淀洗净，又不能用过多的洗涤液，以免增加沉淀的溶解损失为此，应承受“少量、屡次”的洗涤原则，即每次使用适当少量的洗涤液，分屡次洗涤而且还应特别留意，在前次洗涤液从滤纸上滤尽之前，不要进展下次洗涤这样便可得到良好的洗涤效果③ 留意问题：洗涤必需连续进展，中途不要连续，否则沉淀枯槁粘结，不能完全洗净7. 重量分析中使用的滤纸叫什么名字？按其过滤速度的快慢分为哪几种？其灼烧后是否影响称量物的质量？过滤时滤纸承受什么方法进展折叠？答：重量分析中使用的滤纸叫定量滤纸，又称无灰滤纸，即其灰分很低依据过滤速度快慢可分为：快速滤纸、中速滤纸和慢速滤纸其灼烧后不会影响称量物的质量承受四折法，折叠时将圆形滤纸两次对折，成为 1/4 圆形， 然后一边一层另外一边三层从中间拉开成锥形，放入漏斗，用玻璃棒将待滤液引流。