一 、 P H电极的标定（1） 标定前先手拿着电极甩几下，赶走留在电极里的空气及气泡（2） 一般采用二点标定 6.86pH 作为第一点，4.00pH 或 9.18pH 作为 第二点（3） 标定过程中尽可能让电位或 pH 值稳定后再按确认键（4） 一般电极性能较好时，标定后的斜率在 98%以上，性能略微下 降时应在 95%低于 90%建议更换电极（5） 复合电极不适宜测有机物油脂类，粘稠等物质，如需测这些 物质，可选用 231-01 玻璃电极 212-01 参比电极或 65-1C（6） 仪器操作前请仔细阅读说明书注：冬天时，环境温度达到冰点，电极不能使用，容易发生冷爆，测 量不稳定，建议在 15 度以上使用二、PH 复合电极是否正常的判断方法(1) 在标定状态下，反映较慢，稳不下来是电极性能下降的体现2) 电极电位：把仪器档位切换到 mV 档，把电极放入 pH=6.86 的标液中，值在 0mV 左右为最好，最多在正负 40mV 以内超出这个范围仪 器将不能正常标定，标定会出错6.86pH—0mV 正负 40mV?9.18pH—负 120～130mV 左右???4.00pH—170mV 左右雷磁 PHS-25 型 PH 酸度计三、PH 复合电极维护及保养(1) ?很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效 或性能下降造成。
2) ?复合电极的保质期为一年，出厂一年后不管是否使用其性能都会 受到影响3) 第一次使用（护套内无溶液）或长时间停用的 PH 电极在使用前必 须在 3mol/l 氯化钾溶液中浸泡 24 小时4) 测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中，经常观察电极棒内的氯化钾的量，要及时添加，一般不要少于一半，上部塞子测量时拔出， 不测量时塞上5) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中 电极避免与有机硅油接触6) pH 复合电极的使用，最容易出现的问题是外参比电极的液接界处， 液接界处的堵塞是产生误差的主要原因雷磁 ZDJ-5 型自动滴定仪四、PH 计在测量时不稳定的情况PH 计在测量时不稳定，检查电极接口有无松动，可用短路插头 插到仪器上，如显示稳定，可考虑调换电极五、PH 计测纯水或除盐水不稳定的情况PH 计在用标准缓冲液校正时较稳定，而测量如纯水、除盐水等，会很不稳定，这是因为水中杂质少，导电性差，建议电极 231-01、 232-01 一起使用六、PH 电极斜率估算法将仪器放在 mV 档电极插入 6.86pH 标定液中，读得电位值为 10mV（25 度），再清洗干净放入 4.00pH 标定液中，读得电位值为 170mV（25 度），根据测得的 mV 值估算下电极的斜率：估算方法：（10-170）Mv/（6.86-4）PH=-55.94，即每个 PH 的级差为-55.94mV，再根据该溶液 25 度时的理论级差为 59.16，计算出电极的斜率值，方法：测 得的级差/理论级差*100%=94%。
雷磁 PHS-3C 型 pH 计七、PH 缓冲剂（PH 标准溶液）的配制方法3 22 42 44将 PH 缓冲剂剪开塑料袋，将粉末倒入 250ml 容量瓶中，以少无 CO2 蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释到刻度摇匀备用八、缓冲溶液的配制与 pH 值的测定的其他方法 原理：1．缓冲溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释，而保持溶液 pH 值基本不变的 作用称为缓冲作用具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液2．缓冲溶液组成及计算公式缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐，或弱碱和弱碱盐组成的，即缓冲溶液由共 轭酸碱对组成的，例如 HAc-NaAc 缓冲溶液则有：c¢(H +)=KeHAcc ¢(HAc)c¢(Na Ac)（3-3）PH =P KeHAc-lgc¢(HAc)c ¢(Na Ac)（3-4）3．缓冲溶液性质（1） 抗酸/碱,抗稀释作用因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分，所以加 入少量强酸或强碱，其 pH值基本上是不变的稀释缓冲溶液时，酸和碱的浓度 比值不改变，适当稀释不影响其pH值2） 缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度缓冲容量的 大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。
缓冲组分浓度越大，缓冲容量越大； 缓冲组分比值为11时，缓冲容量最大仪器和药品：仪器：pHS-3C酸度计，试管，量筒(100mL，10mL)，烧杯(100mL，50mL)， 吸量管(10mL)，广泛pH试纸，精密pH试纸，吸水纸等酸：HAc(0.1mol·L-1，1mol· L-1)，HCl(0.1mol·L-1)，pH=4 的 HCl；碱：NH ·H O(0.1mol·L-1)，NaOH(0.1mol·L-1，1mol·L-1)，pH＝10 的 NaOH； 盐：NaAc(0.1mol·L-1，1mol·L-1),NaH PO (0.1mol·L-1)，Na HPO (0.1mol·L-1)NH Cl(0.1mol·L-1)；2 42 43 24其它：pH=4.00 标准缓冲溶液，pH=9.18 标准缓冲溶液，甲基红溶液 实验步骤：1．缓冲溶液的配制与pH值的测定按照表3-10计算配制三种不同pH值的缓冲溶液，然后用精密pH试纸和pH计 分别测定它们的pH值比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相符 (溶液留 作后面实验用)表3-10缓冲溶液的配制与pH值的测定实验数据表实验理论50mL缓冲溶液中pH值测定值编号pH值组分体积/mL精密 pH 试纸PH 计14.00.1mol·L-1HAc0.1mol·L-1NaAc2 7.03 10.00.1mol·L-1NaH PO0.1mol·L-1Na HPO0.1mol·L-1NH ·H O 0.1mol·L-1NH Cl2．缓冲溶液的性质（1 ）取 3 支洁净试管，依次加入蒸馏水、 pH=4的HCl 溶液、 pH=10的NaOH 溶液各3mL，用pH试纸测其pH值，然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl 溶液，再测其pH值。
用相同的方法，试验5滴0.1mol·L-1 响将结果记录在表3-11中NaOH溶液对上述三种溶液pH值的影（2）取3支试管，依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0 的缓冲溶液各3mL然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl，用精密pH试纸测其pH值用相同的方法，试验5滴0.1mol·L-1 果记录在表3-11中NaOH对上述三种缓冲溶液pH值的影响将结（3）取4支试管，依次加入pH=4.0的缓冲溶液，pH=4的HCl溶液，pH=10的 NaOH溶液各 1mL ，用精密 pH 试纸测定各管中溶液的 pH 值然后向各管中加入 10mL水，混匀后再用精密pH试纸测其pH值，将实验结果记录于表3-11表3-11缓冲溶液的性质实验数据表实验溶液类别pH值2 4 2 42 42 4序号原始加 5 滴 加 5 滴 加 10mL 0.1mol·L-1HCl 0.1mol·L-1NaOH 水123456蒸馏水pH=4的HCl溶液pH=10的NaOH溶液pH=4.0的缓冲溶液pH=7.0的缓冲溶液pH=10的缓冲溶液通过以上实验结果，说明缓冲溶液的什么性质？3．缓冲溶液的缓冲容量（ 1 ）缓冲容量与缓冲组分浓度的关系取两支大试管，在一试管中加入0.1mol·L-1HAc 和 0.1mol·L-1NaAc 各 3mL ， 另 一 试 管 中 加 入 1mol·L-1HAc 和1mol·L-1NaAc 各3mL ，混匀后用精密 pH 试纸测定两试管内溶液的 pH 值 ( 是否相同)？在两试管中分别滴入 2 滴甲基红指示剂，溶液呈何色？ (甲基红在 pH<4.2时 呈红色，pH>6.3时呈黄色)。
然后在两试管中分别逐滴加入1mol·L-1NaOH溶液（每 加入1滴NaOH均需摇匀），直至溶液的颜色变成黄色记录各试管所滴入NaOH 的滴数，说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大2）缓冲容量与缓冲组分比值的关系取两支大试管，用吸量管在一试管中加入 NaH PO 和 Na HPO 各 10mL，另一试管中加入 2mL0.1mol·L-1NaH PO 和 18mL0.1mol·L-1Na HPO ，混匀后用精密 pH 试纸分别测量两试管中溶液的 pH 值 然后在每试管中各加入 1.8mL0.1mol·L-1NaOH，混匀后再用精密 pH 试纸分别测 量两试管中溶液的 pH 值说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。