五）分分析化学学基础实实验课程信息息课程名称称：分析化化学基础础课程编编号：01003344课程类类别：选修开课院系系：土木木学院环环境工程程系 开开课专业业：环境境工程课内总学学时：36学分分：4实验学学时：4课内上上机学时时：0课程负责责：黄鹂鸣鸣先修课课程： 执笔：陈陈秀枝、、唐瑞彬彬、黄鹂鹂鸣审阅阅：孙体体昌，段段旭琴实验一 天天然水总总硬度的的测定（设计性实验）一、实验验目的1. 分析化学学是一门门实践性性很强的的学科，通通过实验验学生可可以掌握握第一手手材料，加加深对课课堂所学学的基本本理论知知识的理理解，并并训练学学生正确确、熟练练地掌握握定量分分析实验验的基本本操作技技能，提提高分析析问题和和解决问问题的能能力2. 通过综合合性实验验培养学学生的综综合能力力，如信信息、资资料的收收集与整整理，数数据的记记录与分分析，问问题的提提出与证证明，观观点的表表达与讨讨论；树树立敢于于质疑，勇勇于探究究和创新新意识3. 通过本实实验，使使学生了了解水硬硬度测定定意义及及硬度表表示方法法，掌握握络合滴滴定的原原理、特特点、方方法，学学习EDDTA标标准溶液液的配置置和标定定方法，掌掌握铬黑黑T指示示剂的应应用及特特点，认认识酸度度控制在在络合滴滴定中的的必要性性和重要要性，并并特别要要求学生生能够通通过自拟拟比较实实验方案案来确定定掩蔽干干扰离子子的方法法及条件件。
4. 通过实验验培养学学生实事事求是，严严谨的科科学态度度，良好好的实验验室工作作作风和和习惯二、实验验内容与与方案1、实验验内容水的硬度度的测定定分为水水的总硬硬度以及及钙-镁镁硬度两两种，前前者是测测定Caa、Mgg总量，后后者则是是分别测测定Caa和Mgg的含量量本实实验用EEDTAA络合滴滴定法测测定水的的总硬度度在ppH=110的缓缓冲溶液液中，以以铬黑TT为指示示剂，用用Na22S掩蔽蔽Fe33＋，AAl3＋＋，Cuu2＋，PPb2＋＋，Znn2＋等共共存离子子水中有可可能存在在的Fee3+、AAl3++、Cuu2+、PPb2++、Znn2+等共共存离子子对测定定有干扰扰，一般般加入三三乙醇氨氨或Naa2S对这这些离子子进行掩掩蔽，在在干扰离离子浓度度较低时时，一般般用三乙乙醇氨掩掩蔽即可可；在干干扰离子子浓度较较高时，一一般用NNa2S掩蔽蔽在本本实验中中干扰离离子浓度度较高，所所以使用用Na22S作为为掩蔽剂剂在实实验中，如如果掩蔽蔽剂加入入量过少少，不能能起到对对干扰离离子的掩掩蔽作用用；如果果掩蔽剂剂加入量量过多，造造成不必必要的浪浪费因因此，在在本实验验中要求求学生自自行设计计掩蔽剂剂Na22S加入入量的条条件实验验，并得得出最佳佳使用量量。
2、实验验方案 （11）EDDTA标标准溶液液的标定定吸取200.000mlZnn（0..010000mmol//L）标标准溶液液，放于于2500ml锥形形瓶中，加加1滴甲甲基红指指示剂，用用1:22氨水中中和Znn标准溶溶液中的的盐酸，溶溶液由红红变黄时时即可，加加入 330mll蒸馏水水，100ml缓冲冲溶液，加加入3滴滴铬黑TT指示剂剂，用EEDTAA溶液滴滴定，当当溶液由由紫红色色变为兰兰色时即即为终点点，平行行滴定33次，取取平均值值按下式式计算EEDTAA 的准准确浓度度N1V11=N2V2（2）NNa2S加入入量的条条件实验验按照自行行设计的的实验方方案进行行条件实实验，以以Na22S加入入量为横横坐标，EEDTAA滴定体体积为纵纵坐标画画出曲线线，从曲曲线上确确定Naa2S的最最佳使用用量3）天天然水总总硬度的的测定用1000ml量量筒准确确量取1100mml实验验用水于于2500ml锥锥形瓶中中，加入入条件实实验中确确定的NNa2S溶液液用量，55ml氨氨性缓冲冲溶液，55滴铬黑黑T指示示剂，立立即用EEDTAA标准溶溶液滴定定，当溶溶液由紫紫红色变变为兰色色即为终终点。
注意：由由于反应应速度比比较慢，所所以滴定定速度一一定要慢慢，否则则很容易易滴定过过量平平行测定定三份样样品，按按下式计计算水样样的总硬硬度以以mmool／LL表示结结果水的总硬硬度 == C×V/水水样体积积再分别以以CaOO(mgg/L)) 、CCaCOO3(mgg/L))表示结结果三、实验验设备与与材料1、 乙乙二胺四四乙酸二二钠盐（NNa2H2Y．22H2O，分分子量3372..2），称称取3..72gg乙二胺胺四乙酸酸二钠盐盐，放入入烧杯中中，少量量水溶解解完全后后，转入入10000mll容量瓶瓶中定容容溶液液浓度约约为0..01mmol//L已已配好）2、 NNH3－NHH4Cl-缓冲溶溶液 称取220克NNH4Cl，溶溶于水后后，加入入1000ml原原装氨水水，用蒸蒸馏水稀稀释至110000ml，ppH值约约等于110已已配好）3、 黑T指示示剂 称取00.500克铬黑黑T溶解解于255ml三三乙醇胺胺-755ml无无水乙醇醇中，低低温保存存，有效效期1000天已配配好）4、 Zn标准准溶液 称取取0.665377 g纯纯度为999.999%的的锌粒，放放于烧杯杯中，加加入少量量水、220mll盐酸，反反应完全全后转入入10000mll容量瓶瓶中定容容。
溶液液浓度为为0.001000moll/lLL（已配配好）5、 甲基红11g/LL，600%乙醇醇溶液已配配好）6、 氨水 11:2已配配好）7、 Na2SS 2gg/l已配配好）8、 盐酸1::1. （已配配好）9、 玻璃器皿皿：滴定定管、移移液管、、量筒、、锥形瓶瓶各若干干10、滴滴定台架架、洗瓶瓶四、实验验基本要要求1、 在实验开开始前，要要有书面面的实验验设计方方案2、 正确使用用实验中中所用到到的滴定定管、移移液管等等器皿，操作过程要正确3、 了解本实实验中有有可能在在哪些环环节产生生误差，并并能在实实际操作作过程中中避免这这些误差差产生五、实验验报告要要求1、写明明实验的的目的和和内容 2、写明明EDTTA标准准溶液的的标定过过程及计计算3、写出出Na22S加入入量的条条件实验验，画出出VNaa2S--VEDDTA((ml))曲线，说说明所选选择的最最佳条件件4、写出出天然水水总硬度度的测定定过程及及结果计计算5、回答答思考题题六、相关关基础知知识硬度，不不同国家家有不同同的定义义概念，如如总硬度度、碳酸酸盐硬度度、非碳碳酸盐硬硬度在在本实验验中，要要求学生生分别以以CaOO(mgg/L)) 、CCaCOO3(mgg/L))计算。
七、思考考题1、 滴定为什什么要在在缓冲溶溶液中进进行？如如果没有有缓冲溶溶液存在在将会导导致什么么现象发发生？2、 在本实验验中的心心得体会会实验二 酸碱碱滴定实实验－食食用白醋醋中醋酸酸浓度的的测定一、实验验目的分析化学学是一门门实践性性很强的的学科，通通过实验验学生可可以掌握握第一手手材料，加加深对课课堂所学学的基本本理论知知识的理理解，并并训练学学生正确确、熟练练地掌握握定量分分析实验验的基本本操作技技能，提提高分析析问题和和解决问问题的能能力1、 通过本实实验，使使学生了了解强碱碱滴定弱弱酸的反反应原理理，突跃跃范围及及指示剂剂的选择择；学习习NaOOH溶液液的配制制及以邻邻苯二甲甲酸氢钾钾为基准准物质进进行标定定的原理理和方法法；掌握握称量、、滴定、、定容、、移液以以及正确确观察滴滴定终点点等基本本操作技技能；能能根据分分析仪器器的准确确度正确确记录读读数并进进行正确确计算2、 通过实验验培养学学生实事事求是，严严谨的科科学态度度，良好好的实验验室工作作作风和和习惯二、实验验内容与与方案1、 实验内容容醋酸为有有机弱酸酸（Kaa=1..8×10-55），与与NaOOH反应应式为：：HAc＋＋NaOOH=NNaAcc＋H22O反应产物物为弱酸酸强碱盐盐，滴定定突跃在在碱性范范围内，可可选用酚酚酞等碱碱性范围围变色的的指示剂剂。
食用用白醋中中醋酸含含量大约约在300—50 mg//ml2、 实验方案案（1）、、NaOOH标准准溶液浓浓度的标标定取20..00mmL邻苯苯二甲酸酸氢钾标标准溶液液于2550mll锥形瓶瓶，加入入30mml蒸馏馏水，摇摇匀，加加入3滴滴酚酞指指示剂，用用NaOOH溶液液滴定，溶溶液颜色色由无色色变为粉粉红色并并保持半半分钟不不褪即为为终点，取取三份平平行样进进行滴定定，取平平均值按按下式计计算溶液液的浓度度N1V11=N2V2（2）、、食用白白醋中醋醋酸含量量的测定定准确移取取白醋样样品（已已稀释55倍）220.000mll置于2250mml锥形形瓶中，加加入300ml蒸蒸馏水，加加3滴酚酚酞指示示剂摇匀匀用NNaOHH标准溶溶液滴定定至微红红色300秒不褪褪色即为为终点，同同时测定定三份,,取平均均值计算算食用白白醋中HHAc的的含量三、实验验设备与与材料1、 酸式滴定定管、碱碱式滴定定管、滴滴定台、、蝴蝶夹夹2、 玻璃量筒筒、移液液管、滴滴瓶3、 NaOHH溶液（00.1mmol//L） 用烧烧杯在粗粗天平上上称取44克固体体NaOOH，加加入新鲜鲜的或煮煮沸除去去CO22的蒸馏馏水，溶溶解完全全后转入入10000mll容量瓶瓶中定容容。
摇匀匀后转入入塑料瓶瓶中保存存已已配好）4、 酚酞指示示剂 2g//L乙醇醇溶液已配配好）5、 邻苯二甲甲酸氢钾钾（KHHC8H4O4）标准准溶液（00.10000mmol//L） 称取取在1000—1255℃烘干11小时后后的基准准物质224.002300g，放放入烧杯杯中，加加入适量量水溶解解，转入入10000mll容量瓶瓶，用蒸蒸馏水稀稀释至刻刻度四、实验验基本要要求1、 学会正确确使用各各种玻璃璃器皿2、 掌握酸、、碱滴定定的要领领，能够够正确判判断滴定定终点五、实验验报告要要求1、写明明实验的的目的和和内容 2、写出出实验的的基本原原理及有有关的化化学反应应方程式式3、写出出食用白白醋中醋醋酸含量量的测定定过程4、根据据实验数数据，计计算食用用白醋中中醋酸含含量（以以mg//ml）计计5、回答答思考题题六、相关关基础知知识酸碱滴定定法，又又称中和和滴定法法，是以以酸碱反反应(水水溶液中中的质子子转移反反应)为为基础的的定量分分析方法在酸酸碱滴定定过程中中，被滴滴定的溶溶液在外外观上通通常不发发生任何何变化，需需借助酸酸碱指示示剂颜色色的改变变来指示示滴定终终点通通过酸碱碱滴定分分析，可可以测定定试样当当中酸或或碱的含含量。
食用白醋醋的有效效成分为为醋酸，其其含量大大约在330—550 mmg/mml醋醋酸为有有机弱酸酸（Kaa=1.8×10-55），可用用标准NNaOHH溶液进进行滴定定，与NNaOHH的反应方程程式为：：HAc＋＋NaOOH=NNaAcc＋H22O反应产物物为弱酸酸强碱盐盐，滴定定突跃在在碱性范范围内，可可选用酚酚酞、百百里酚酞酞等碱性性范围变变色的指指示剂，而而在酸性性范围内内变色的的指示剂剂，如甲甲基橙、、甲基红红等已不不能使用用选用用酚酞作作指示剂剂时，溶溶液颜色色由无色色变为粉粉红色并并保持半半分钟不不褪即为为终点NaOHH易吸收收空气中中的水分分和二氧氧化碳，不不能作为为基准物物质直接接配制标标准溶液液通常常采用邻邻苯二甲甲酸氢钾钾作为基基准物质质对其进进行标定定，即准准确称取取适量邻邻苯二甲甲酸氢钾钾制备成成溶液，用用待标定定的NaaOH溶溶液进行行滴定，根根据消耗耗的NaaOH、、溶液的的体积和和邻苯二二甲酸氢氢钾的质质量计算算NaOOH的准准确浓度度七、思考考题1、 测定食用用白醋时时，为什什么选用用酚酞指指示剂？？能否选选用甲基基橙或甲甲基红做做指示剂剂？2、 酚酞指示示剂由无无色变为为微红色色，此时时溶液的的pH值值是多少少？实验三 工业纯纯碱总碱碱度测定定一、实验验目的1、了解解基准物物质碳酸酸钠及硼硼砂的分分子式和和化学性性质。
2、掌握握HCll标准溶溶液的配配制、标标定过程程3、掌握握强酸滴滴定二元元弱碱的的滴定过过程，突突跃范围围及指示示剂的选选择4、掌握握定量转转移操作作的基本本要点二、实验验原理工业纯碱碱的主要要成分为为碳酸钠钠，商品品名为苏苏打，其其中可能能还含有有少量NNaCll，Na2SO4，NaOOH及NaHHCO33等成分分常以以HCll标准溶溶液为滴滴定剂测测定总碱碱度来衡衡量产品品的质量量滴定定反应为为Na2CCO3＋2HCCl=2NaCCl＋HH2CO3H2COO3=CO2 +HH2O反应产物物H2CO3易形成成过饱和和溶液并并分解为为CO2逸出化学计计量点时时溶液ppH为33.8至至3.99，可选选用甲基基橙为指指示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定，溶液液由黄色色变为橙橙色即为为终点试样中中的NaaHCOO3同时被被中和由于式样样易吸收收水分和和CO2，应在在2700～3000℃将试样样烘干22h，以以除去吸吸附水， 并使全部NaHCO3转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以ωNa2CO3或ωNa2O表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性测定的允许误差可适当放宽一点。
三、主要要试剂和和仪器1、HCCl溶液液 00.1mmol//L 配制时时应在通通风橱中中操作用量杯杯量取原原装浓盐盐酸约99mL，倒倒入试剂剂瓶中，加加水稀释释至1LL，充分分摇匀2、无水水Na2CO3 于于1800℃干燥2～3h也可将将NaHHCO33瓷坩埚埚内，在在2700～3000℃的烘箱箱内干燥燥1h，使使之转变变为Naa2CO3然后后放入干干燥器内内冷却后后备用3、甲基基橙指示示剂 1g/L4、甲基基红 2g/L 60%%的乙醇醇溶液5、甲基基红-溴溴甲酚绿绿混合指指示剂 将22g/L甲基基红的乙乙醇溶液液与1g/L溴甲甲酚绿乙乙醇溶液液以1++3体积积混合6、硼砂砂（Naa2B4O7·10HH2O） 应应在置有有NaCCl和蔗蔗糖的饱饱和溶液液的干燥燥器内保保存，以以使相对对湿度为为60%%，防止止结晶水水失去四、实验验步骤1、0..1mool/LLHCll溶液的的标定（1）用用无水NNa2CO3基准物物质标定定 用用称量瓶瓶准确称称取0..15～～0.200g无水水Na2CO33份，分分别倒入入2500mL锥锥形瓶中中称量量瓶称样样时，一一定要带带盖，以以免吸湿湿。
然后后加入220～30mLL水使之之溶解，再再加入11～2滴甲甲基橙指指示剂，用用待标定定的HCCl溶液液滴定至至溶液由由黄色恰恰变为橙橙色即为为终点计算HHCl溶溶液的浓浓度2）用用硼砂NNa2B4O7·10HH2O标定 准确确称取硼硼砂0..4～0.6gg3份，分分别倾入入2500mL锥锥形瓶中中，加水水50mmL使之之溶解①①，加入入2滴甲甲基红指指示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定至溶液液由黄色色恰变为为浅红色色②即为终终点根根据硼砂砂的质量量和滴定定时所消消耗的HHCl溶溶液的体体积，计计算HCCl溶液液的浓度度2、总碱碱度的测测定准确称取取试样约约2g倾入入烧杯中中③，加少少量水使使其溶解解，必要要时可稍稍加热促促进溶解解冷却却后，将将溶液定定量转入入2500mL容容量，瓶瓶中加水水稀释至至刻度，充充分摇匀匀平行行移取试试液255.000mL33份或55份分别别放入2250mmL锥形形瓶中，加加水200mL，加加入1～～2滴甲甲基橙指指示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定溶液由由黄色恰恰变为橙橙色即为为终点计算试试样中NNa2O或Naa2CO3含量，即即为总碱碱度测测定的各各次相对对偏差应应在±0.55%以内内。
五、思考考题1、为什什么配制制0.11moll/LHHCl溶溶液1LL需要量量取浓HHCl溶溶液9mmL？写写出计算算式2、无水水Na2CO3保存不不当，吸吸收了11%的水水分，用用此基准准物质标标定HCCl溶液液浓度时时，对其其结果产产生何种种影响？？3、甲基基橙，甲甲基红及及甲基红红-溴甲甲酚绿混混合指示示剂的变变色范围围各为多多少？混混合指示示剂优点点是什么么？4、标定定HCll的两种种基准物物质Naa2CO3和Na2B4O7·10HH2O各有哪哪些优缺缺点？5、在以以HCll溶液滴滴定时，怎怎样使用用甲基橙橙及酚酞酞两种指指示剂来来判别试试样是由由NaOOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHHCO33组成的的？附：①硼砂在在20℃时，1000g水水中可溶溶解5gg,如温度度太低，可可适量地地加入温温热的蒸蒸馏水，加加速溶解解但滴滴定时一一定要冷冷至室温温② 亦可可采用甲甲基红--溴甲酚酚绿混合合指示剂剂，滴定定终点时时溶液由由绿色转转变为暗暗红色③ 因试试样中常常含有杂杂质和水水分，故故称试样样应多些些，尽量量使之具具有代表表性并并应预先先在2770～3000℃中处理理成干基基试样。