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聚醋酸乙烯酯的制备

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聚醋酸乙烯酯的制备_第1页
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聚醋酸乙烯酯的乳液合成李春华芜湖职业技术学院轻化系08高材班80309123摘要本文采纳经常使用的化学法,以非离子型乳化剂,分批加入引发剂和单体,制备稳固的 聚醋酸乙烯酯乳液并分析几个阻碍产品性能的重要因素关键词:聚醋酸乙烯酯PVAc乳液合成引言聚醋酸乙烯酯乳液是胶黏剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一其优良的性 能,专门是对纤维材料和多孔材料的粘接性能极好,使其在木材加工、书籍装订、包装、纺 织、建筑等工业部门及家庭用胶取得普遍应用⑴二、实验部份一、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶是一种白色粘稠液 体,具有配置简单利用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优势oVac乳液聚 合最经常使用的方式是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并利用水溶 性的引发剂引发单体聚合的方式,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液2]乳化剂的选择对稳固的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成 小液滴,并在乳胶粒表面形成爱惜层,避免乳胶粒凝聚常见的乳化剂分为阴离子型、阳离 子型和非离子型三种,一样多利用离子型和非离子型配合利用1]。

由于醋酸乙烯酯在水中有 较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼, 链转移反映显著因此,除乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一样还加入聚乙烯醇来爱惜胶体 本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合利用以提高乳化成效和乳液稳固性本实验聚合反映采纳过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反映历程进行聚合,要紧聚合 反映[3]式如下:屍Of f SO?*R + CH2=CH —* KCH2CH- + CJJ2^H — ―►Acoch? ococrh OCOC1I32 =OCOCII3OCOCH3——CH=CH・OCOCII3为使反映平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反映釜中进行(如下图):加入 乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热即可制得乳液乳液聚合温度一 样操纵在70〜90°C之间,pH值在2〜6之间由于醋酸乙烯酯聚合反映放热较大,反映温 度上升显著,一次投料法要想取得高浓度的稳固乳液比较困难本实验分两步加料反映,第一步加入少量的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的 引发剂加完。

如此整个进程在必然的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大由此取得的乳胶粒 子,不仅大,而且粒度散布均匀2、仪器与配方机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100m 1滴液漏 斗一个,100°C温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹假设干, 普遍pH试纸药品名称用量,g聚乙烯醇溶液(自制)100聚醋酸乙烯酯(工业级)4010%过硫酸氨(AR)5OP-101DBP (AR)510%NaHCO3 (AR)3乙二醇(AR)5去离子水903、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水,PVA80.5g;开动 搅拌机,升温至90C左右维持至PVA完全溶解;然后降温至60C以下,加入1gOP-10和 1g辛醇,加完搅拌10-15min,让其充分乳化,形成胶束接着加入10mL醋酸乙烯酯单体和5-6mL10%过硫酸铵溶液升温至65C左右,适时缓慢 升温,进行活化,有回流现象显现,聚合反映开始,操纵反映温度在70C-80C之间维持20min 左右然后滴加剩余醋酸乙烯单体35mL, 45min内均匀滴加完成,滴加进程中,温度操纵 在80°C-90°C之间,滴加单体的同时每15min加入引发剂0.5g;单体滴加完后加入剩余的全 数引发剂溶液,然后在85C-95C之间保温半小时,降温至40C以下,加入乙二醇5g,DBP5g, 再用NaHCO3调剂pH值在5-6之间。

三、结果与讨论本实验制得的产品达到预期目标,但粘度较大转化率较低缘故在于实验时刻的紧缩降 低了转化率阻碍最终产品质量的因素较多,要紧有总结以下因素:[4]一、 乳化剂关于不同浓度的VAc乳液聚合,聚合速度与乳化剂总量有关由乳化剂组成的胶束是 乳胶粒子的要紧来源,乳化剂用量增大,胶液中的乳胶胶束和乳胶粒子增多,所生成的乳胶 粒子数量增多,增容作用也就越显著,从而能更有效地从水相中吸收自由基加速聚合速度二、 引发剂关于不同浓度的引发剂,其引发速度是不同的引发剂用量越大反映速度越快这是由 于增加了引发剂的用量,在水相中就会生成更多的自由基,一方面会致使自由基在水相中的 扩散速度加速,,在胶束中引发聚合,单体转化率增大并生成更多的大分子链,从而加大了 乳胶粒子的体积,另一方面会致使水相中成核速度增大,这两方面都会使聚合速度增大3、 温度温度是对本实验阻碍比较明显的一个因素,专门在初始反映时期,温度高乳液粘度大, 反之下降[5]这是由于活化反映是吸热反映因此反映温度的提高,有利于活性基团的形成, 接枝率提高,粘度增高但为了能操纵反映,保证聚合反映热的及时排除,产物的高分子量 和低粘度,反映温度必需维持在70C-80C之间。

4、 搅拌速度在聚合进程中搅拌主若是是反映物混合均匀,并导出反映热,若是搅拌速度太慢反映速 度将减慢,热量将无法及时排出,无益于反映得进行,搅拌速度太快,可能造成溶液飞溅, 破乳因此在本实验中维持搅拌速度在 200r/min 左右,反映终止时期搅拌速度能够适当减 低四、结论综上所述,选择适当的乳化剂、引发剂、温度、搅拌速度等因素对制备高质量产品是十 分必要的由于本实验的时刻限制制得的产品分子量较小,但粘度较大是因为初期加热过快 引发的参考文献[1] 潘祖仁.高分子化学[M]. 4版.北京:化学工业出版社,2007.4: 143-146[2] 、肖孝辉, 刘俊华, 杜敬星. 改性聚醋酸乙烯酪乳液涂料的研究[ J ] . 化工技术与开发, 2 0 0 2 , 3 1 ( 3 ) : 1 5 —1 6[3] 、高炜斌,工海霞,李敏.乳液聚合中单体醋酸乙烯酯与爱惜胶体聚乙烯醇的接枝 反映研究《中国胶粘剂》 2005(7): 1-5⑷、杨宝武.聚醋酸乙烯酯乳业研究进展[J].胶体与聚合物1999,19 (4): 21-24[5]、孙付霞,张悦庭.阻碍聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液粘度的几种因数的探讨[J].化学与黏合, 2003(3) :119-120.。

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