目的要求】1、 通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定，2、 掌握间接碘量法的原理及其操作.【实验原理】I与NaOH溶液作用生成NaIO,NaIO可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸，在酸 性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘（12）析出,因此只要用硫 代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,便可计算出葡萄糖的含量.1. I 2 与 NaOH 作用：I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 202. C 6H 120 6 和 NaIO 定量作用：C 6H 120 6 + NaIO == C 6H 120 7 + NaI3. 总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O4. C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO == NaIO 3 + 2NaI5. 在酸性条件下：NaIO 3 + 5NaI + 6HCl == 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O6. 析出过量的I 2可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 == Na 2S 4O 6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I 2产生 一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I 2相当。
本法可作为葡萄糖注射 液葡萄糖含量测定仪器，药品】容量瓶（250ml）移液管（25ml）碱式滴定管（50ml）小烧杯小量筒锥形瓶 （250ml） 碘量瓶（250ml）洗瓶K2Cr2O7（A.R） Na2S2O35H2O（固） Na2CO3（固） I2（固） KI（固） 葡萄 糖注射液（50g ・L-1） HCl（6mol ・L-1） NaOH（1mol ・L-1） H2SO4（1mol ・L-1） 淀粉指示剂（5g・LT）.【实验步骤】1.0.1mol・L-1Na2S2O3标准溶液配制与标定（1） 准确称取1.0~1.2g（称准至小数点后四位）分析纯K2Cr2O7（150°C~180°C烘 干2小时）于小烧杯中,加少量水溶解并转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，计算其准确浓度.（2） 称取Na2S2O35H2O12.5g和0.05gNa2CO3于小烧杯中，加适量刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解,稀释至500ml,转移至棕色瓶中，放置一周后再进行标定.（3）用移液管移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加入6mol・L-15ml 和20% KI5ml,立即密塞摇匀，在暗处放置5分钟用蒸馏水稀释至100ml,用待标定 的Na2S2O3溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时，加入0.5%淀粉指示剂2ml,继续滴定 至蓝色恰好消失,而溶液变为Cr3+离子的亮绿色.记录所消耗Na2S2O3溶液的体 积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度.2.0.05mol • L-1碘标准溶液的配制与标定（1） 称取12.7g碘研细，转移至小烧杯中用70%KI50ml使之完全溶解，用水稀释至 1000ml，置棕色瓶中备用.（2） 用移液管准确移取25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水, 加淀粉指示剂2ml用12液滴定至溶液呈蓝色不消失为止.记录所消耗12溶液的 体积，平行测定3次，计算碘溶液的准确浓度.3. 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管吸取25.00ml 50g・L-1葡萄糖注射液于250ml容量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀•用25.00ml移液管分别吸取上述溶液3份，置于3个锥形瓶（或碘量 瓶）中，再分别移取25.00ml I2标准溶液于上述3个锥形瓶（或碘量瓶）中,摇匀. 慢慢加入1mol・L-1 NaOH溶液（约需4ml）,边加边摇，直至溶液呈淡黄色（附注）. 将锥形瓶（或碘量瓶）加塞，摇匀，于暗处放置10min,再加入5ml 1mol・L-1 H2SO4 溶液酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时，加入2ml 5g匚-1淀粉溶液, 继续滴定到蓝色消失为止•记录滴定数据，平行滴定2〜3次•计算葡萄糖注射液 的质量浓度.【思考题】1•用间接碘量法测定葡萄糖注射液的质量浓度时，为什么要先加NaOH溶液，后加 H2SO4溶液？2. 淀粉指示剂的用量为什么要多达2ml（0.5%）和其他滴定方法一样,只加几滴 行不行？3. 为什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂而用Na2S2O3 滴定I2溶液时必须在将近终点之前才加入？【附注】1. 一定要待I完全溶解后再转移。
做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中22•碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保 存配制和装液时应戴上手套I溶液不能装在碱式滴定管中23.加入NaOH溶液的速度不能过快，否则NaIO来不及氧化C6H12O6而歧化为不与 C6H12O6反应的NaIO3和NaI,使测定结果偏低.张鸿。