光纤预制棒用高纯氯1 范围本标准规定了光纤预制棒用高纯氯的标记、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和储存本标准适用于光纤预制棒用高纯氯2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 190 危险货物包装标志GB 5099 钢质无缝气GB 12463危险货物运输包装通用技术条件GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB 19269公路运输危险货物包装检验安全规范GB 19270水路运输危险货物包装检验安全规范GB/T 5832.3-2011 气体中微量水分的测定 第3部分 光腔衰荡光谱法GB/T 7144 气瓶颜色标志GB/T 11446.1-2013 电子级水GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法3 标记产品标记方法应符合以下规定Cl2-5.5I 产品的纯度为99.9995%. 氯气4 技术要求高纯氯和杂质含量应符合表1的规定表1 高纯氯和杂质含量项目（高纯氯和杂质）单位含量氯（Cl2）%>99.9995氢（H2）I1L/L<0.1氧（02）I1L/L<0.5氮（n2）I1L/L<1二氧化碳（CO2）I1L/L<0.5一氧化碳（CO）I1L/L<0.5甲烷（CH4）I1L/L<0.1水分（H2O）I1L/L<1气体杂质总量I1L/L<5铁（Fe）ng/g<10镉（Cd）ng/g<1铜（Cu）ng/g<5钠（Na）ng/g<20锌（Zn）ng/g<10铬（Cr）ng/g<5镍（Ni）ng/g<10铝（Al）ng/g<1金属杂质总量ng/g<90其他杂质ng/g<105 检验方法5.1 高纯氯纯度高纯氯纯度按式（1）计算①=（1-（① 1+① 2+① 3+① 4+① 5+① 6+① 7））X100% （1）式中:①——氯纯度；%氢含量；①2氧含量；山3氮含量；①4二氧化碳含量①5一氧化碳含量叫甲烷含量 ；水分含量 。
5.2 气体杂质含量的测定高纯氯中H2、O2、N2、CO、co2、CH4气体杂质含量的测定按GB/T28726-2012《气体分析氦离 子化气相色谱法》规定的预切割进样的方法进行5.3 水分含量的测定按 GB/T 5832.3-2011《气体中微量水分的测定 第 3 部分 光腔衰荡光谱法》的规定进行5.4 金属杂质含量的测定Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质含量的测定按附录A的规定进行5.5 允许采用等效检验方法，但在出现争议时应以本标准规定的检验方法为基准方法6 检验规则6.1 检验 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定的相应产品等级的技术要求 并填写质量证明书6.2 组批 每一独立包装的产品为一批，独立包装规格按需方要求而定6.3 检验项目产品应进行 H2、02、N2、CO、C02、CH4 含量，H2O 含量，Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al 以及其他杂质含量测定6.4 抽样方法产品中的H2、02、N2、CO、C02、CH4含量，H20含量应逐批进行分析产品中的Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质含量应按批次进行10%的抽检进行分 析。
6.5 结果判定 当检验结果中有任何一项指标不符合本标准技术要求时，应进行重复分析一次，重复分析后有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产品不合格6.6 质量证明 产品检验合格后由供方检验部门填写质量证明书质量证明书内容应包括：a) 产品名称；b) 产品纯度；c) 生产批号；d) 容器编号；e) 产品净重；f) 检验结果；g) 检验部门印记；h) 生产日期；i) 检验日期；j) 检验人员签名7 包装、标志、运输、贮存7.1 包装7.1.1包装高纯氯的气瓶应符合GB5099《钢质无缝气瓶》的规定7.1.2高纯氯的充装应符合GB14193《液化气体气瓶充装规定》的相关规定7.1.3 瓶装氯的最大充装量按式(2)计算：m = Fr - V式中：m——气瓶内高纯氯的质量，kg；V——气瓶标明的内容积，L；F——氯的充装系数，充装系数不大于1.25 kg/Lo7.1.4 高纯氯出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括：a) 产品名称，生产厂名称；b) 生产日期或批号，纯度，充装质量(Kg)；c) 本标准号及技术指标，检验员号7.2标志7.2.1气瓶颜色标志应符合GB/T 7144《气瓶颜色标志》的规定。
7.2.2运输时，高纯氯气瓶上应附有GB 190《危险货物包装标志》中指定的标志7.2.3包装容器上应标明“高纯液氯”字样7.3 运输产品运输应符合GB12463《危险货物运输包装通用技术条件》、GB19269《公路运输危险货物包装 检验安全规范》、以及GB19270《水路运输危险货物包装检验安全规范》的规定运输方式以陆运和水 运为主运输过程中严禁倒置，防止碰撞，并防雨7.4 贮存产品应放在干燥、阴凉、通风的地方贮存，产品自生产之日起贮存期为2年附录A（规范性附录）元素杂质含量的测定方法A.1 适用范围本方法适用于测量气态高纯氯中微量金属杂质Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质的 含量A.2 方法提要高纯氯样品用2%稀硝酸吸收后，用电感耦合等离子体质谱仪测定金属杂质含量A.3 仪器、试剂与材料电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）电子级水：符合GB/T 11446.1中I级电子级水的要求硝酸： BV3 级经亚沸蒸馏孟氏气体吸收瓶：250 ml,全氟烷氧基树脂（PFA）材质电子天平：1.感量 0.01 g、量程 1000.00 g； 2.感量 0.0001 g,量程 200.0000 g标准溶液：用标准溶液母液分别配制5组浓度为0ng/g、1ng/g、10ng/g、50ng/g、100ng/g的标准溶 液。
A.4 分析步骤A.4.1 采样将氯气样品通过两只串联的装有约400 mL电子级2%稀硝酸的孟氏洗气瓶A和孟氏洗气瓶B,吸 收后的尾气通入装有4 L氢氧化钠（10 %）的广口瓶中调节气体流量约400 mL/min,吸收2 h后停止, 继续通入氮气5 min取下两只孟氏洗气瓶和广口瓶，分别称量其质量将孟氏洗气瓶里的溶液转入1000 mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀后作为测定金属杂质用样品图1 高纯氯中元素含量测定的吸收装置1— 氮气钢瓶；2— 氯气钢瓶；3— 调压阀：4— 连接软管；5，6—孟氏洗气瓶；7— 广口瓶；8— 湿式气体流量计；9— 氮气放空A.4.2 空白试验 随同试样做两份空白试验A.4.3 测定A.4.3.1 标准曲线绘制 用5组不同浓度的金属元素标准溶液进样记录标准溶液中待测元素的计数值以待测元素的浓度 为横坐标，待测元素的计数值为纵坐标，绘制标准曲线A.4.3.2 样品的测定 将空白溶液和吸收后的样品溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样，记录不同元素的计数值，根据标准曲线得到样品溶液中待测元素的浓度A.5 结果与计算 通过气体吸收瓶的氯气的质量按下式计算：M = M6+M5+M4-M3-M2-M1 （A.1）6 5 4 3 2 1式中：M 通过气体吸收瓶的氯气的质量（g）；M] 吸收氯气前气体吸收瓶B和吸收液的总质量（g）;M2 吸收氯气前气体吸收瓶A和吸收液的总质量（g）;m3 吸收氯气前广口瓶和吸收液的总质量（g）;M4 吸收氯气后气体吸收瓶B和吸收液的总质量（g）;M5 吸收氯气后气体吸收瓶A和吸收液的总质量（g）；M6 吸收氯气后广口瓶和吸收液的总质量（g）o按照ICP-MS说明书用外标法测定其含量。
测定结果按下式计算：X = （p-p0）* （M8-M7） /M （A.2）式中：X 元素杂质的含量（ng/g）；p——样品溶液中被测元素的浓度（ng/g）； p0 空白溶液中被测元素的浓度（ng/g）；M 通过气体吸收瓶的氯气的质量（g）；M7 空容量瓶的质量（g）;m8 装满样品溶液后的容量瓶总质量（g）A.6 精密度 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值绝对差值不超过算术平均值的20%。