QTD XXX-2007能量色散 X 射线荧光光谱仪校准方法Calibration Method of ED-XRF目录1范围 (1)2引用文献 (3)3术语和定义 (3)4概述 (3)5计量特性 (3)6校准用仪器设备 (3)7校准的环境条件 (3)8校准项目和校准方法 (3)9校准结果表达 (4)10 建议复校的时间间隔………………………………………………………………… (5)附录A校准结果的测量不确定度评定 (6)能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1 范围本规范适用于测量液体样品能量色散 X 射线荧光光谱仪的校准，用于固态样品测量的 能量色散X射线荧光光谱仪可参照执行2 引用文献JJG 810-93波长色散X射线荧光光谱仪检定规程JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程3 术语和定义3.1 分辨率检测器的分辨率以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R4 概述能量色散 X 射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析工作的基本原理 是X射线管发出的激发X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线特征荧光的能量 强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
5 计量特性5.1 外观5.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志5.1.2 所有部件连接良好、动作正常5.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨率、检出限、重复性、稳定性5.2.1分辨率：锰元素K a线5.895keV脉冲高度的半峰宽应优于260eV5.2.2检出限（Mn元素）：优于10ppm5.2.3重复性（Mn元素）：优于3.0%5.2.4稳定性（Mn元素）：优于4.0%6 校准用仪器设备6.1 （Mn, Cr, Hg, As, Pb, Cd）系列标准溶液7 校准的环境条件7.1 环境温度：（15 —30）°C7.2相对湿度：W80%，或按仪器说明书规定7.3 电源：电压 AC （220±22） V 或（380±38） V,频率（50±1） Hz7.4 仪器周围应无强烈交流电干扰,无强气流及酸、碱等腐蚀性气体7.5 仪器附近无强烈振动源7.6 仪器及电源应有良好接地8 校准项目和校准方法8.1 分辨率校准条件： 160mg/L 锰元素标准溶液将标准溶液倒入检测杯中,检测杯密封完好,放置检测杯在光源最佳位置,检测器的分辨率以锰元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。
8.2 检出限 在仪器处于最佳工作状态下，对系列标准溶液进行三次重复测定，制作工作曲线；连 续 11 次测量空白标准溶液（或浓度 3 倍于检出限的标准溶液），以 11 次空白标准偏差 3 倍对应的含量为检出限律（X - X）2s = i^ n 一 1式中： s 标准偏差；xi 单次测量值；X 测量平均值；n 测量次数，n=llDL=3s/b式中：DL 元素检出限，mg/L；s 标准偏差；b 工作曲线斜率8.3 重复性在仪器处于最佳工作状态下,选择系列标准溶液中的某一溶液，进行7 次重复测量，求 出其相对标准偏差 RSD 即重复性RSD =:迟(I•- I )2f n -1x 100%式中，片 i次测量值；I 7次测量值平均值8.4 稳定性的测定仪器开机稳定后，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量 值的相对标准偏差（RSD）为稳定性工(I - I)2| ix100%t n-1 RSD = l n 1式中，I. i次测量值iI 7次测量值的平均值9 校准结果表达符合5.2.1〜524要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准10 建议复校的时间间隔建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准能量色散X射线荧光光谱仪测量结果不确定度评定1 概述能量色散 X 射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是 X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线荧光的能量强度，根 据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析2 不确定度分量评定2.1标准物质引入的不确定度片由国家标准物质研究中心提供的标准物质的不确定度U0=l.O%(k=2),因此由标准物质引 入的不确定度为：u厂u/2=0.5%标准溶液的配置及稀释因素引入的不确定度u2在配置过程中使用10mL的单标线吸管和lOOmL的容量瓶，其最大误差分别为0.020mL 和O.lOmL，由此计算标准溶液的配置及稀释产生的不确定度贡献：『0.020丫( 0.10 丫u — J I + x100% =0.13%2 叽10羽丿 (100 J3丿2.3标准物质重复测量引入的不确定度u3100mg/L锰元素连续七次重复测量，结果为121.55mg/L, 125.38mg/L, 123.26mg/L，119.22mg/L, 127.41mg/L, 122.02mg/L，125.19mg/L,计算其相对标准偏差 RSD=2.2%2.2%由此计算重复测量引入的不确定度为：u3 = 壬=0.83%3 不确定度合成上述几项相互独立，测量结果不确定度为：u = xu 2 + u 2 + u 2 = 0. %1 2 34 扩展不确定度为 U=2.0%(k=2)。