材料现代分析方法试题 8(参考答案)一、基本概念题(共 10 题，每题 5 分)1．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小衍射线的强 度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置2．总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律 答：简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+1)偶数时出现反射，(h+k+1)奇数时消光 面心点阵衍射线的系统消光规律是 h,k,l 全奇或全偶出现反射， h,k,l 有奇有偶时消光答： 简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+1)偶数时出现反射，(h+k+1)奇数时消光 面心点阵衍射线的系统消光规律是 h,k,l 全奇或全偶出现反射， h,k,l 有奇有偶时消光3 .某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其e较高抑或较低？相应的d较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较e较高，d较小产生衍射线必须符合布拉格方程2dsin0 =入，对于背射区属于20高角度区，根据d= 入/2sin0 ， 0越大d越小4．物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点 阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此，从布拉格公式和强度 公式知道，当 X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特 征可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度来表征其中晶面网间距值 d 与 晶胞的形状和大小有关，相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关这些衍 射花样有两个用途：一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的二是用来测定物 相，所以，任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I 是其晶体结构的必然反映，因而可以根 据它们来鉴别结晶物质的物相，这个过程比较简单分析的思路将样品的衍射花样与已 知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可 对食盐进行化学分析与物相定性分析，前者获得食盐化学组成，后者能获得物相组 成及晶体结构5．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响 答：电磁透镜的聚焦原理：(1) 电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力2) 透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜3) 电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率6•分析电子衍射与x射线衍射有何异同？答：电子衍射与 X 射线衍射相比具有下列特点：(1) 电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角 度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达兀/2。
2) 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比 较直观地反映晶体内各晶面的位向因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很 大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面3) 电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易 点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4) 电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短因为原子对电子的散射能力 远大于对 X 射线的散射能力7．衍衬 运动学的基 本假设及 其意义是 什么？怎样做才能 满足或 接近基本假 设？答：(1)、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 2) 、不考虑衍射束和透射束间的交互作用即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对 于入射束强度是非常小的 3) 、双光束近似意味着：a)存在一个S值； b)具有互补性基本假设：I = I +1 = 10gT(4) 柱体近似试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小 柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰满足或接近基本假设得做到：(1) 试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置，即SH0(2) 要采用足够薄的样品8．产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？答：产生电子衍射的充分条件是FhkiH0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程2d sin0二九。
9．为什么紫外光谱定量分析的准确度比红外光谱高很多？ 答：因为紫外光谱的能级差比红外光谱大很多，好仪器外界因素对测试的干扰相对 很小10．你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成了聚乙炔？ 答：可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫外光谱测定，以确定 是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息二、综合及分析题(共5 题，每题 10分)1．决定 X 射线强度的关系式是2 V0 32兀R ( me2 丿P|F |2 © (0) A(0 )e - 2 m V 2e试说明式中各参数的物理意义?答：X射线衍射强度的公式I = I上0 32兀R ( me2 丿—P|F|2 © (0) A(0 )e - 2 m V 2e试中各参数的含义是：I0为入射X射线的强度； 入为入射X射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照射晶体的体积Vc 为单位晶胞体积 cP 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；A(e)为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数ij］和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与J有关，A(0) x -2卩而与e角无关。
屮(e)为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；e-2M 为温度因=有热振动影响时的衍射强度无热振动理想情况下的衍射强度2．衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？答：入射 X 射线的光束：都为单色的特征 X 射线，都有光栏调节光束不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随20变化,德拜法：通过进光管限制入射线的发散度试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为 10~20h记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（20 ）的分布（1-20曲线）也不同;3・3・6倒易点阵与电子衍射图的关系本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图 1.电子衍射装置与电子衍射基本公式推导衍射的异同点答：（1）由以下的电子衍射图可见右图是导出电子衍射基 本公式的普通电子衍射装 置示意图•电子束波长为・样品晶体置于0处,・离样品距离为L置底版d的（hkl ）面满足 Bragg条件，则发生衍射，透射束 和衍射束将和底片分别交于 0 '和P '。
0'为衍射花样的中心斑，P' 为（hkl ）面的衍射斑・假定面间距为R = L - tg 2020 很小，一般为 1~20tg 20 = 2 sin 0sin 20 2 sin0 cos0现 20=右=-C0S29-)由 2d sin0 =九代入上式R = L - 2sin 0 =— d即 Rd二L , L为相机裘度以上就是电子衍射的基本公式令仇二k 一定义为电子衍射相机常数R = = kgd把电子衍射基本公式写成矢量表达式R = kg这说明R是相应的g按比例放大，K称为电子衍射放大率（2）、倒易点阵与电子衍射图的关系是电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影，这 是因为：在 0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角 度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面这些低指数倒易阵点 落在反、孪晶的衬度特征是：孪晶的衬度是平直的，有时存在台阶，且晶界两侧的晶粒 通常显示不同的衬度，在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹4．说明孪晶与层错的衬度特征，并用各自的衬度形成原理加以解释 答：层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的其一般特征是：1） 平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出 现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2） 倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度23） 层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当a= 2兀时，明场像外侧条纹32为亮衬度，当a=-兰兀时，外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外3侧条纹一亮一暗4） 下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转 射球面上，产生相应的衍射束3）电子衍射与 X 射线衍射相比具有下列特点：a、 电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角 度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达兀/2b、 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比 较直观地反映晶体内各晶面的位向因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很 大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面c、 电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易 点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射d、 电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短因为原子对电子的散射能力远 大于对 X 射线的散射能力5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?答：2995 —脂肪族的C-H伸缩振动，1765和1740 -两个C=0吸收峰，1380 - 甲基亚甲基的振动吸收峰，1280 -不对称的C-O-C, 1045 -对称C-O-C吸收峰。