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实验_火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量

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实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1 通过对钙最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及对钙测定灵敏度的影响2 了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理3 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析,它的基本依据是:将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的光则透射过去在一定浓度范围内,被测元素的浓度(C)、入射光强(10)和透射光强(It)三者之间的关系符合Lambert-Beer定律:It=I0x(1O-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量钙是火焰原子化的敏感元素测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比在火焰原子吸收法中,决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质,如火焰的化学组成,温度分布和氧化还原性等,它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化三、仪器和试剂仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计;50mL比色管:8支;lOOmL容量瓶:1个;5mL分度吸量管:2支;50mL小烧杯2个试剂:(1)钙标准贮备溶液:1000mg/L:准确称取105〜110°C烘干过的碳酸钙(CaC03,G.R)2.4973g于lOOmL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至lOOOmL2) 镁标准贮备液,1OOOmg/L:准确称取800°C灼烧至恒重的氧化镁(MgO,S.P)0.3658g于lOOmL烧杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL3) 钙镁混合标准使用液(100yg/mL):准确吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液、用水稀释至标线。

4) 镧溶液(10mg/mL):若去离子水的水质不好,会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系,加入适量的镧可消除这一影响本实验以乙炔气为燃气,空气为助燃气四、实验步骤(1) 标准溶液的配制:用分度吸量管取一定体积的100yg・mL-1Ca2+标液于25mL比色管中,用去离子水稀释至25mL刻度处,其浓度应为lOyg^mL-原子吸收分光光度法的基本原理原子吸收分光光度法为何要用待测元素的空心阴极等?能用氢灯和氘灯代替吗?为什么?如何选择最佳的实验条件?于6支10mL比色管中分别加入一定体积的10yg・mL-1Ca2+标液,用去离子水稀释至10mL刻度处,摇匀配成浓度分别为0、2、4、5、8、10yg・mL-1的Ca2+标准系列溶液,用于制作校准曲线2) 配制自然水样溶液:准确吸取5mL自来水样于2个100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀3)根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,基线平直,即可进样测定个标准系列和自来水样的吸光度值五、数据处理编号CK12345水样1水样2浓度0.002.004.006.008.0010.00吸光度六、思考题3。

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